铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中，形成一良好的导数极谱波，峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ），峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ 范围内呈线性关系，检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理，实验表明为结合吸附波，本法直接用于矿石中痕量铍的测定，结果较好。

三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

在PH4．74的NaAc—HAc缓冲溶液介质中，以氨三乙酸（NTA）作活化剂，Mna口）可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件，测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea’-37．73kJ／mol，表观速率常数为k’-8．85×10^-4s^-1，探讨了反应机理，确立了反应的速率方程，由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2．3×10^-9g／mL，测定范围为0～10．0ng／mL。该法具有较好的选择性，用于环境水体试样中痕量锰的测定，加标回收率为95．2％～103．5％，6次测定结果的相对标准偏差为2．1％～3．9％。

稀土Ⅲ—钼Ⅵ—三溴偶氮氯膦异多核络合物极谱吸附波的研究

在 pH8 7的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,稀土 与钼 、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于 -0 89V(vs SCE)产生一灵敏的阴极极谱波 ,其二次导数峰高与稀土 浓度在 3 4× 1 0 -8～ 4 0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2 0×1 0 -8mol/L。研究了异多核络合物的形成及电极反应机理 ,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成 ,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量 ,结果令人满意。

三溴偶氮氯膦与钍(Ⅳ)的显色反应的研究及其应用

三溴偶氮氯膦(TBCPA)作为灵敏度高,选择性好的显色剂已用于稀土和锆的测定,但对于钍的测定尚未见有报道。本文在3.2M的酸度下研究了在乙醇或OP存在时TBCPA与钍(Ⅳ)的显色反应,考察了32个常见离子的影响,并将其应用于实际样品的测定中。实验表明。

三溴偶氮氯膦与稀土显色反应的应用研究──直接光度法测定磷矿中稀土总量

根据与稀土元素显色反应灵敏度高、对比度大、显色酸度高、范围宽、选择性好、对许多常见的干扰元素允许量较大的三溴偶氮氯膦显色剂，拟定了测定磷矿中稀土总量的直接光度法．

利用锡(Ⅳ)-三溴偶氮氯膦反应体系测定锡(Ⅳ)的研究

研究三溴偶氮氯膦与锡（Ⅳ）的显色反应。结果表明：在０１～０．３２ｍｏｌ·Ｌ－１硝酸介质中锡（Ⅳ）能形成１∶４的稳定的兰紫色络合物。采用双波长分光光度法测得摩尔吸光系数ε６２０～５２４＝５．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锡（Ⅳ）量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法简便、选择性好，应用于罐头饮料中锡（Ⅳ）的快速测定，结果满意。

三溴偶氮氯膦-Mn(Ⅱ)-KIO_4催化体系测定痕量锰的研究

实验研究发现:在pH=4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中以氨三乙酸(NTA)作活化剂,Mn(Ⅱ)可以强烈地催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定该反应体系的最佳条件,测定催化动力学参数及催化反应的表观活化能Ea′=37.73kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立反应的速率方程()lgA0A=K?Δt?CMn(∏),由此建立一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限是2.3×10-9g/mL,测定范围为2.3～10.0ng/mL。该法具有较好的选择性,用于枸杞、茶叶、环境水体试样中痕量锰的测定。

三溴偶氮氯膦在微量钯流动注射分光光度法测定中的应用

基于三溴偶氮氯膦可与钯在硫酸介质中形成易溶于水的蓝紫色络合物的这一显色反应,建立了测定微量钯的流动注射光度分析法。络合物的吸收波长为617nm。最佳显色反应条件是1.5～4.0mol/L H_2SO_4,0.020%的三溴偶氮氯膦溶液,反应温度80±1℃。大量的贵金属离子和常见的金属离子均不干扰测定。钯的线性范围为0～7.0μg/mL。检出限为0.1μg/mL 钯。用以不经分离直接测定二次阳极泥中的钯,结果良好。

碘酸钾—三溴偶氮氯膦催化光度法测定水样中的痕量锰

研究了以氨三乙酸（NTA）作活化剂,在pH=4.74的HAc—NaAc缓冲溶液介质中,Mn（Ⅱ）催化碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应。通过实验,确定了该反应体系的最佳条件,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检出限是2.3×10^-9g/ml,测定范围为0.0-100.0 mg/L。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意。

碘酸钾—三溴偶氮氯膦催化光度法测定水样中痕量锰

以氨三乙酸(NTA)作为活化剂,在pH=4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中进行Mn(Ⅱ)催化碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应,通过实验确定了该反应体系的最佳条件,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0～10.0ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定。

三溴偶氮氯膦褪色分光光度法测定顺铂注射液的含量

目的建立催化动力学分光光度法测定常用抗肿瘤药顺铂注射液含量的方法。方法在硫酸介质中,进行顺铂催化溴酸钾氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应,褪色程度与顺铂含量呈线性关系,利用催化动力学分光光度法进行测定。结果顺铂-三溴偶氮氯膦-溴酸钾反应液的最大吸收峰在530 nm,3-24 ng.mL-1内线性关系良好（r=0.999 1）,平均回收率为99.3%,RSD为1.24%（n=3）。结论本方法灵敏度高、操作简便快速,可用于顺铂注射剂的含量测定。

三溴偶氮氯膦光度法测定锡铅焊料中微量铋

本文主要讨论了三溴偶氮氯膦(TBCPA)在测定锡铅焊料中铋的应用，进行了共存元素锡、铅的干扰及引入硫酸根、氯根的影响试验。在硝酸钾——硝酸体系中，三溴偶氮氯膦与铋生成l：2紫蓝色络合物，于分光度计640nm处有最大吸收，εmax=1．05×10^5，测定范围:0．0010％～0．20％。

催化动力学光度法测定水中痕量钒

基于在H3PO4介质中，抗坏血酸作活化剂，100℃沸水浴加热的条件下，痕量钒V（Ⅴ）催化溴酸钾氧化三溴偶氮氯膦（TB-chorophosphonazo）的褪色反应，建立了新的测定超痕量钒的催化光度法。该方法对钒测定范围是0-1.0ng/mL，检出限为0.133 ng/mL。实验考察了影响催化反应速率的各种因素，确定了最佳的实验条件。实验测定了反应的动力学参数：表观活化能Ea′=93.80kJ/mol，表观速率常数为k′=1.307×10^-3s^-1，建立了催化反应动力学方程。方法灵敏度高，选择性好，直接用于环境水体中痕量钒的测定。