三氯苯甲酸的合成

以１，２，４－三氯苯和四氧化碳为原料，通过傅－克反应和水解反应合成２，３．５－三氯苯甲酸．研究了反应温度、时间、催化剂用量等诸因素对产品产率的影响，确定了最佳反应条件．

低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯及其工艺优化

以蔗糖-6-苯甲酸酯为原料,建立了一种低温氯代合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的方法。探讨了氯代剂的用量、助溶剂的用量、反应温度、反应时间和溶剂的用量等因素对反应的影响。最终确定了最优条件为n(vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-苯甲酸酯)=9∶1、反应温度为100℃、反应时间11h、V(DMF):m(蔗糖-6-苯甲酸酯)=2∶1(mL∶g)、V(DMF)∶V(DMAc)=5∶1。在此条件下,可在低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯,且三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的得率达68%。

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成与表征

以1,2,3-三氯苯为原料,经硝化、水解和还原反应合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,通过调节剂甲酸铵的用量,得到高收率和高纯度的产品。在现有工艺和设备条件下,甲酸铵与原料2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的物质的量比为1∶1时产品收率最高,达72.7%,并且产品纯度也高。通过红外分析、元素分析和核磁共振分析等对中间体和目标产物进行了表征,结果表明目标产物为4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。