三水合乙酸钠在相变单元的传热特性及其过冷度改善

以三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）为储热基料,研究了改善其过冷度的几种措施——添加剂、振动法、搅拌法对于其成核过程的影响。以不锈钢单元体模拟日常生活中的蓄热器,进行融化-凝固实验。绘制步冷曲线以及DSC测试,观察其过冷度及蓄、放热特性的变化。结果发现,成核剂Na2HPO4·12H2O以及纳米成核剂SiO2分别将过冷度降至23℃以及2.5℃以下。超声振动作用使得CH3COONa·3H2O的过冷度仅为0.7℃左右。引入15min机械搅拌作用,过冷度降到了2℃以下,并且放热平台持续时间较长。超声振动和机械搅拌的作用还会有效解决CH3COONa·3H2O的相分离现象,同时也保持了较高的蓄热能力。最后,对比分析了各种成核手段的优缺点,在实际应用或者研究中应根据蓄热器的尺寸、经济性等选择合适的办法改善过冷度。

三水合醋酸钠—五水合硫代硫酸钠体系相图

用步冷曲线法,部分用DSC法对CH_3COONa·3H_2O—Na_2S_2O_3·5H_2O体系进行测定。结果表明该体系相图属低共熔型。对所得结果进行了讨论。

超重力法碳分制备纳米三水合氧化铝的研究

通过在旋转床反应装置中碳分铝酸钠溶液成功制备出一种超薄六角片状的纳米三水合氧化铝(三水铝石)。叙述了实验过程,并讨论了超重力碳分过程中各主要操作参数对产品粒度、形貌和产率等方面的影响,以及水热老化、超重力水洗及干燥过程对产品的影响。采用TEM、XRD、BET和连续等离子光谱分析仪(SPS)对产品的形貌、粒度、晶型、比表面积、钠离子含量进行了分析表征。结果表明,产品三水铝石的颗粒形貌为超薄六角片状,晶型为gibbsite类型。根据其比表面积为26.2 m2/g,测算出当量粒度为94.24 nm,三水铝石中氧化钠质量分数为0.279%。

三水合醋酸钠的相变贮热性能

以三水合醋酸钠 (CH3COONa·3H2 O)为贮热基质 ,评选和优化成核剂和抗沉淀剂 ,组成贮热介质工作温度约 60℃和过冷度小于 5℃的贮热材料。经DSC法测定和计算 ,该贮热材料的熔解热可达 2 5 2J g ,潜热大 ,贮热性能稳定。

三水合醋酸钠体系蓄放热性能的实验研究

报道了三水合醋酸钠体系蓄放热性能的实验研究。以不同量的九水合硅酸钠为成核剂,并加入不同的抗沉淀剂,克服蓄热材料的过冷和相分离现象。通过对成核剂和抗沉淀剂的筛选,在60℃左右的工作温度下,蓄放热性能稳定。DSC测定该体系的相变热为197.1J/g。

三水合醋酸钠—乙酰胺体系相图

用DSC法和步冷曲线法对NaAc·3H_2O—CH_(?)CONH_2体系进行了测定。结果表明,该体系为低共熔型,低共熔点为32°C,59.6%NaAc·3H_2O(W%)。

添加剂对三水合醋酸钠结晶速率的影响

本文报道了添加剂(晶体生长抑制剂)对NaAc·3H_O晶体生长速率的影响,实验结果表明晶体生长抑制剂的用量和温度对晶体生长速率有很大影响。这些结果对NaAc·3H_2O过冷熔体在贮热的应用中有很大意义。

三水合高氯酸钆冠醚配合物的合成与表征

在相平衡结果指导下，制得了４种固态配合物，用化学分析，元素分析，电导ＩＲ，ＤＴＧ，ＴＧ等研究了配合物的组成和性质。

三水合醋酸钠——酒石酸低共熔混合物潜热贮能的研究

本文用差示扫描量热法(DSC)研究了CH_3COONa·3H_2O—C_4H_6O_6拟二元系统,发现其低共熔混合物在50℃时发生同分共熔,其熔化热为209.3J/g。从相变温度和贮热容量考查,该低共容混合物是一种良好的太阳能潜热贮能材料。

三水合醋酸钠/膨胀石墨复合相变材料的制备及其储热性能

水合盐储能材料普遍存在热导率低、过冷度大及相分离问题.本文通过熔融共混制备了以三水合醋酸钠(SAT)为主体的复合相变材料(CPCM).采用膨胀石墨(EG)作为高导热添加物强化导热系数,同时作为成核剂改善其过冷度问题.采用黄原胶(XG)为增稠剂改善复合相变材料的相分离问题.研究了复合相变材料的导热性能、相变性能及热稳定性,并基于该复合相变材料(SAT/EG/XG)搭建了高储热密度的相变储热器,研究了该装置在85℃热源、20℃冷源下的储放热性能.结果表明:膨胀石墨的加入可明显增强热导率及消除过冷度.添加2%~4%(质量分数)膨胀石墨,复合相变材料热导率可达1.12~1.81 W/(m·K),为纯SAT热导率的2~3倍,且添加0.5%~1.2%(质量分数)黄原胶可明显抑制相分离.复合相变材料具有很好的热稳定性,50次循环后其熔化温度保持在58.0℃左右,凝固温度稳定在57.6℃左右,无明显过冷度,相变焓为250~255 kJ/kg.基于该复合相变材料的储热器的储热密度可达442.7 kJ/L,是传统水箱的1.7倍,储放热效率达96.4%,具有明显的储热优势.

聚合三水合六次甲基四胺苯磺酸银的合成与晶体结构表征

在不对称单元中,有三个Ag I阳离子,三个对甲基苯磺酸阴离子(pts),三个六次甲基四胺分子(hmt)和四个水分子{[Ag3(C7H7O3S)3(C6H12N4)3(H2O)]·3H2O]}n。两个pts阴离子显示了无序O,其占有率为0.6:0.4以及0.5:0.5的比例。银离子由三个hmt分子以一个近似三角形的AgN3排列。在本例中,和水配位的AgI离子有着比较长的Ag-O键以及一个pts阴离子是一个完全扭曲的三角双锥几何构型AgN3O2。在晶体结构中,桥联配体hmt分子和pts离子产生了一个类波浪状的平行001方向的结构,而且,O-H…O氢键作用巩固了层状堆积结构。

由低品位菱镁矿制备碳酸钙和三水合碳酸镁

以低品位菱镁矿为原料,经煅烧、氯化铵溶液浸出、镁的沉淀反应制备MgCO3.3H2O和Ca-CO3。采用质量分数为1%的MgCl2.6H2O作为添加剂,与低品位菱镁矿在650℃混合煅烧2h,煅烧产物为CaCO3和MgO。通过实验确定了由煅烧产物浸出镁的最佳工艺条件为:反应温度为80℃,反应时间为60min,NH4Cl过量30%,液固比为8,采用二次浸出的方法,此时镁溶出率为92%,浸出残渣的主要成分为CaCO3。用含MgCl2滤液与(NH4)2CO3反应制备MgCO3.3H2O,当反应温度为37℃,(NH4)2CO3过量50%,陈化时间为2h时,得到直径1～3μm、长15～20μm的棒状MgCO3.3H2O,纯度为96.5%。

帕拉米韦三水合物注射液在人体的药代动力学分析

目的研究帕拉米韦三水合物注射液在健康志愿者的药代动力学试验。采用液相串联质谱联用法(LC-MS/MS)对待测生物样品进行分析,测定主要成分帕拉米韦的血药浓度,估算其主要药代动力学参数,了解帕拉米韦三水合物注射液在健康人体内的吸收,为制定帕拉米韦三水合物注射液的临床试验方案提供试验依据,同时也为临床用药的给药剂量提供依据。方法采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×100mm,5μm),甲醇∶水(0.1%甲酸、0.06mmol·L^-1甲酸铵)70∶30(V/V)为流动相等度洗脱,流速为0.5mL·min^-1,柱温35℃。采用多重反应监测(MRM)帕拉米韦(m/z329.0→270.0)和内标氘代帕拉米韦(m/z332.1→273.1)的测定。结果帕拉米韦的线性范围为5~10000ng·mL^-1。其相关系数r2=0.9921,定量下限为5ng·mL^-1,批内和批间的RSD分别为3.61%和4.08%以内,准确度在95.75%~106.42%之间。结论该方法灵敏、快速、简单、准确,可用于帕拉米韦的临床血药浓度监测和药代动力学研究。

三水合乙酸铅在空气气氛下的热分解特性

通过热重分析技术(TG-DTA)和热重红外联用分析技术(TG-FTIR)等热分析技术研究三水合乙酸铅晶体在空气气氛条件下的热分解过程。其热分解过程中主要存在二氧化碳、丙酮和乙酸等中间产物。热解过程的关键转变温度为61.4℃、204.9℃、256.8℃、293.6℃、348.7℃。焙烧后铅粉的氧化度能够达到95%以上,视密度比传统球磨氧化铅粉低,吸水值高于传统的球磨氧化铅粉。研究结果对于三水合乙酸铅作为前体制备铅粉提供了参考依据。

三水合稀土氯化物RECl_3·3H_2O的热化学研究

本文报道了一套化学反应绝热式热量计的设计和建立,用(HOCH_2)_3CNH_2与0.1mol·dm^3HCl的反应焓检验标定了热量计装置,测得ΔH_(208.15)=-245.41J·g^(-1),sdm=±0.24,与IUPAC的推荐值-245.76±0.26J·g^(-1)十分吻合,证明热量计和操作手续是可靠的。用这样的热量计测定了十一种三水合稀土氯化物RECl_3·3H_2O(RE=La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Er,Yb,Y)298.15K时在水中的积分溶解热(终浓度-0.01541mol·kg^(-1))。计算了这些水合物的标准生成焓和脱水焓。

卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙水分研究

目的:建立卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙中的水分含量。方法:首先利用程序升温系统摸索出三水合柠檬酸钙的加热温度,然后在恒温条件下进行水分测试,确定样品水分检测时间。利用水标准物质进行加标回收,对两个不同批次的三水合柠檬酸钙样品进行精密度实验,并将两家实验室对两个批次同一样品的检测数据进行对比研究。结果:当加热温度为180℃时,三水合柠檬酸钙样品的结晶水全部检出,检测时间为30min。加标回收率达到99.6%~100.3%,回收率良好。两个不同批次的样品水分含量的相对平均偏差分别为0.27%和0.33%,结果精密度高。两家实验室的检测数据的相对平均偏差为0.16%~0.36%,精密度和重复性良好。结论:采用卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙的水分含量,可以使样品中的游离水和结晶水完全检出,且精密性、重复性和稳定性良好,是测定其真实水分的有效方法。

埃索美拉唑镁三水合物生产新工艺

目的探讨合成埃索美拉唑镁三水合物的新工艺。方法以2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑与2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐为起始物料,经缩合、sharpless不对称氧化、成盐、离子交换及转晶制得埃索美拉唑镁三水合物。结果采用该工艺得到46.2 kg符合药用晶型的埃索美拉唑镁三水合物白色固体,摩尔总收率64.7%,色谱纯度为99.9%,ee值为100%。结论本工艺操作简便,收率较高,产品质量符合药用要求,能满足原料药工业化大生产需要。

三水合醋酸钠用作蓄热材料的开发

本文介绍了蓄热材料的蓄热原理和组成,以及作者所研制蓄热材料的配比。

三水合乙酸钠复合相变材料过冷特性实验统计分析

以三水合乙酸钠(SAT)为基材,添加具有微孔结构的硅藻土(DE)及十二水磷酸氢二钠(DHPD)等添加剂制备复合相变材料。取过冷度作为目标函数,进行双因素重复测量实验并分析成核剂对相变材料的过冷改性有无显著作用及成核剂之间的交互作用。将不同添加剂、不同浓度组合成数学意义上的超矩体分割成四个局部超矩体,通过正交实验分析局部超矩体域内不同添加剂浓度对相变材料过冷特性的影响。合并局部正交实验数据并进行方差分析研究不同添加剂对相变材料整体过冷特性的影响;对整体实验数据进行多元回归分析,建立过冷特性数学模型,求出符合实际应用情况的最优方案,其过冷度小于0.5℃;确定经济性条件下的优化方案,配制相应复合相变材料验证其过冷特性,进行潜热、导热的性能测试。

改性三水合乙酸钠的制备及成核稳定性分析

针对三水合乙酸钠(SAT)的过冷及相分离的问题,进行其成核与增稠优化改性实验。结果表明:十二水磷酸氢二钠是SAT的有效成核剂,其添加量为2.0%时,可有效抑制SAT的过冷,将过冷度控制在2℃以内。黄原胶可作为SAT的有效增稠剂,其添加量为1.5%时,可有效抑制SAT在融化/凝固循环过程中的相分离。此外,利用电子扫描显微镜(SEM)对所选成核剂进行微观表征,发现成核剂的成核稳定性与其表面形状存在一定关系,成核剂的表面越粗糙、孔隙率越大,则其成核稳定性越好。