电子束辐照对薏苡仁中5种真菌毒素降解率以及甘油三油酸酯含量的影响

为了科学利用电子束辐照技术有效降解薏苡仁中的5种真菌毒素[黄曲霉毒素4种:AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)和AFG_(2);玉米赤霉烯酮(ZEA)],利用高效液相色谱法,测定了不同剂量[0(未辐照)、2、4、6、8、10 kGy)的电子束辐照处理以及适宜剂量电子束辐照结合不同的水分、pH值、双氧水(H_(2)O_(2))处理后薏苡仁中5种真菌毒素降解率以及甘油三油酸酯含量的变化。结果表明:薏苡仁中5种毒素的降解率均随辐照剂量的增大而逐渐提高,其中8 kGy剂量处理的5种毒素降解率与10 kGy剂量处理差异均不显著,因此确定电子束辐照降解薏苡仁中5种毒素的适宜剂量为8 kGy。8 kGy剂量的电子束辐照时,控制薏苡仁水分含量为10%~12%,pH值为8~9,添加1.0%浓度的H_(2)O_(2),薏苡仁中5种真菌毒素的降解率高,且甘油三油酸酯含量仍能达到《中国药典》(2020版)标准。研究结果可为利用电子束辐照降解薏苡仁中5种毒素提供技术支持。

不同炮制方法对薏苡仁抗肿瘤成分甘油三油酸酯含量的影响

目的比较炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响。方法按照《中国药典》和炮制规范制备炮制品;HPLCELSD法测定含量:Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;乙腈:二氯甲烷(65∶35)为流动相;柱温30℃;流速0.7m L·min-1;载气流速1.4 L·min-1,漂移管温度60℃。理论塔板数不低于5000。结果不同方法炮制后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量较生品均有提高:土炒品0.7618%>清炒品0.7016>麸炒品0.5682>生品0.5442%。结论炮制提高薏苡仁中甘油三油酸酯的含量,土炒法较其他炮制方法增加明显;薏苡仁炮制后甘油三油酸酯的含量升高可能是不同饮片规格功效变化的重要原因。

高效液相色谱法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的建立薏苡仁药材中甘油三油酸酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,以DiscoveryC18为色谱柱,流动相为乙腈二氯甲烷(59∶41),流速为0.5mL·min-1,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,氮气流速为1.2L·min-1。结果甘油三油酸酯的线性范围为0.276～3.466μg,r=0.9989,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.83%,RSD为1.1%。结论方法简便、定量准确,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制。

不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量比较

目的:比较21个不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Discovery C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(66∶34),流速为0.7 mL.min-1,柱温为30℃;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃;氮气流速为1.5 L.min-1。结果:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量都符合《中国药典》标准,含量最高是种子来自福建三明宁化的粳性薏苡仁,为0.793%;含量最低是种子来自浙江缙云的薏苡仁,为0.561%。结论:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量有一些差异,种子来自同一地区的薏苡仁中甘油三油酸酯含量也有一些差异。

甘油三油酸酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂合成了甘油三油酸酯 ,最佳工艺条件为催化剂用量为甘油质量的 6 .9% ,油酸过量 10 % ,反应时间 4 .5h ,反应温度 15 0～ 16 0℃时 ,产率达 92 .7%。建立了一套甘油三油酸酯的分离、分析检测方法。

薏苡种质资源中甘油三油酸酯和薏苡素的测定

采用高效液相色谱法(HPLC)分析比较24份薏苡仁中甘油三油酸酯、薏苡根中薏苡素含量的差异,结果表明,24份薏苡种质的薏苡仁中甘油三油酸酯含量存在较大差异,Y78、Y28、Y83、Y24、Y8、Y216、Y14这7份种质的薏苡仁中甘油三油酸酯含量低于0. 5%,其他均高于0. 5%;甘油三油酸酯含量最高的种质Y166比最低的种质Y78高3. 82倍,薏苡根中薏苡素含量最高的种质Y229比最低的种质Y211高1. 22倍;种质Y166、Y164的甘油三油酸酯、薏苡素含量均较高,可作为薏苡品种选育的亲本材料。

三油酸酯-半渗透膜采样装置对有机氯农药的富集作用

在实验室流水条件下研究了林丹、艾氏剂、环氧七氯、4 ,4′ 滴滴涕及六氯苯在三油酸酯 半渗透膜采样器 (SP MDs)中的富集。所研究的 5种有机氯农药在SPMDs中富集迅速 ,动力学过程可以用线性关系描述 ,2 0d后富集系数达到 15 0 0— 180 0 0。当暴露于接近天然水体浓度时 (2 μg/L) ,富集量能够达到对生物标记物研究制样量的要求 ,富集量大小顺序为六氯苯 >4 ,4’ 滴滴涕 >七氯环氧 >艾氏剂 >林丹 ,与有机氯化合物的脂 /水分配系数成正相关。初步研究结果表明SPMDs可以用来作为生物标记物测试的样品前处理手段 ,或替代水体生物进行微量或痕量有毒有机污染物的生物毒性监测。

产甘油三油酸酯的薏苡内生真菌Gibberella moniliformis AH13发酵培养基的筛选

薏苡（Coix lacryma-jobi Linn.）为禾本科（Poaceae）薏苡属（Coix Linn.）1年生草本植物,其干燥成熟种仁为薏苡仁,药食兼用;薏苡仁中粗蛋白含量13%~14%,脂类含量2%~8%,且富含薏苡仁酯。

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.

HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量

目的:建立鸦胆子油乳注射液甘油三油酸酯的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量。色谱柱为Diamonsil C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);以二氯甲烷-乙腈(33:67)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85%,以氮气为载气,流速3.0 ml·min^(-1)。结果:甘油三油酸酯在0.493 0～14.79μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率100.7%,RSD为1.91%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性良好,可用于鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量测定。

Ti/Zr固体酸催化合成三羟甲基丙烷三油酸酯

三羟甲基丙烷三油酸酯是一种优良的润滑油基础油,具有突出的生物降解性能,可用于替代矿物润滑剂。以三羟甲基丙烷和油酸为原料,在固体酸的催化下合成三羟甲基丙烷三油酸酯。采用FTIR和XRD对Ti/Zr固体酸催化剂结构进行表征,通过酯化反应评价其催化性能,结果表明Ti O2/Zr O2配比为1∶1的固体酸表现出较好的催化性能。研究合成三羟甲基丙烷三油酸酯的最佳反应条件。结果表明,在温度为180℃、酸醇摩尔比为4.2∶1、反应时间为6 h,催化剂用量为0.5%时,反应的转化率达到99.6%,三羟甲基丙烷三油酸酯的收率达到96.9%。

HPLC法测定灵芝孢子油中甘油三油酸酯含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定灵芝孢子油中甘油三油酸酯含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil 100-5C18，流动相为乙腈-异丙醇（53：47），流速为1．0mL／min，蒸发光散射检测器检测。结果：甘油三油酸酯在2．290～13．740vg范围内线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为99．10％，RSD为1．65％。结论：该方法准确可行、重复性好，可作为灵芝孢子油及其制剂质量评价的方法之一。

HPLC-ELSD法测定闽台薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-二氯甲烷（60∶40）;流速：1.0 m L/min;柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度70℃,氮气流速1.5 L/min。结果甘油三油酸酯进样量在3.068-15.43μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系（r=0.9993）,平均回收率为99.76%,RSD为1.32%（n=5）。结论该方法操作简便、准确,重现性好。

薏苡仁甘油三油酸酯定量分析的最佳样品前处理

目的优化薏苡仁主成分甘油三油酸酯含量测定的样品前处理方法。方法以甘油三油酸酯含量为评价指标,采用UPLC-MS法测定,通过正交试验考察超声处理提取溶剂、提取时间、药材重量与溶剂体积比。结果最佳提取条件为提取溶剂异丙醇,提取时间30 min,药材重量与溶剂体积比1:56,所得甘油三油酸酯含量为1.03%。结论最佳提取条件可为薏苡仁样品的前处理提供简便可行、结果稳定的质量控制方法。

不同产地薏苡仁HPLC指纹图谱建立及甘油三油酸酯测定

目的建立薏苡仁HPLC指纹图谱,并测定甘油三油酸酯含量。方法薏苡仁粉乙腈-二氯甲烷提取液的分析采用安捷伦反相C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-二氯甲烷;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果11批样品指纹图谱中有7个共有峰,相似度0.705~0.990。甘油三油酸酯在0.223~8.625 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.09%。结论该方法稳定可靠,可用于薏苡仁的质量控制。

HPLC-UV法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量

目的：建立高效液相色谱-紫外法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量的方法。方法：采用Microsorb C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-异丙醇（60∶40）为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为205nm,柱温为20℃。结果：薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯的线性范围为5.998-59.98μg（r=0.9993）,平均回收率（n=6）为100.50%（RSD=1.307%）。结论：本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的薏苡仁中甘油三酯的含量测定方法。

麸炒炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响

目的:通过比较麸炒炮制前后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量变化,研究麸炒炮制对薏苡仁化学成分的影响。方法:采用不同麸炒辅料炒制薏苡仁炮制品;采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。色谱参数:资生堂Capcell Pak C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-二氯甲烷=60:40;柱温30℃;流速0.5ml/min;蒸发光散射检测器参数:飘移管温度70℃,载气流速2.0L/min。结果:同一批次薏苡仁的不同麸炒炮制品中甘油三油酸酯含量都有一定程度的增加,其中1/3蜜炙麸皮炒制品含量增加最高。结论:麸炒炮制可增加薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。

HPLC法测定薏苡仁饮片中甘油三油酸酯的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定薏苡仁不同饮片炮制品中甘油三油酸酯的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈一二氯甲烷(65 35),流速为1.0 mL min-1,柱温为40℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,氮气流速为1.9 L min-1。结果:甘油三油酸酯在0.1452-2.1780μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为96.2%,RSD为1.5%;净薏苡仁、法薏苡仁、麸炒薏苡仁、土炒薏苡仁、清炒薏苡仁的甘油三油酸酯的含量分别为:0.59%、0.90%、0.86%、0.88%、0.91%。结论:本法简便、准确,重复性好,能为江西特色饮片法薏苡仁炮制优势提供科学依据。

HPLC-CAD法测定薏苡仁中的甘油三油酸酯

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的高效液相色谱电喷雾检测器测定方法。研究表明:甘油三油酸酯在0.06~0.40 mg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R=0.9986,重现性RSD=1.26(n=6)。6个样品的甘油三油酸酯含量在0.824%~0.995%,甘油三酯指纹图谱的相似度均大于0.99。方法简便快捷,重复性好,可用于薏苡仁的质量控制。

HPLC-ELSD法测定丽水薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的:研究丽水地区薏苡仁中主要成分的含量。方法:采用高效液相色谱法测定甘油三油酸酯的含量[1]。流动相为乙腈-二氯甲烷(65:35),色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6×250 mm,5μm),流速为1.0m L·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果:丽水地区薏苡仁中甘油三油酸酯的含量均高于国家标准。结论:丽水地区薏苡仁质量较好。