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端环氧苯基三(二甲基硅氧烷基)硅氧烷改性环氧树脂的性能研究 被引量:8
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作者 刘艳 王静 +3 位作者 高军鹏 邓华 王文忠 段东平 《有机硅材料》 CAS 2016年第6期429-433,共5页
采用端环氧苯基三(二甲基硅氧烷基)硅氧烷对环氧树脂进行改性,制备了一系列有机硅改性环氧树脂,研究了端环氧苯基三(二甲基硅氧烷基)硅氧烷对环氧树脂力学性能、热学性能及原子氧剥蚀性能的影响。结果表明,改性树脂的综合性能随着端环... 采用端环氧苯基三(二甲基硅氧烷基)硅氧烷对环氧树脂进行改性,制备了一系列有机硅改性环氧树脂,研究了端环氧苯基三(二甲基硅氧烷基)硅氧烷对环氧树脂力学性能、热学性能及原子氧剥蚀性能的影响。结果表明,改性树脂的综合性能随着端环氧苯基三(二甲基硅氧烷基)硅氧烷含量的增加而增强。当有机硅质量分数为30%时,有机硅改性环氧树脂的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度与纯环氧树脂相比分别由48.2 MPa、100 MPa、12.7 k J/m^2提高至57.2 MPa、126 MPa、18.5 k J/m^2;质量损失率10%时的热失重温度提高了64℃;经过36 h的原子氧辐照后,质量损失率仅为纯环氧树脂的6.4%。 展开更多
关键词 环氧树脂 苯基(二甲基硅氧烷基)硅氧烷 原子氧 有机硅
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三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成研究
2
作者 殷永彪 路姣姣 +2 位作者 叶文波 王全 唐红定 《有机硅材料》 CAS 2024年第2期36-39,共4页
以苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为主要原料,研究了黏度19~30 mm^(2)/s、折射率1.458~1.462的三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节M与三官能团链节T物质的量之比(M/T)、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度、... 以苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为主要原料,研究了黏度19~30 mm^(2)/s、折射率1.458~1.462的三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节M与三官能团链节T物质的量之比(M/T)、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度、收率和甲氧基残留的影响。确定最佳合成条件为M/T=2.05,回流反应6 h,110℃蒸馏3 h,产品收率最高92.3%,黏度19.8 mm^(2)/s,折射率1.463,无色无味。 展开更多
关键词 苯基甲氧基硅烷 硅氧烷低聚物 M/T比值
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顺式2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷阴离子聚合流变学及立构选择性 被引量:2
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作者 梁培亮 郑震 +1 位作者 陈亮 王新灵 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期7-13,共7页
以四甲基氢氧化铵为引发剂,顺式2, 4, 6-三甲基-2, 4, 6-三苯基环三硅氧烷(Cis-P_3)为单体,通过开环聚合制备了不同规整度的聚甲基苯基硅氧烷。通过在线流变研究发现,Cis-P_3开环聚合体系的存储模量(G’)出现了先下降后上升特征的流变... 以四甲基氢氧化铵为引发剂,顺式2, 4, 6-三甲基-2, 4, 6-三苯基环三硅氧烷(Cis-P_3)为单体,通过开环聚合制备了不同规整度的聚甲基苯基硅氧烷。通过在线流变研究发现,Cis-P_3开环聚合体系的存储模量(G’)出现了先下降后上升特征的流变现象。对P_4开环聚合和不同溶剂中Cis-P_3开环聚合的在线流变研究也发现了相同特征的流变现象,且特征流变现象出现的时间与单体浓度和反应温度呈现明显的相关性。通过数据对比证实了这种流变行为是由于Cis-P_3与副产物P_4的开环活性差异太大,以至于当Cis-P_3开环基本完成后,体系中存在大量活性种与P_4组成的相对稳定的支化状结构缔合物,进而导致体系G’下降。通过流变研究和对所得聚甲基苯基环硅氧烷(PMPS)的~1H-NMR分析发现,极性溶剂中聚合与本体聚合相比,Cis-P_3在二苯基乙烷(DPE)中聚合,可获得更高规整度的PMPS。此外,提出了DPE中通过π-π堆积效应实现稳定Cis-P_3开环聚合中构象和提高PMPS立构规整度的作用机理。 展开更多
关键词 顺式2 4 6-甲基-2 4 6-苯基硅氧烷 开环聚合 流变学 立构选择性
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第五、六族元素的有机化合物在有机合成中应用的研究——ⅩⅩⅢ.卤化烷氧羰基烷基三苯基鏻在N,N-二甲基甲酰胺中的分解反应
4
作者 丁维钰 蔡文 +2 位作者 浦家齐 沈卫平 戴金山 《化学学报》 SCIE CAS 1985年第1期53-56,共4页
本文报道卤化烷氧羰基烷基三苯基鏻[Ph(?)VHRCOR]X(1,R=H或CH,R=CH+3,CH,或n-CH,X=Br或I),在N,N-二甲基甲酰胺中,100℃左右加热时所发生的分解反应.当鏻盐1的酯烷基R为甲基时,生成产物为[Ph(?)CHR]X(2)或[Ph(?)CHRCH]X(3),有时也生成2和... 本文报道卤化烷氧羰基烷基三苯基鏻[Ph(?)VHRCOR]X(1,R=H或CH,R=CH+3,CH,或n-CH,X=Br或I),在N,N-二甲基甲酰胺中,100℃左右加热时所发生的分解反应.当鏻盐1的酯烷基R为甲基时,生成产物为[Ph(?)CHR]X(2)或[Ph(?)CHRCH]X(3),有时也生成2和3的混合物.当鏻盐1的酯烷基R为乙基或正戊基时,只生成产物2. 展开更多
关键词 甲基甲酰胺 N N 烷基 取代基 苯基 芳基 分解反应 烷氧羰基
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六甲基二苯基三硅氧烷的制备研究 被引量:1
5
作者 朱淮军 吴海鹰 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期99-102,共4页
以二苯基硅二醇和六甲基二硅氧烷为原料,合成六甲基二苯基三硅氧烷,确定最佳反应条件,以强酸性阳离子树脂为催化剂,用量为总质量的10%,反应温度为70℃,原料配比n(六甲基二硅氧烷)∶n(二苯基硅二醇)=1.1,以甲基环己烷为溶剂,用量为二苯... 以二苯基硅二醇和六甲基二硅氧烷为原料,合成六甲基二苯基三硅氧烷,确定最佳反应条件,以强酸性阳离子树脂为催化剂,用量为总质量的10%,反应温度为70℃,原料配比n(六甲基二硅氧烷)∶n(二苯基硅二醇)=1.1,以甲基环己烷为溶剂,用量为二苯基硅二醇和六甲基二硅氧烷总质量的50%,反应时间为120min。 展开更多
关键词 苯基硅二醇 甲基硅氧烷 甲基苯基硅氧烷 合成
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N-对三氟甲基苯基-α-氨基烷基膦酸酯的合成、晶体结构及生物活性 被引量:20
6
作者 宋宝安 蒋木庚 +5 位作者 吴扬兰 何湘琼 杨松 金林红 刘刚 胡德禹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期967-972,共6页
采用活性基团拼接法将氟原子引入α 氨基烷基膦酸酯中 ,合成了一系列含氟芳基α 氨基烷基膦酸酯类新化合物 ,结构经元素分析 ,IR ,1HNMR及MS确认 .对所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒 (TMV)田间生物测试 ,结果表明 ,该类化合物具... 采用活性基团拼接法将氟原子引入α 氨基烷基膦酸酯中 ,合成了一系列含氟芳基α 氨基烷基膦酸酯类新化合物 ,结构经元素分析 ,IR ,1HNMR及MS确认 .对所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒 (TMV)田间生物测试 ,结果表明 ,该类化合物具有良好的抑制TMV活性 ,其中 4d化合物在 0 0 0 0 5 %浓度下对烟草花叶病毒 (TMV)防效达到了 6 7.0 3%.就此对 4d化合物作了单晶培养 ,并就晶体结构进行了X衍射分析 .结构表明 4d化合物分子属单斜晶系 ,空间群P2 1/c .晶胞参数a =1.195 7(5 )nm ,b =1.0 6 6 4(5 )nm ,c =1.5 943(7)nm ,α =90° ,β =97.6 2 3(8)° ,γ =90° ,V =2 .0 15 0 (15 )nm3 ,Z =4.Dc=1.336Mg/m3 ,μ =0 .189mm-1,F(0 0 0 ) =840 . 展开更多
关键词 N-对甲基苯基-α-氨基烷基膦酸酯 合成 晶体结构 生物活性 单晶结构 农药
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1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷的阴离子开环(共)聚合研究进展 被引量:10
7
作者 易玲敏 詹晓力 陈丰秋 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期5-9,共5页
1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(F3)的阴离子开环聚合可以合成优越耐油耐溶剂性能的聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS),但在开环聚合过程中“反咬”与再分布副反应严重,要得到高分子量、高产率的氟硅聚合物材料,必... 1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(F3)的阴离子开环聚合可以合成优越耐油耐溶剂性能的聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS),但在开环聚合过程中“反咬”与再分布副反应严重,要得到高分子量、高产率的氟硅聚合物材料,必须严格控制聚合反应条件。文中总结了本体、溶液、细乳液中F3的阴离子开环聚合影响因素、机理与动力学,以及F3与其它单体共聚合反应等方面的研究进展。 展开更多
关键词 甲基氟丙基环硅氧烷 甲基氟丙基硅氧烷 氟硅聚合物 阴离子开环聚合
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多功能基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷的合成表征与膜形貌 被引量:8
8
作者 许伟 安秋凤 +1 位作者 郝丽芬 王前进 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期13-16,共4页
通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与端烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸十八醇酯、烯丙基缩水甘油醚的硅氢化加成反应,制备了一种十八酯基/聚醚/环氧基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷(PSA-PFMS)。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、场发射扫... 通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与端烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸十八醇酯、烯丙基缩水甘油醚的硅氢化加成反应,制备了一种十八酯基/聚醚/环氧基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷(PSA-PFMS)。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)等仪器分别对PSA-PFMS的结构、成膜形态及性能进行表征和研究。结果表明,在棉纤维和单晶硅表面,PSA-PFMS均可成膜。在单晶硅表面,可形成粗糙度大(2μm×2μm的扫描范围内,硅膜的均方粗糙度达1.197 nm)、呈微观相分离结构的疏水膜。该膜附着在纤维表面,能使处理后织物表面水的静态接触角达到129.2°。 展开更多
关键词 改性聚甲基氟丙基硅氧烷 膜形貌 疏水性 棉织物
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响应面法优化合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷 被引量:12
9
作者 龚红升 胡文斌 +3 位作者 廖列文 罗泽保 张素梅 尹国强 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期3633-3639,共7页
选用六甲基二硅氧烷(MM)和高含氢硅油(DH)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用响应面优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。在单因素实验的基础上,依次采用Plackett-Burman设计,最陡爬坡实验及Box-Behnke... 选用六甲基二硅氧烷(MM)和高含氢硅油(DH)为原料,强酸型离子交换树脂作催化剂,采用响应面优化法对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)的合成工艺进行优化。在单因素实验的基础上,依次采用Plackett-Burman设计,最陡爬坡实验及Box-Behnken设计法进行工艺优化,以MDHM的质量分数为响应值作响应面,然后进行回归分析。实验结果表明,MDHM的最佳合成条件为:反应物质量比为m(DH)∶m(MM)=1∶13.45,反应温度为62.5℃,催化剂用量为7.09%。在反应时间10h的条件下,产物中MDHM的质量分数为40.62%,与模型预测值基本相符。通过研究温度对反应动力学的影响,进一步验证了所取温度和时间的合理性。 展开更多
关键词 1 1 1 3 5 5 5-七甲基硅氧烷 响应面法 PLACKETT-BURMAN设计 最徒爬坡实验 Box-Benhnken设计 强酸型离子交换树脂
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聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析 被引量:8
10
作者 观文娜 许峰 +2 位作者 廉玫 徐媛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期614-618,共5页
采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280... 采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 固相微萃取 固相吸附搅拌棒 甲基氟丙基硅氧烷 酚类物质 海水
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阴离子本体开环聚合反应挤出合成聚三氟丙基甲基硅氧烷 被引量:6
11
作者 高亚娟 杨鹏 +2 位作者 管涌 危大福 郑安呐 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期20-23,共4页
以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物... 以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物的结构与分子量,用电离飞行时间质谱分析了副产物的组成。研究表明,提高反应温度和EA用量可使反应平衡点提前到达。而螺杆转速对反应的主要影响在于改变聚合反应时间。因此,控制适当反应条件,使反应在平衡点到来时间之前终止,可得到高分子量以及高收率的PMTFPS。所得产物的数均分子量为2.41×105,分子量分散指数为1.12,产率为90.5%。 展开更多
关键词 阴离子本体开环聚合 乙酸乙酯 氟丙基甲基硅氧烷 反应挤出
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聚甲基三氟丙基硅氧烷合成的研究进展 被引量:5
12
作者 张国栋 邬继荣 +3 位作者 胡应乾 厉嘉云 来国桥 钟明强 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期73-77,共5页
聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS)可通过1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)的阴离子开环聚合制备。归纳总结了PMTFPS合成方法的最新研究进展,主要从聚合机理、工艺条件的研究进行了总结与分析;并对合成方法目前... 聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS)可通过1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)的阴离子开环聚合制备。归纳总结了PMTFPS合成方法的最新研究进展,主要从聚合机理、工艺条件的研究进行了总结与分析;并对合成方法目前存在的问题和发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 氟硅聚合物 阴离子聚合 开环聚合 聚合机理 甲基氟丙基硅氧烷
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窄分子量分布的聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷]的合成与表征 被引量:8
13
作者 易玲敏 詹晓力 陈丰秋 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期299-304,共6页
聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷](PMTFPS)具有非常优越的物理化学性能,是一种有着重要应用价值的有机硅材料。研究以正丁基锂与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3’,3’,3’-三氟丙基)环三硅氧烷(简称F3)反应所得硅醇锂为引发剂,在正己烷与THF的... 聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷](PMTFPS)具有非常优越的物理化学性能,是一种有着重要应用价值的有机硅材料。研究以正丁基锂与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3’,3’,3’-三氟丙基)环三硅氧烷(简称F3)反应所得硅醇锂为引发剂,在正己烷与THF的混合溶剂中,在较高的单体浓度下实现了F3的可控阴离子开环聚合,得到了窄分子量分布(1.03~1.08)的含氯苄端基的聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷](PMTFPS-BzCl),聚合物得率在93%以上。结果显示,在F3的开环聚合过程中聚硅氧烷活性链的"反咬"与再分布副反应得到有效的抑制。 展开更多
关键词 甲基氟丙基硅氧烷 阴离子聚合 开环聚合 活性聚合 可控聚合
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4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯对MCF-7细胞增殖和分化的影响及其机制研究 被引量:10
14
作者 汪楠 陈飞虎 +3 位作者 葛金芳 潘春晓 彭晓清 居靖 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期767-772,共6页
目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-ami-no-2-trifluoromethyl-phenyl retinate,ATPR)对人乳腺癌MCF-7细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用MCF-7细胞后,绘制细胞生长曲线,分析细胞增殖情况;瑞氏-吉姆萨染... 目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-ami-no-2-trifluoromethyl-phenyl retinate,ATPR)对人乳腺癌MCF-7细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用MCF-7细胞后,绘制细胞生长曲线,分析细胞增殖情况;瑞氏-吉姆萨染色法观察细胞形态学改变;酶联免疫法(ELISA法)检测粘蛋白(mucin 1,MUC-1)活性;RT-PCR法检测维甲酸受体(RARα、RARβ、RARγ)、维甲酸受体诱导基因1(RRIG1)、雌激素受体(ERα、ERβ)mRNA的表达;Western blot法检测RARα、RARβ、RARγ蛋白的表达。结果 ATPR明显抑制MCF-7细胞增殖,且随浓度和时间增加而逐渐增强;镜下观察ATPR作用72 h后MCF-7细胞形态趋向正常细胞分化;ELISA结果显示ATPR明显降低MCF-7细胞培养上清MUC-1浓度(P<0.05);ATPR作用MCF-7细胞72 h后,RARβ、RRIG1、ERβ表达增强(P<0.05),RARγ表达下调(P<0.05),RARα和ERα表达则无明显变化。结论 ATPR可明显抑制MCF-7细胞增殖并诱导其分化程度增高,其机制可能与调节维甲酸受体和雌激素受体平衡,并上调RRIG1表达有关。 展开更多
关键词 4-氨基-2-甲基苯基维甲酸酯 乳腺癌 细胞增殖 细胞分化 MCF-7细胞 维甲酸衍生物
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羧基化聚甲基三氟丙基硅氧烷的合成及应用 被引量:8
15
作者 郝丽芬 安秋凤 +1 位作者 丁宇 许伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2013年第1期48-51,共4页
利用强碱性条件下六甲基二硅氧烷(MM)、八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)及γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH551)间的平衡化反应先制得一种侧链含有氨丙基的聚甲基三氟丙基硅氧烷(FASO),然后FASO与马来酸酐反... 利用强碱性条件下六甲基二硅氧烷(MM)、八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)及γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH551)间的平衡化反应先制得一种侧链含有氨丙基的聚甲基三氟丙基硅氧烷(FASO),然后FASO与马来酸酐反应制备了一种新型羧基化聚甲基三氟丙基硅氧烷(FCAS),FCAS经乳化并用于山羊蓝湿革的防水处理。用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、透射电镜(TEM)、纳米粒度仪、ζ电位分析仪及静态接触角测量仪分别对产物结构、乳液粒子形态、粒径大小与分布、ζ电位及坯革粒面水静态接触角(WCA)进行表征。结果表明,合成产物具有预期结构。乳胶粒表面光滑,呈规则圆球状,平均粒径约为78 nm,粒径分布窄,乳液ζ电位为-37.53 mV。蓝湿革经其质量1.92%的FCAS有效物处理后,粒面WCA可高达144.5°,具有良好疏水性。 展开更多
关键词 羧基硅乳 甲基氟丙基硅氧烷 皮革防水
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价 被引量:5
16
作者 侯经国 邓启良 +4 位作者 孟晓蓉 刘慧玲 杨武 莫尊理 高锦章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期154-156,共3页
以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 ... 以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纤维素-(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 制备 表征
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1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷的合成与表征 被引量:5
17
作者 江振林 王朝生 +2 位作者 王华平 季诚昌 刘启富 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第24期40-44,共5页
以七甲基三硅氧烷(MDHM)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,采用硅氢加成反应,在氮气保护下合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(β-HTEOs),并用气相色谱-色谱连用(GC-MS)、核磁... 以七甲基三硅氧烷(MDHM)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,采用硅氢加成反应,在氮气保护下合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(β-HTEOs),并用气相色谱-色谱连用(GC-MS)、核磁共振谱(1 H-NMR、29Si-NMR)、傅里叶红外变化光谱(FT-IR)对合成产物进行表征;通过探讨反应温度、反应时间、原料配比以及催化剂浓度对硅氢加成反应的影响,得到β-HTEOs合成的最优化条件,采用视频接触角仪测定其在玻璃基材上润湿铺展情况,表明β-HTEOs在玻璃基材上完全铺展,具有较低的表面张力。 展开更多
关键词 1 1 1 3 5 5 5-七甲基-3-[2-(甲氧基硅烷基)乙基]硅氧烷 合成 表征
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新的含有4-对甲基苯基-3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑钴配合物的合成和晶体结构(英文) 被引量:3
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作者 朱敦如 王作祥 +2 位作者 宋军 李一志 兰大艳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第1期128-132,共5页
A new cobalt Ⅲ complex, [CoL2(NCS)2]·2CH2Cl2, [L=4-(p-methylphenyl)-3,5-bis(pyridin-2-yl)-1,2,4-triazole], was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray analysis. The complex crystallizes in ... A new cobalt Ⅲ complex, [CoL2(NCS)2]·2CH2Cl2, [L=4-(p-methylphenyl)-3,5-bis(pyridin-2-yl)-1,2,4-triazole], was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray analysis. The complex crystallizes in monoclinic system with space group P21/ c, a=0.867 40(17), b=1.453 9(3), c=1.781 9(4) nm, 18(3)The cobalt atom is in a distorted octahedral environment with two bidentate chelating L ligands in the equatorial plane and t wo NCS-ions in the axial positions. CCDC: 251658. 展开更多
关键词 钴配合物 吡啶基 甲基 氮唑 晶体结构 苯基 CL2 合成
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对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定三乙酸甘油酯中的汞 被引量:4
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作者 施红林 李忠 +3 位作者 杨光宇 黄海涛 王岚 刘巍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期487-489,共3页
合成了一种新的若丹宁类试剂对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) ,并用红外光谱和元素分析进行结构鉴定。研究了该试剂与汞的显色反应 ,在 p H4.0的HAc- Na Ac缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 1 ... 合成了一种新的若丹宁类试剂对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) ,并用红外光谱和元素分析进行结构鉴定。研究了该试剂与汞的显色反应 ,在 p H4.0的HAc- Na Ac缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 1 0 nm,ε=1 .0 7× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。汞含量在 0~ 3 0μg/2 5 m L内符合比耳定律。方法用于三乙酸甘油酯中汞含量的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 测定 对磺酸基苯基甲基若丹宁 光度法 乙酸甘油酯 显色反应
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meso-四[3,5-二(三氟甲基)苯基]卟啉与镉的显色反应研究 被引量:10
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作者 吴继魁 俞善辉 +1 位作者 王麟生 吴斌才 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期64-66,共3页
研究了新合成显色剂meso 四 [3,5 二 (三氟甲基 )苯基 ]卟啉 [T( 3,5 DTFMP)P]光度法测定痕量镉 (Ⅱ )的方法与应用。试验表明 ,在pH 1 0 .6的缓冲液、Tween 80及邻菲口罗啉介质中 ,经沸水浴加热 7min ,显色反应完全 ,Cd(Ⅱ )量在 0... 研究了新合成显色剂meso 四 [3,5 二 (三氟甲基 )苯基 ]卟啉 [T( 3,5 DTFMP)P]光度法测定痕量镉 (Ⅱ )的方法与应用。试验表明 ,在pH 1 0 .6的缓冲液、Tween 80及邻菲口罗啉介质中 ,经沸水浴加热 7min ,显色反应完全 ,Cd(Ⅱ )量在 0~ 3μg/2 5mL范围内具有线性关系 ,表观摩尔吸光系数ε442 为 2 1 9× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。显色体系不经掩蔽可直接测定烟草中的痕量Cd(Ⅱ) 。 展开更多
关键词 meso-四[3 5-二(甲基)苯基]卟啉 镉(Ⅱ) 显色反应 分光光度法
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