聚(碳酸丁二醇酯-co-三环癸烷二甲醇碳酸酯)的制备与性能

采用熔融酯交换和缩聚两步法,合成了以1,4-丁二醇、4,8-三环[5.2.1.0(2,6)]癸烷二甲醇和碳酸二苯酯为原料的聚(碳酸丁二醇酯-co-三环癸烷二甲醇碳酸酯)(PBTCx,x为进料中TCD占二元醇总量的百分比)。用^(1)H NMR和^(13)C NMR对PBTCs的微观结构和组成进行了表征。采用GPC、DSC、XRD和TG对PBTCs的分子量、玻璃化转变温度(T_(g))、热稳定性等进行了研究。结果表明:PBTCs的M_(w)为10500~124800 g·mol^(-1),Mn为6300~73000 g·mol^(-1),PDI为1.59~1.73;PBTCs呈无定形态、T_(g)为-3.43~70.90℃,PBTCs表现出比PBC更高的热稳定性。薄膜拉伸试验结果表明:PBTC30(拉伸强度为33.54 MPa,断裂伸长率为275.69%)和PBTC40(拉伸强度为32.13 MPa,断裂伸长率为294.63%)具有较高的强度和韧性,在薄膜材料中具有一定的应用潜力。

食品接触材料及制品中三环癸烷二甲醇迁移量气相色谱-质谱联用检测方法研究

本文建立了食品接触材料及制品中三环癸烷二甲醇迁移量的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法。食品接触材料及制品经4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷进行迁移试验后,水基模拟液经乙酸乙酯萃取后浓缩,其他模拟物直接浓缩,浓缩试液中的三环癸烷二甲醇经衍生化反应后直接进样,采用内标法定量。三环癸烷二甲醇在质量浓度为0.01~0.1 mg/L范围内均具有良好的线性,相关系数r均大于0.997,方法检出限均为0.004 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg,加标回收率在88.6%~118%之间,方法重复性精密度(RSD)均低于8%。该方法的准确性较高、精密度较好,可用于食品接触材料及制品中三环癸烷二甲醇迁移量的检测。