全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的残留量

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定花生、大豆和芝麻3种油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的分析方法。方法样品经过二氯甲烷提取,衍生化反应,全自动固相萃取仪净化,DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描模式检测,外标法定量。结果 2种农药在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,定量限均低于0.010 mg/kg,添加的平均回收率在73.6%~100.8%之间,相对标准偏差在3.31%~7.68%之间。结论建立的方法样品前处理简单,净化过程实现了自动化操作,大大提高了工作效率。该方法灵敏度高、回收率好,适用于油料作物中2种农药的同时检测。

稀土·2,4,5-三氯苯氧乙酸邻菲罗啉配合物的研究

在水相中合成三种新的稀土·三氯苯氧乙酸·邻菲罗啉固体配合物,其通式为RE(TCP)_3·phen(RE=La,Nd,Er;TCP=2,4,5-三氯苯氧乙酸;phen=1,10-邻菲罗啉)。研究了它们的组成,溶解性和摩尔电导等物理性质。通过红外光谱、紫外光谱和热重-差热分析等手段,确定了配合物中RE^(3+)与TCP^-,phen之间的成键特性。

稀土－2，4，5－三氯苯氧乙酸配合物的研究

在水相中合成了三种新的稀土－三氯苯氧乙酸固体配合物，其通式为ＲＥ（ＴＣＲ）３（ＲＥ＝Ｓｍ３＋，Ｅｒ３＋，Ｈｏ３＋；ＴＣＰ－＝２，４，５－三氯苯氧乙酸）．并研究了它们的组成，溶解性，摩尔电导等物理性质，通过红外和紫外、可见光谱，热重和含热分析等手段，确定了配合物中ＲＥ３＋与ＴＣＰ－之间的成键特征．

三丁基锡2,4-二氯苯氧乙酸酯对紫花苜蓿、苏丹草种子萌发和幼苗生长的影响

为了研究不同浓度三丁基锡2,4-二氯苯氧乙酸酯对紫花苜蓿、苏丹草种子萌发和幼苗生长的影响,试验采用水培法分别用不同浓度（0,50,100,150 mg/L）三丁基锡2,4-二氯苯氧乙酸酯溶液培养紫花苜蓿、苏丹草种子后测定其发芽指数、发芽势、发芽率以及幼苗的过氧化物酶（POD）活性和叶绿素含量。结果表明：三丁基锡2,4-二氯苯氧乙酸酯对紫花苜蓿、苏丹草种子萌发的抑制效果极为显著（P〈0. 01）,但不同浓度的抑制效果差异不明显;幼苗阶段根部生长均受抑制,但对苏丹草根的生长抑制更明显,POD活性明显增加,叶绿素含量随三丁基锡2,4-二氯苯氧乙酸酯浓度升高而降低。说明三丁基锡2,4-二氯苯氧乙酸酯对紫花苜蓿、苏丹草种子萌发和幼苗生长有较强的抑制作用,能够表现出一定的除草生物活性。

基于氧化石墨烯检测甘草中有机氯残留

目的采用经典Hummers法自制氧化石墨烯材料,建立甘草中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法氧化石墨烯的制备,利用L9(34)正交试验法,从洗脱时间、氧化石墨烯用量和洗剂浓度3个因素开展考察,对氧化石墨烯萃取药材中有机氯的方法进行优化筛选,含量测定采用色谱柱Inertsil ODS-3 C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果2,4-滴丙酸进样量在0.04~0.40μg(R2=0.9996)范围和2,4,5-三氯苯氧乙酸进样量在0.02~0.20μg(R2=0.9994)范围内均呈良好的线性关系。甘草中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的加样平均回收率分别为99.92%(RSD=2.74%)、98.87%(RSD=2.45%);有机氯萃取的最佳工艺:20 g中药甘草的条件下,氧化石墨烯加入量为50 mg,洗脱时间为30 min,丙酮浓度为35%。结论采用HPLC法检测甘草药材中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的平均含量基本无显著性差异,确定氧化石墨烯萃取技术在中药检测中的最优方法,为石墨烯复合材料固相萃取技术在中药农药富集分离的应用提供科学依据。

基于氧化石墨烯在大黄中有机氯的含量测定

目的:采用经典Hummers法自制氧化石墨烯材料,建立大黄中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸残留的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法。方法:含量测定采用色谱柱Inertsil ODS-3 C_(18)柱(4.60×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,利用L_(9)(3^(4))正交试验法,从洗脱时间、氧化石墨烯用量和洗剂浓度三个因素开展考察,对氧化石墨烯萃取药材中有机氯的方法进行优化筛选。结果:2,4-滴丙酸进样量在0.04~0.40μg(R2=0.9998)范围和2,4,5-三氯苯氧乙酸进样量在0.02~0.20μg(R^(2)=0.9993)范围内均呈良好的线性关系。大黄中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的加样平均回收率分别为99.78%(RSD=2.27%)、99.65%(RSD=2.78%);有机氯萃取的最佳工艺:25 g中药大黄的条件下,氧化石墨烯加入量为30 mg,洗脱时间为40 min,丙酮浓度为40%。采用HPLC法检测大黄药材中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的平均含量分别为41.32μg/g和25.87μg/g,确定氧化石墨烯萃取技术在中药检测中的最优方法,为石墨烯复合材料固相萃取技术在中药农药富集分离的应用提供科学依据。

利用Fenton反应降解废水中有机污染物

鉴于高中生了解H2O2的基本性质,并熟悉Fe2＋和Fe3＋相互转化的知识背景,介绍了利用H2O2和Fe2＋性质的Fenton反应及其降解废水中有机污染物的基本原理,以及两种重要的应用技术,并举例介绍其降解除草剂2,4,5-三氯苯氧乙酸的研究。可供一线高中化学教师选用,以将现代化学内容引入中学化学教学。