水蒸气蒸馏脱除DMF回收三氯蔗糖-6-乙-酸酯的探讨

研究了水蒸气蒸馏脱除氯化液中DMF的方法。选择径高比为1∶20的蒸馏柱,水蒸气发生速度与进料速度之比为8∶1时,DMF的脱除率可达98.5%。水蒸气蒸馏法为工业化生产高效甜味剂三氯蔗糖提供了一个脱除DMF的可行方法。

原酸酯法制备蔗糖-6-乙酸酯的研究

三氯蔗糖是性能最为优良的高甜度甜味剂之一。蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的关键中间体。采用蔗糖的DMF溶液或悬浮液与原酸酯在对甲苯磺酸的催化下合成蔗糖-4,6-原酸酯,在微酸性条件下水解生成蔗糖-4-乙酸酯和蔗糖-6-乙酸酯的混合物,在碱作用下,将4-乙酸酯转换为6-乙酸酯。最佳反应条件是:对甲苯磺酸6mg/g蔗糖,水10mL/100mLDMF,特丁胺2.5mL/100mLDMF,酰基迁移时间70min。

蔗糖-6-乙酸酯的合成及发展前景

本文介绍了蔗糖-6-乙酸酯目前的研究现状。三氯蔗糖是一种性能优异的高倍甜味剂，蔗糖-6-乙酸酯是单酯法合成三氯蔗糖的关键中间体。以蔗糖与原乙酸三乙酯为原料反应合成蔗糖-6-乙酸酯反应条件温和、原料易得。本论文考察了物料配比、反应温度、催化剂和水的用量对反应的影响。

低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯及其工艺优化

以蔗糖-6-苯甲酸酯为原料,建立了一种低温氯代合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的方法。探讨了氯代剂的用量、助溶剂的用量、反应温度、反应时间和溶剂的用量等因素对反应的影响。最终确定了最优条件为n(vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-苯甲酸酯)=9∶1、反应温度为100℃、反应时间11h、V(DMF):m(蔗糖-6-苯甲酸酯)=2∶1(mL∶g)、V(DMF)∶V(DMAc)=5∶1。在此条件下,可在低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯,且三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的得率达68%。

3-O-烯丙基-6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖基三氯乙酰亚氨酯的合成

以3-O烯丙基葡萄糖1为原料,设计合成了尚未见报道的3-O烯丙基6-O乙酰基2,4二O苯甲酰基αD葡萄糖三氯乙酰亚氨酯7.其组成和结构已由元素分析、IR、1HNMR和13CNMR表征.

三氯蔗糖-6-酯分离提纯的研究进展

三氯蔗糖是一种强力甜味剂,具有低热量、非营养、高安全性和风味好等特点,广泛应用于食品和医药添加剂。三氯蔗糖-6-酯是三氯蔗糖合成的关键中间体,本文综述三氯蔗糖-6-酯的分离提纯方法,并探讨其影响要素。

合成蔗糖-6-酯的研究进展

氯蔗糖是迄今为止人类开发的一种最完美的强力甜味剂,蔗糖-6-酯是制备三氯蔗糖的重要中间体,蔗糖-6-酯的制备是合成三氯蔗糖的关键技术之一。如何提高蔗糖-6-酯的纯度和收率一直是备受关注的问题,文章介绍了蔗糖-6-酯的三类合成方法:直接酯化法,二丁基氧化锡法和酶法,综述了其研究进展;通过对每一类方法的比较,指出了它们各自的优缺点:直接酯化法一步反应、操作简单,但产物难以提纯、收率低,成本相对较高;二丁基氧化锡法反应步骤稍多,但操作简单、产物易于分离提纯、收率高,利于工业化;酶法反应路线短,无有机溶剂、污染小,但酶的活性较低、反应周期长、费用高,产物分离提纯较难、收率低。

6,6-二溴青霉烷酸甲酯的合成

以6-氨基青霉烷酸(6-APA)为原料,在非均相反应体系中加入催化剂聚乙二醇,使氨基取代和-H的取代同时完成,制得6,6-二溴青霉烷酸.再以三氯化铝作催化剂,用工业甲醇与6,6-二溴青霉烷酸进行酯化反应.同时讨论了时间、温度、投料比和催化剂用量对酯化反应条件的影响.工业甲醇/6,6-二溴青霉烷酸(质量比)为4,三氯化铝5%(以6,6-二溴青霉烷酸的质量计),最佳反应温度为27℃,最佳反应时间为6h,产率达到96.2%.

蔗糖棕榈酸单酯的选择性酶促合成及其性能研究

研究了脂肪酶生物催化法选择性合成蔗糖-6-棕榈酸酯及其性能.蔗糖-6-棕榈酸酯的转化率为94%,产物的结构经1 H-NMR确证.测定了产物蔗糖-6-棕榈酸酯的水溶性、亲水亲油平衡值(HLB)、表面张力(CMC)以及泡沫性能和乳化性能等.结果显示其具有很好的水溶性,HLB=16.11,CMC=24.8mg/L,γCMC=35.78mN/m,泡沫和乳化性能在实验浓度范围内呈一定的规律.抑菌试验表明该蔗糖-6-棕榈酸酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌均无明显抑菌效果.

超声波在三氯蔗糖合成中的应用

三氯蔗糖是现代运用最广泛的甜味剂,目前我国每年产量超过5kt。虽然其合成方法多种多样,但我国三氯蔗糖生产的主流方法是:三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯,水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物,丁胺转位重排成蔗糖-6-酯,然后用氯化亚砜氯代,最后脱去6位的保护基成三氯蔗糖。研究表明,蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究,发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点,运用于生产,可产生相当大的经济效益。

保护的3,6位支化葡萄三糖选择性合成

以2,3,4,6-四-O-苯甲酰-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯为糖基供体,与不保护的烯丙基-α-D-吡喃葡萄糖苷为糖基受体进行一锅糖苷化法反应制得标题化合物。同时,对反应溶剂及配比进行了考察,目标产物及重要中间体的结构经MS、1HNMR、13CNMR及1H-1H COSY表征。

焦栀子炒制过程中HPLC图谱变化与外观颜色的动态关联研究

目的分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分。方法利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过程样品进行颜色与成分关联与判别分析。结果本实验共筛选出与焦栀子炒制过程中与总色值(E*ab)高度相关的8个成分,即羟异栀子苷、6″-香豆酰京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-I、西红花苷-II及峰I6、I12、C1、C2,此8种成分含量随焦栀子炒制颜色加深呈下降趋势。且实验结果显示焦栀子炒制过程中鸡屎藤次苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、西红花苷-II、西红花苷-I及峰C1、C2、C4、C6、C7为含量变化较显著的10个成分。结论羟异栀子苷、西红花苷-I和西红花苷-II是焦栀子炒制过程中与外观颜色变化高度相关且含量变化显著的成分,可作为焦栀子质量控制的潜在质量标志物。

水栀子化学成分的研究

目的对水栀子Gardenia jasminoides var.radicans的化学成分进行研究。方法采用色谱技术进行分离,通过NMR等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了12个化合物,其中3个为环烯醚萜苷类化合物,分别为京尼平苷(1)、去乙酰车叶草苷酸甲酯(2)、6′-O-sinapoylgeniposide(3);4个为二萜类化合物,分别为西红花苷-1(4)、西红花酸(5)、西红花苷-2(6)、西红花苷-3(7);4个为黄酮类化合物,分别为芦丁(8)、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(9)、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮(10)、麦黄酮(11);1个三萜类化合物为熊果酸(12)。结论化合物2、3、5～12为首次从该植物中分离得到;化合物9和11为首次从该属植物中分离得到。

欧盟将批准部分人工合成的甜味剂

近日，欧盟委员提议欧洲允许使用两种已在欧盟以外的数个国家获得批准使用的甜味剂：三氯蔗糖和阿斯巴甜-乙酰磺胺酸盐。这个提议还需要获得欧盟相关部门的批准，估计需要一年的时间。