三氯蔗糖在食品中的应用概况及检测方法

随着我国对蔗糖需求量的不断增加,三氯蔗糖已成为我国应用最广的优质甜品添加剂。文章通过查阅文献和市场调研,梳理三氯蔗糖的生物学特性、对人体健康的作用、在乳制品、烘焙食品和饮品中的应用概况及食品中检测三氯蔗糖的方法,旨在为三氯蔗糖的进一步利用提供可行性建议。以蔗糖为原料制成的三氯蔗糖是一种白色颗粒状,易溶于水、甲醇和乙醇,且无热量、无毒副作用,以及对光、热和pH稳定性较高并具有优良功能特点、对人体健康无不可逆作用的甜味剂,可为人体提供抗氧化物质,有利于减肥和降低胆固醇,已广泛应用于现代食品、饮品和医药等生产领域。作为一类重要的食品添加剂,三氯蔗糖已在100多个国家和地区应用,其中,在乳制品中可代替蔗糖补充甜味,生产出品质优良的低糖乳酸,在干酪生产过程中应用有利于产品烘干,在乳制品片剂加工过程中应用可提高牛初乳片和奶片产品的营养性能;在烘焙食品生产过程中应用可改善产品的烘焙品质;在果汁生产中应用可降低饮品的热量。快速、准确测定食品中三氯蔗糖含量的方法主要有液—质联用法和高效液相色谱法(HPLC)。针对三氯蔗糖应用广泛但存在市场不稳定和消费者认可度低的问题,建议在使用三氯蔗糖过程中应加大对其安全性的检验力度,严格遵守食品添加剂相关规定,依照相关食品使用标准严格控制其添加量,保障食用安全。

高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖含量不确定度的评定

目的:建立一种高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法。方法:按照食品安全国家标准GB 22255-2014进行检测,依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012分析酱油中三氯蔗糖的含量,建立不确定度评定数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。结果:按置信区间为95%,酱油中三氯蔗糖含量为(0.048±0.007)g/kg,k=2。结论:建立了高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法,最终确定酱油中三氯蔗糖的含量测定结果的不确定度来源主要有:三氯蔗糖标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测酱油中三氯蔗糖含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比。

三氯蔗糖微胶囊的制备与工艺优化

为延缓三氯蔗糖甜味特性,采用微胶囊技术对三氯蔗糖进行包埋处理。选择大豆分离蛋白和海藻酸钠为壁材,三氯蔗糖为芯材,采用复合凝聚法制备三氯蔗糖微胶囊。以微胶囊产率为评价指标,利用单因素试验和响应面优化法确定最佳制备条件,并对其形态等进行表征。研究结果表明,微胶囊的最佳制备工艺:复凝聚pH值为3.01,芯壁质量比为1.27,大豆分离蛋白和海藻酸钠的质量比为3.01,壁材质量浓度为0.0304 g/mL。按此工艺条件制备的三氯蔗糖微胶囊呈完整球形,表面光滑平整,粒径约为50μm,产率可达75.19%。

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)建立了食品中三氯蔗糖的分析检测方法。样品用水提取后经沉淀、超声、离心除杂后,过Oasis HLB柱净化,最后用水定容、过膜,经BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,三氯蔗糖在5种不同基质样品的绝对基质效应为21.2%~158.2%,在10~500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)在0.997以上;白酒的检出限为0.02mg/kg,其他样品检出限为0.10 mg/kg;在低、中、高3个水平的平均加标回收率为83.2%~110.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.00%~5.70%(n=6)。本方法简单、高效、灵敏度高、精密度好,能满足日常监督抽检中多种食品基质的三氯蔗糖测定。

关于三氯蔗糖的安全思考

目前,三氯蔗糖是世界范围内使用最广泛的高倍量甜味剂,但是三氯蔗糖也会导致一定的食品安全风险。因此,本文对三氯蔗糖的安全提出相关思考,旨在促使相关部门加强安全研究,不断完善食品添加剂的标准。

液相色谱法和液质联用法应用于酱油中三氯蔗糖测定能力验证的结果与分析

比较不同方法对酱油中三氯蔗糖能力验证样品的检测,并对结果进行分析。样品用水稀释后经HLB固相萃取柱净化富集,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法和超高效液相色谱-串联质谱法检测三氯蔗糖的含量。高效液相色谱-蒸发光散射检测器法进行检测时,采用空白基质提取液配制标准曲线溶液,回收率明显改善。采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测时,首次发现了其铵加和物离子的稳定存在,正离子模式检测比负离子模式响应提高近4倍,两能力验证样品的Z值分别是-1.0、-0.9,评价为满意。2种方法准确、可靠,均可用于酱油中三氯蔗糖含量测定,高效液相色谱-蒸发光散射检测器法在基层实验室普遍适用,超高效液相色谱-串联质谱法更加快速、灵敏、准确,但其检测成本、对人员技术要求更高。

高效液相色谱-示差折光检测法测定果冻中三氯蔗糖含量的不确定度评定

目的:评定基于高效液相色谱-示差折光检测法测定果冻中三氯蔗糖含量的不确定度。方法:参照《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 22255—2014)进行实验,基于《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL06:2019)中不确定度的评估程序,对果冻中三氯蔗糖含量测定的不确定度进行量化分析。结果:果冻中三氯蔗糖的含量为0.048 4μg·kg^(-1),在95%置信水平上的扩展不确定度为0.005 0μg·kg^(-1)(k=2)。结论:测定结果不确定度的主要来源为测量重复性、高效液相色谱仪和标准物质浓度。

三氯蔗糖在烘焙食品中应用存在的问题及解决方法

新兴甜味剂三氯蔗糖能成为烘焙食品中受欢迎的可添加甜味剂,主要原因是其独特的品质,符合人们对健康、安全的追求。制备三氯蔗糖主要分为生物法和化学法,其中,化学法是现在三氯蔗糖生产制造最常用的方法。虽然三氯蔗糖已经在烘焙食品行业大范围应用,但仍存在部分问题没有解决,需要后来者的不断研究和探索。本文主要概述了三氯蔗糖这一新型甜味剂的特点、制造方法和它在烘焙食品行业应用中存在的问题及解决方法。

高效液相色谱仪不同检测器测定食品中三氯蔗糖的比较研究

三氯蔗糖是现代食品中广泛使用的甜味剂。高效液相色谱法(LC)是食品中三氯蔗糖测定的常用方法,一般选用蒸发光散射检测器(ELSD)和示差折光检测器(RID)进行测定。本实验对不同样品进行三氯蔗糖加标实验,将ELSD检测器和RID检测器结果进行了系统对比分析,初步证明了ELSD法的检出限更低,在低浓度测定时目标物峰形更好,信噪比更高,响应更灵敏,在较低加标浓度时回收率更高,表明ELSD法更适用于低三氯蔗糖添加的食品检验中。相比之下,RID法的重复性更好,适用于较高三氯蔗糖添加的食品检验中。

甜味剂三氯蔗糖的合成及结构表征

以蔗糖为原料,运用单基团保护法,制备蔗糖-6-乙酯,用Vilsmeier试剂氯代蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖-6-乙酯,氢氧化钾脱除三氯蔗糖-6-乙酯的乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响。结果表明:蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖)∶n(原乙酸三乙酯)=1∶2.5,0℃反应4h,收率为70.2%;三氯蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖-6-乙酯)∶n(Vilsmeier)=1∶18.5,110℃反应2h,收率为51.9%;以氢氧化钾为脱乙酰基剂制得三氯蔗糖,收率为78.1%,产物结构经IR、1H NMR、13 CNMR表征分析。

三重四极杆液质联用仪同时测定酱腌菜中纽甜、三氯蔗糖的方法研究

纽甜、三氯蔗糖是人工合成甜味剂,甜度高、稳定性好、成本低,在食品生产加工中被广泛应用。《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》(GB 5009.247—2016)规定了纽甜的测定方法,《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 22255—2014)规定了三氯蔗糖的测定方法,二者需要分别进行前处理,并采用不同的设备进样检测。本文统一了前处理方法,采用三重四极杆液质联用仪同时上机检测分析,峰位处平稳清晰,无杂峰出现,方法精密度良好,纽甜回收率为94.05%~111.33%,三氯蔗糖回收率为90.13%~111.99%,符合要求。

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其合成中间体的结构

目的研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法用红外光谱仪扫描,质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团,分子离子与碎片离子。结论成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。

水蒸气蒸馏脱除DMF回收三氯蔗糖-6-乙-酸酯的探讨

研究了水蒸气蒸馏脱除氯化液中DMF的方法。选择径高比为1∶20的蒸馏柱,水蒸气发生速度与进料速度之比为8∶1时,DMF的脱除率可达98.5%。水蒸气蒸馏法为工业化生产高效甜味剂三氯蔗糖提供了一个脱除DMF的可行方法。

高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖的含量

本文建立了用于测定食品中三氯蔗糖含量的高效液相色谱法。以国家现行标准为基础,样品经前处理后,采用高效液相色谱-示差检测法检测。在0.02~0.60 mg・mL-1三氯蔗糖线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为2.0 mg・kg-1,回收率为98.33%~100.03%,三氯蔗糖标准溶液色谱峰面积相对标准偏差为0.54%。采用该方法测定市售饼干样品共计50份,有三氯蔗糖标识的样本全检出且均未超过0.25 g・kg-1的检出限,未有标识的样本均低于0.25 g・kg-1的检出限,符合饼干不超过0.25 g・kg-1的国家标准。该方法便捷高效,具备可观的准确度与灵敏度,适用于测定食品中的三氯蔗糖含量。

素牛肉布丁中三氯蔗糖的测量不确定度评定

三氯蔗糖是一种常用的甜味剂,在素牛肉布丁等食品中广泛使用。为了确保食品中三氯蔗糖的含量符合相关法规标准,需要对其进行准确的测量。本文旨在对素牛肉布丁中三氯蔗糖的测量不确定度进行评定。本文采用高效液相色谱法(HPLC)测定素牛肉布丁中三氯蔗糖,经分析、计算,试样中三氯蔗糖的不确定度结果表示为(0.721±0.049)g/kg,k=2。研究可为检验检测过程的质量控制提供科学依据。

三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基制三氯蔗糖的工艺研究

研究了三氯蔗糖-6-乙酸酯（TGS-6-A）醇解为三氯蔗糖的工艺。重结晶的三氯蔗糖-6-乙酸酯于CH3ONa／CH3OH体系中醇解，用H^＋型阳离子交换树脂中和，蒸去甲醇、乙酸甲酯等，在水相中用活性炭脱色，水溶液经浓缩，在38℃以上结晶数小时，分离得三氯蔗糖。用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶，可得质量分数在98％以上的三氯蔗糖产品。对产物三氯蔗糖，经熔点测定、元素分析、IR及^1H NMR确认了结构。三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解为三氯蔗糖的收率为65％～70％。该方法为工业化生产三氯蔗糖提供了一个可行的方法。

蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的工艺

以蔗糖-6-乙酯为原料,Vilsmeier试剂为氯化剂,对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化,制得三氯蔗糖-6-乙酯,在碱性条件下脱除乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应温度、反应时间对氯化反应的影响,碱的种类、反应温度和pH值对脱乙酰基反应的影响。研究结果表明:在110℃条件下,蔗糖-6-乙酯与Vilsmeier试剂反应2h,三氯蔗糖-6-乙酯收率较好,为51.9%;在-10℃条件下,用KOH溶液调节pH=9,反应4h得到三氯蔗糖,收率为80.2%。产物结构经IR、1 H NMR、13 CNMR表征分析。

论三氯蔗糖及其衍生物的甜味机理

对三氯蔗糖与螺旋蛋白受体之间相互作用构象进行研究,结果表明三氯蔗糖及其衍生物等强力甜味剂的甜味机理涉及:以3’-OH/2-O(AHs/Bs)参与受体蛋白肽链侧链形成多重疏水吸引;质子供体4’-OH(AHs4)与侧链第四个氨基酸残基(如谷氨酰)质子受体之间形成额外分子间氢键;三氯蔗糖分子6-OH和6’-Cl形成的弱分子内氢键将有助额外分子间氢键的形成;并且C-4’上卤素取代基及其立体化学结构也对甜味产生重要影响。AH,B,X理论和多点结合甜味理论都被用来解释三氯蔗糖及其衍生物的甜味肌理。

三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解制三氯蔗糖及结晶工艺优化

以自制的三氯蔗糖-6-乙酸酯(Sucralose-6-acetate,TGS-6-A)为原料,在碱性条件下制得三氯蔗糖(Sucralose,TGS),采用DPS数据处理软件,通过对醇解温度、初始p H以及反应时间三个因素进行混合均匀实验设计,并以TGS含量作为指标,最终得出醇解的最佳条件:温度35.0℃,p H10.0,时间2.3 h,制得TGS平均收率为79.49%,与模型计算理论值相差1.26%,说明使用DPS数据处理软件设计TGS-6-A醇解实验模型以寻求最佳醇解条件可行。重结晶提纯过程采用乙酸乙酯、乙酸丁酯作为萃取剂,使用蒸馏水多次洗涤有机相,收集水相,依次经过活性炭脱色、过滤、超声、冷却重结晶、干燥等流程,得到TGS重结晶产品。经红外光谱及高效液相色谱分析,产品最高纯度可达99.23%,水分均低于1.0%。本文为醇解制备TGS工业化生产以及结晶工艺提供一种可行性方法。

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。