γ辐照30%三烷基氧化膦-煤油体系萃取乳化的研究

研究了γ辐射三烷基氧化膦(TRPO)的乳化性能。实验表明,萃取水相酸度的增加,有利于去乳化作用。γ辐射对30％TRPO-煤油一硝酸体系的乳化作用有显著影响,不同厂家生产的TRPO具有不同的乳化性能。γ辐照的磷酸三丁酯(TBP)-煤油-硝酸体系较TRPO-煤油-HNO3体系分相和去乳化速度较快。但当用5％Na2CO3溶液洗涤上述两个体系时,TBP-煤油体系有机相去乳化速度较慢,其平衡水相有乳化现象,而TRPO-煤油体系虽分相慢,但分相后有机相的去乳化速度较快,其平衡水相无乳化现象。

络合萃取-反萃法制备异甘草素的工艺研究

为了制备甘草超滤液中异甘草素,建立一种络合萃取-反萃取方法。以异甘草素萃取率为研究指标,通过单因素和析因设计实验,优选得到最佳络合萃取剂;以异甘草素的反萃取率为研究指标,优选得到最佳反萃取剂。最佳三元络合萃取剂组成为0.5%三烷基氧化膦(TRPO)+10%磷酸三丁酯(TBP)+89.5%磺化煤油,萃取率99.23%,萃取后收率100%;最佳反萃剂为0.0100 mol×L^-1 NaOH水溶液,反萃取率97.85%,反萃取后收率95.11%,总收率95.11%。结果表明:优选的络合萃取剂和反萃取剂萃取效率高,甘草超滤液中的异甘草素在络合萃取剂和反萃取剂中可以高效转移,络合萃取-反萃取法适合甘草超滤液中异甘草素的制备。

Cyanex 923从硫酸体系中萃取钪及其与P507和环烷酸的比较

稀土元素钪(Sc)在相关原料中含量低,伴生杂质元素多,回收困难。针对这一问题,本文系统对比了直链三烷基氧化膦(Cyanex 923)、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯(P507)、环烷酸在硫酸体系中对Sc的萃取、分离和反萃。Cyanex 923在高酸度下能完全萃取Sc,而环烷酸和P507则在低酸度下有较高萃取率。Cyanex 923分离Sc与锆(Zr)、钛(Ti)的最佳水相酸度为1 mol/L,分离系数分别为5. 6和10. 6。P507在水相H^+浓度为2 mol/L时对Sc/Zr、Sc/Ti有最大分离系数,分别是21和59. 7。虽然P507有更好的分离效果,但难以反萃。3种萃取剂中仅有Cyanex 923能被有效反萃,在反酸H+浓度为0. 4 mol/L时有最大反萃率。因此,Cyanex 923更适合从含Sc二次资源浸出液中分离回收Sc。

十六烷基三羟乙基溴化铵促进1-辛烯氢甲酰化水/有机两相反应研究

研究了水/有机两相体系中表面活性剂十六烷基三羟乙基溴化铵(CTHAB)对Rh/TPPTS(TPPTS:三[间-磺酸钠基苯基]膦)催化的1-辛烯氢甲酰化反应的促进作用,初步证实了CTHAB分子中的羟基可与催化活性物种的铑之间发生配位.与传统表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)相比,表面活性剂CTHAB的添加不仅加速了水/有机两相1-辛烯氢甲酰化反应,而且提高了成醛的正/异比,促进作用明显.在[Rh]=0.8 mmol/L,[TPPTS]/[Rh]=40,[CTHAB]=4.0mmol/L,90℃,0.5 MPa,1.5 h时,生成醛的TOF为497 h-1,正/异比(L/B)可达25.6.催化剂经7次循环后,反应活性和成醛正/异比无明显下降.该催化体系对不同长链烯烃氢甲酰化反应同样具有促进作用.

核燃料循环中所用含磷萃取剂的辐照稳定性研究

对核燃料后处理以及高放废液处理中所用的含磷萃取剂的辐照稳定性已经进行了广泛的研究。对正辛基苯基-N,N’-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦(CMPO)、二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)以及混合三烷基氧化膦(TRPO)等的辐照稳定性的研究进行了综述。主要介绍了CMPO、DEHPA和TRPO的辐解产物;辐照对萃取和保留的影响以及辐照后溶剂的净化方法。

Box-Behnken响应面法优化超滤与络合萃取反萃取技术耦合制备甘草素工艺的研究

目的建立一种从甘草超滤液中制备甘草素的工艺路线。方法以甘草素保留率为指标,采用U5(53)均匀设计优化超滤工艺;以萃取率为指标,采用Box-Behnken响应面法优化络合萃取工艺;以甘草素反萃取率为指标,确定反萃取甘草素的工艺条件。结果甘草素的最佳超滤条件为孔径10 nm的无机陶瓷膜、压力0.12 MPa、料液温度25℃,甘草素保留率98.74%;1%三烷基氧化膦(TRPO)、萃取10 min、5 mL有机相溶液为最佳络合萃取条件,甘草素萃取率99.44%;12.5 mmol/L NaOH水溶液为最佳反萃取剂,反萃取率98.88%。结论作为一种新兴的中药萃取技术,超滤-络合萃取反萃取技术具有高选择、高效、萃取剂循环利用等优点,可为甘草素的研究提供一种全新的制备技术。

络合萃取异甘草苷的工艺条件研究

目的探究络合萃取异甘草苷时萃取与反萃取工艺条件对异甘草苷转移情况的影响。方法以异甘草苷萃取率为指标,确定最佳的络合萃取剂组成及质量分数;以异甘草苷反萃取率为指标,考察反萃取剂的种类、质量分数,最终得到从甘草超滤液中萃取与反萃取制备异甘草苷的工艺条件。结果最佳络合萃取条件为三烷基氧化膦(TRPO)-磺化煤油(7∶93)对异甘草苷的萃取率达到97.60%。最佳反萃取剂为0.26%NaOH水溶液,异甘草苷的反萃取率达到95.40%。结论在该实验所得萃取与反萃取最佳条件下,可实现将异甘草苷从甘草超滤液转移至络合萃取剂再到碱性反萃取剂中,最终通过萃取反萃取得到异甘草苷。