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三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成及其工艺优化 被引量:6
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作者 冷一欣 刘晓成 +4 位作者 苏继光 张云 武玉真 黄成龙 万屹东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期106-110,共5页
用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酸酯制得三氯蔗糖-6-乙酸酯,并经IR、1H NMR确认其结构。考察投料物质的量比、向反应体系中所添加甲苯的比例、还原反应过程中pH值及氯代温度。结果表明:在80℃条件下最... 用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酸酯制得三氯蔗糖-6-乙酸酯,并经IR、1H NMR确认其结构。考察投料物质的量比、向反应体系中所添加甲苯的比例、还原反应过程中pH值及氯代温度。结果表明:在80℃条件下最适宜制备Vilsmeier试剂;n(Vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-乙酸酯)=11:1,m(甲苯):m(DMF)=1:10,还原反应中pH7.5;反应分3个阶段,一氯代在70℃、二氯代在90℃、三氯代在110℃最适宜进行氯代反应;合成三氯蔗糖-6-乙酸酯收率达到55.7%。 展开更多
关键词 蔗糖-6-乙酸酯 三氯蔗糖-6-乙酸酯 Vilsmeier试剂 氯代
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三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解制三氯蔗糖及结晶工艺优化 被引量:1
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作者 潘浩然 粟晖 +2 位作者 姚志湘 刘柳 刘春水 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第14期244-247,共4页
以自制的三氯蔗糖-6-乙酸酯(Sucralose-6-acetate,TGS-6-A)为原料,在碱性条件下制得三氯蔗糖(Sucralose,TGS),采用DPS数据处理软件,通过对醇解温度、初始p H以及反应时间三个因素进行混合均匀实验设计,并以TGS含量作为指标,最终得出醇... 以自制的三氯蔗糖-6-乙酸酯(Sucralose-6-acetate,TGS-6-A)为原料,在碱性条件下制得三氯蔗糖(Sucralose,TGS),采用DPS数据处理软件,通过对醇解温度、初始p H以及反应时间三个因素进行混合均匀实验设计,并以TGS含量作为指标,最终得出醇解的最佳条件:温度35.0℃,p H10.0,时间2.3 h,制得TGS平均收率为79.49%,与模型计算理论值相差1.26%,说明使用DPS数据处理软件设计TGS-6-A醇解实验模型以寻求最佳醇解条件可行。重结晶提纯过程采用乙酸乙酯、乙酸丁酯作为萃取剂,使用蒸馏水多次洗涤有机相,收集水相,依次经过活性炭脱色、过滤、超声、冷却重结晶、干燥等流程,得到TGS重结晶产品。经红外光谱及高效液相色谱分析,产品最高纯度可达99.23%,水分均低于1.0%。本文为醇解制备TGS工业化生产以及结晶工艺提供一种可行性方法。 展开更多
关键词 三氯蔗糖-6-乙酸酯 三氯蔗糖 醇解 结晶提纯
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三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基制三氯蔗糖的工艺研究 被引量:2
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作者 陆正清 王传荣 陈兆刚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期47-50,共4页
研究了三氯蔗糖-6-乙酸酯(TGS-6-A)醇解为三氯蔗糖的工艺。重结晶的三氯蔗糖-6-乙酸酯于CH3ONa/CH3OH体系中醇解,用H^+型阳离子交换树脂中和,蒸去甲醇、乙酸甲酯等,在水相中用活性炭脱色,水溶液经浓缩,在38℃以上结晶数小时,... 研究了三氯蔗糖-6-乙酸酯(TGS-6-A)醇解为三氯蔗糖的工艺。重结晶的三氯蔗糖-6-乙酸酯于CH3ONa/CH3OH体系中醇解,用H^+型阳离子交换树脂中和,蒸去甲醇、乙酸甲酯等,在水相中用活性炭脱色,水溶液经浓缩,在38℃以上结晶数小时,分离得三氯蔗糖。用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶,可得质量分数在98%以上的三氯蔗糖产品。对产物三氯蔗糖,经熔点测定、元素分析、IR及^1H NMR确认了结构。三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解为三氯蔗糖的收率为65%~70%。该方法为工业化生产三氯蔗糖提供了一个可行的方法。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 三氯蔗糖-6-乙酸酯 脱乙酰基
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三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备 被引量:5
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作者 谷正艳 常虹 +2 位作者 齐欣 曹世嘉 耿蔚华 《化学与生物工程》 CAS 2014年第5期28-31,共4页
以蔗糖-6-乙酸酯为原料,以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备的Vilsimier试剂为氯化剂,合成三氯蔗糖-6-乙酸酯。探讨了氯化亚砜用量、辅助溶剂的种类、反应温度、反应时间和DMF用量对反应的影响。确定最优的反应条件为:n(氯化亚砜)... 以蔗糖-6-乙酸酯为原料,以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备的Vilsimier试剂为氯化剂,合成三氯蔗糖-6-乙酸酯。探讨了氯化亚砜用量、辅助溶剂的种类、反应温度、反应时间和DMF用量对反应的影响。确定最优的反应条件为:n(氯化亚砜)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=7∶1、反应温度112℃、反应时间2.0h、V(DMF)∶m(蔗糖-6-乙酸酯)=8∶1(mL∶g),在此条件下,三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达60.2%。 展开更多
关键词 蔗糖-6-乙酸酯 三氯蔗糖-6-乙酸酯 Vilsimier试剂
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Vilsmeier氯代制备三氯蔗糖-6-乙酸酯反应机理及氯代废液治理方法的研究 被引量:3
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作者 吴金山 朱国廷 +3 位作者 李根斌 张衡 郑辉东 沈彬 《化工时刊》 CAS 2015年第7期4-6,共3页
本文根据Vilsmeier试剂氯代反应制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的机理,揭示该氯代反应必须经过升温氯代和碱催化水解两步反应完成。并对氯代废液中的主要残余物质,包括DMF、二甲胺、氯盐、甲酸盐等回收处理进行了探讨。
关键词 Vilsmeier试剂 三氯蔗糖-6-乙酸酯 蔗糖-6-乙酸酯 氯代 废液
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工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯中Vilsmeier盐反应的研究 被引量:5
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作者 马志超 陈成 +1 位作者 徐萍 陈昌亮 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第2期96-99,共4页
三氯蔗糖-6-乙酸酯作为工业上合成生产三氯蔗糖的直接原料,三氯蔗糖-6-乙酸酯收率对三氯蔗糖的成本有很大的影响。在合成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中,氯化工艺尤为重要,氯化工艺的优劣直接关系到三氯蔗糖-6乙酯的收率和物料中焦油的含量... 三氯蔗糖-6-乙酸酯作为工业上合成生产三氯蔗糖的直接原料,三氯蔗糖-6-乙酸酯收率对三氯蔗糖的成本有很大的影响。在合成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中,氯化工艺尤为重要,氯化工艺的优劣直接关系到三氯蔗糖-6乙酯的收率和物料中焦油的含量。在氯化的过程中最重要的一步就是Vilsmeier盐生成的反应,通过对比对Vilsmeier盐反应的物料的投料顺序、滴加速率、反应体系温度的控制,确定Vilsmeier盐的最佳反应条件,从而使三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达到最佳,反应过程中对所有的物料进行高效液相色谱法分析,所测得结果与实际结晶相比较相接近。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 三氯蔗糖-6-乙酸酯 Vilsmeier反应 氯化工艺
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工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯及其氯化反应液的氨水处理方法
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作者 申桂贤 沈彬 陆正清 《化工时刊》 CAS 2013年第10期10-11,45,共3页
改进了Vilsmeier试剂氯化制备三氯蔗糖-6-乙酸酯,并对反应液采用氨水中和进行后处理。讨论了工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯的影响因素,提出氨水中和具有经济、环保、易于操作等方面的优势。该路线适合三氯蔗糖企业广泛应用。
关键词 三氯蔗糖-6-乙酸酯 三氯蔗糖 氨水中和
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三氯蔗糖-6-乙酸酯的分离与提纯
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作者 蓝姗姗 崔灿 +2 位作者 施俊 陈子昂 陆夏莲 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第5期58-62,共5页
蔗糖-6-乙酸酯氯化过程中会有一系列的副产物生成,先通过过滤去除氯化过程中生成的碳化物及盐。其次用甲苯除高分子聚合物。再次乙酸丁酯除强极性杂质,最后通过甲醇结晶除弱极性杂质,得到三氯蔗糖-6-乙酸酯,收率75.24%。经高效液相色谱... 蔗糖-6-乙酸酯氯化过程中会有一系列的副产物生成,先通过过滤去除氯化过程中生成的碳化物及盐。其次用甲苯除高分子聚合物。再次乙酸丁酯除强极性杂质,最后通过甲醇结晶除弱极性杂质,得到三氯蔗糖-6-乙酸酯,收率75.24%。经高效液相色谱分析,产品纯度可达99.9%以上。提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯经脱酰基生成的三氯蔗糖纯度可达98%以上。本文为三氯蔗糖-6-乙酸酯工业纯化工艺提供一种简单可行的方法。 展开更多
关键词 三氯蔗糖-6-乙酸酯 分离 纯化
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一种提高三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化收率的方法
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作者 段学涛 《化工管理》 2014年第21期78-78,共1页
以自制的蔗糖-6-乙酸酯和氯化亚砜为原料,催化合成了三氯蔗糖-6-乙酸酯,其收率高达84%。
关键词 三氯蔗糖-6-乙酸酯 催化剂 氯化
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液液两相体系中合成三氯蔗糖-6-乙酸酯的研究
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作者 盛毓 刘钢 +1 位作者 石兴兴 丰明 《广东化工》 CAS 2018年第14期288-288,285,共2页
以蔗糖-6-乙酸酯为起始原料,通过Vilsmeier试剂法氯化蔗糖-6-乙酸酯制备了三氯蔗糖-6-乙酸酯。氯化反应当中考察了物料的投料方式,实验研究表明,在液液两相体系制备三氯蔗糖-6-乙酸酯,反应收率高且能够有效减少DMF的分解,所获得三氯蔗糖... 以蔗糖-6-乙酸酯为起始原料,通过Vilsmeier试剂法氯化蔗糖-6-乙酸酯制备了三氯蔗糖-6-乙酸酯。氯化反应当中考察了物料的投料方式,实验研究表明,在液液两相体系制备三氯蔗糖-6-乙酸酯,反应收率高且能够有效减少DMF的分解,所获得三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达到72%,该方法的收率具有良好稳定性,有利于工业化的研究。 展开更多
关键词 三氯蔗糖-6-乙酸酯 Vilsmeier试剂 液液两相
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蔗糖-6-乙酸酯氯化过程热力学及动力学研究
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作者 曹钟亚 孙伟振 +1 位作者 许志美 赵玲 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期351-359,共9页
蔗糖-6-乙酸酯(S-6-A)氯化制备三氯蔗糖-6-乙酸酯(TGS-6-A)是合成三氯蔗糖(TGS)的关键步骤。采用基团贡献法对氯化反应进行热力学计算,结果表明,在372~389 K的温度范围内,该反应为放热且不可逆反应;同时对目标产物TGS-6-A的水解反应进... 蔗糖-6-乙酸酯(S-6-A)氯化制备三氯蔗糖-6-乙酸酯(TGS-6-A)是合成三氯蔗糖(TGS)的关键步骤。采用基团贡献法对氯化反应进行热力学计算,结果表明,在372~389 K的温度范围内,该反应为放热且不可逆反应;同时对目标产物TGS-6-A的水解反应进行了热力学计算,获得了不同温度下的平衡常数计算值,与平衡常数实验值的对比进一步验证了该计算方法的可靠性;通过间歇实验研究了温度对反应速率的影响,建立了氯化连串反应动力学模型。在所研究温度范围内,主反应生成二氯蔗糖-6-乙酸酯和目标产物TGS-6-A的活化能分别为103.87 kJ/mol、153.87 kJ/mol;副反应生成四氯蔗糖-6-乙酸酯的活化能为87.09 kJ/mol。动力学实验结果表明主反应受温度的影响更大,升高温度并且控制反应时间能有效提高目标产物TGS-6-A的收率。 展开更多
关键词 蔗糖-6-乙酸酯 氯化反应 基团贡献法 热力学分析 反应动力学
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优化液相色谱-串联质谱法测定食品中三氯蔗糖的含量
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作者 宋东晓 《食品工程》 2024年第3期97-99,共3页
优化液相色谱-串联质谱法检测食品中三氯蔗糖含量。考察不同前处理方法 (未经过固相萃取柱净化直接上机、净化处理后上机),比较不同流动相梯度洗脱比例对回收率的影响,优化三氯蔗糖检测方法并进行方法学验证。试验结果表明,试样不经过... 优化液相色谱-串联质谱法检测食品中三氯蔗糖含量。考察不同前处理方法 (未经过固相萃取柱净化直接上机、净化处理后上机),比较不同流动相梯度洗脱比例对回收率的影响,优化三氯蔗糖检测方法并进行方法学验证。试验结果表明,试样不经过固相萃取柱净化,仅通过调整流动相梯度洗脱比例、延迟出峰时间即能满足试验要求,该方法在质量浓度0.05~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 2,白酒回收率为102.3%~105.8%,果冻回收率为100.0%~109.3%,挂面回收率为100.0%~109.6%,检出限、定量限均能够达到国家标准的要求。本方法简单、灵敏度和准确度均较高,适用于检验机构中三氯蔗糖含量的批量检测。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 液相色谱-串联质谱法 食品
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反相高效液相色谱法监测蔗糖-6-乙酸酯合成 被引量:4
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作者 张英 粟晖 +2 位作者 韦异 廖敬阳 郭霖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期245-247,共3页
A method was established of reversed-phase high performance liquid chromatography for the determination of sucrose-6-acetate.In the method,SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mm i.d.5μm)was used as chromatographic colu... A method was established of reversed-phase high performance liquid chromatography for the determination of sucrose-6-acetate.In the method,SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mm i.d.5μm)was used as chromatographic column and V(acetonitrile)∶V(methanol)∶V(water)=10∶10∶80 as mobile phase.The linear ranges was 0.5mg/L~900mg/L.The lower limit of detection of surose-6-acetate was 0.2mg/L.The recovery of the method was 98.53% and the relative standard deviations was 0.95%.By the method,the reaction raw materials,the reaction mediates and the reaction products could be separated effcctively,and the reaction progress could also be indicated directly. 展开更多
关键词 蔗糖-6-乙酸酯 合成 反相高效液相色谱法 三氯蔗糖 中间体 食品添加剂 甜味剂
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蔗糖-6-乙酸酯的合成方法研究 被引量:6
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作者 韦异 粟晖 +2 位作者 张英 廖敬阳 郭霖 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期551-555,共5页
采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反... 采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反应 ,是目前较理想的合成蔗糖 - 6-乙酸酯的方法。 展开更多
关键词 合成方法 蔗糖-6-乙酸酯 二丁基氧化锡 乙酸三甲酯 蔗糖 甜味剂
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原酸酯法制备蔗糖-6-乙酸酯的研究 被引量:5
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作者 陆正清 沈彬 张满 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2006年第1期20-22,共3页
三氯蔗糖是性能最为优良的高甜度甜味剂之一。蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的关键中间体。采用蔗糖的DMF溶液或悬浮液与原酸酯在对甲苯磺酸的催化下合成蔗糖-4,6-原酸酯,在微酸性条件下水解生成蔗糖-4-乙酸酯和蔗糖-6-乙酸酯的混合物,... 三氯蔗糖是性能最为优良的高甜度甜味剂之一。蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的关键中间体。采用蔗糖的DMF溶液或悬浮液与原酸酯在对甲苯磺酸的催化下合成蔗糖-4,6-原酸酯,在微酸性条件下水解生成蔗糖-4-乙酸酯和蔗糖-6-乙酸酯的混合物,在碱作用下,将4-乙酸酯转换为6-乙酸酯。最佳反应条件是:对甲苯磺酸6mg/g蔗糖,水10mL/100mLDMF,特丁胺2.5mL/100mLDMF,酰基迁移时间70min。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 原酸酯 甜味剂
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米曲霉果糖基转移酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯 被引量:2
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作者 毛多斌 刘国明 +2 位作者 韩亚伟 杨雪鹏 陈利平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期234-237,共4页
对来自于米曲霉(Aspergillus oryzae)的果糖基转移酶催化蔗糖(s)与葡萄糖-6-乙酸酯(g-6-a)生成蔗糖-6-乙酸酯(s-6-a)的反应进行了研究。考察了底物质量比m(g-6-a)∶m(s)、反应温度、反应时间、pH、酶的质量浓度对反应的影响。单因素实... 对来自于米曲霉(Aspergillus oryzae)的果糖基转移酶催化蔗糖(s)与葡萄糖-6-乙酸酯(g-6-a)生成蔗糖-6-乙酸酯(s-6-a)的反应进行了研究。考察了底物质量比m(g-6-a)∶m(s)、反应温度、反应时间、pH、酶的质量浓度对反应的影响。单因素实验结果表明,最优的催化反应条件为:反应温度50℃、pH=6.2、m(g-6-a)∶m(s)=1∶3、反应时间48 h、酶的质量浓度为4.0 g/L。在该条件下,g-6-a的摩尔转化率可达26.69%。 展开更多
关键词 米曲霉 蔗糖-6-乙酸酯 果糖基转移酶 生物工程
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基于向量角度转换和红外光谱对蔗糖-6-乙酸酯合成过程分析 被引量:3
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作者 粟晖 张景清 +2 位作者 文毅 潘浩然 姚志湘 《广西科技大学学报》 2018年第4期41-46,共6页
研究应用基于向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法,采用标准加入法分别向开环反应合成液和酰基转移反应液中加入不同量的蔗糖-6-乙酸酯(S-6-A),经数据处理计算得出各样品与S-6-A对照品红外光谱的向量夹角,以夹角值和蔗糖-6-乙酸... 研究应用基于向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法,采用标准加入法分别向开环反应合成液和酰基转移反应液中加入不同量的蔗糖-6-乙酸酯(S-6-A),经数据处理计算得出各样品与S-6-A对照品红外光谱的向量夹角,以夹角值和蔗糖-6-乙酸酯含量进行线性拟合,通过线性关系预测某反应时刻下合成溶液中蔗糖-6-乙酸酯的含量.结果表明,所建立标准曲线的决定系数R2均达到0.992 9以上,在两个反应过程中定量均得到令人满意的结果,相对误差均低于5.19%,所建立的分析方法可实现反应过程监测. 展开更多
关键词 中红外光谱 向量夹角 蔗糖-6-乙酸酯(S-6-A)
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柱色谱分离蔗糖酰化产物中蔗糖-6-乙酸酯的研究 被引量:2
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作者 邓丽杰 陈平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1456-1459,共4页
The separation and purification of sucrose6-acetate from acetylation product of sucrose by PUROLITE PCR(Ca) ion exchange resin were invesigaged.It was found that the adsorption velocity of sucrose-6-acetate on ion exc... The separation and purification of sucrose6-acetate from acetylation product of sucrose by PUROLITE PCR(Ca) ion exchange resin were invesigaged.It was found that the adsorption velocity of sucrose-6-acetate on ion exchange resin was corresponding to sucrose,but the dynamic permeable adsorption capacity of sucrose was larger than that of sucrose-6-caetate.The resolution of the samples on column chromatography could generally be enhanced with the increase of the ration of column height to diameter,decreased with the increase of the loading quantity and the flowing velocity.Under the typical separation operation conditions,the content of sucrose-6-acetate could reach about 94 from 80.7%,and the average separation yield was about 85.0%. 展开更多
关键词 蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 离子交换树脂 吸附分离
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催化蔗糖-6-乙酸酯合成的微生物筛选和培养条件优化 被引量:2
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作者 孙杰 陈梁 +2 位作者 娄波 白彦兵 汪钊 《发酵科技通讯》 CAS 2016年第3期147-151,156,共6页
三氯蔗糖是目前最优秀的功能性甜味剂之一,其合成的关键步骤是蔗糖-6-乙酸酯的合成。从土壤中分离到一株能够在有机溶剂中催化合成蔗糖-6-乙酸酯的杆状细菌,命名为WZS01。对该菌株的培养基和培养条件进行了初步优化,在2.5%葡萄糖,1%蛋白... 三氯蔗糖是目前最优秀的功能性甜味剂之一,其合成的关键步骤是蔗糖-6-乙酸酯的合成。从土壤中分离到一株能够在有机溶剂中催化合成蔗糖-6-乙酸酯的杆状细菌,命名为WZS01。对该菌株的培养基和培养条件进行了初步优化,在2.5%葡萄糖,1%蛋白胨,0.1%酵母粉培养基中,以聚氨酯泡沫作为菌体固定化基质,30℃培养18 h。将吸附有菌体的聚氨酯泡沫干燥后作为催化剂,在2%底物浓度下,在二甲基甲酰胺/叔丁醇反应介质中催化18 h,蔗糖-6-乙酸酯的摩尔产率达到83.3%,并通过红外和核磁确认了产物结构。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 固定化细胞 聚氨酯泡沫
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蔗糖-6-乙酸酯合成过程的薄层层析研究 被引量:3
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作者 喻理德 黄绍华 胡晓波 《江西化工》 2001年第4期34-36,共3页
本文研究了合成蔗糖 -6-乙酸酯中采用薄层色谱法对反应进程的监控 ,表明采用丙酮 -乙酸乙酯 -冰乙酸 -DMF作展开剂可较好地分离 6-位及
关键词 三氯蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 合成 薄层色谱
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