三甲基吡啶电催化氧化脱甲基反应的研究

醛氨法合成吡啶的反应过程中会有三甲基吡啶生成,从而影响吡啶的整体质量。对于混合有三甲基吡啶的吡啶混合液体,利用电催化氧化三甲基吡啶脱甲基反应生成吡啶。采用钛金属板作为基底,浸渍法沉积负载V_(2)O_(5),电沉积法负载Sn,得到Sn/Ti-V_(2)O_(5)电极。以了Sn/Ti-V_(2)O_(5)为阳极,Ti金属板为阴极,对三甲基吡啶电催化氧化脱甲基生成吡啶,研究了不同电流密度、反应温度、电极表面积大小、三甲基吡啶和氧气的摩尔比对三甲基吡啶脱甲基生成吡啶的效率的影响。

4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶的合成新方法

以 2 ,3,5 三甲基吡啶为原料 ,经氧化 ,硝化 ,甲氧基化 ,脱氧四步反应合成 4 甲氧基 2 ,3,5 三甲基吡啶 ,总收率 76 % .其结构经IR ,1HNMR ,13

4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成

对 4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的合成工艺进行了研究和改进。以 2 ,3,5 三甲基吡啶为原料 ,利用质量分数为 30 %的双氧水氧化 ,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应 ,用质量分数为 6 5 %的硝酸代替发烟硝酸 ,使二步反应在一个容器中进行 ,简化了设备和操作。硝化反应的最佳反应条件为 :反应温度 80℃ ;反应时间 6h。产品的合成总收率高达95 % ,4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的质量分数≥ 98% (高效液相色谱法 ) ,产品结构经IR ,1HNMR确证。

多巴胺在聚2,4,6-三甲基吡啶修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法制备了聚 2 ,4 ,6 三甲基吡啶修饰玻碳电极 ,研究了神经递质多巴胺在该聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为。实验结果表明 :在pH 7.4磷酸盐缓冲溶液中 ,多巴胺在该修饰电极上的线性范围为4 .0× 10 -6～ 1.0× 10 -5mol/L。该修饰电极对抗坏血酸无响应 。

利用二氢吡啶光诱导芳香化反应合成3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶

3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值.本文在CCl4中光照1,4-二氢-3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶,高产率地合成了3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶.

2,3,5一三甲基吡啶的合成研究

本文对2-乙基-3，5-二甲基吡啶与硫发生脱烷基化反应进行了研究。通过正交实验，考察了反应温度、原料配比、反应时间三个因素的影响，确定了最佳条件：反应温度180℃，原料配比1：3．4反应时间10h，目的产物2，3，5-三甲基毗啶的收率73％。

2,3,5-三甲基吡啶的合成

２，３，５－三甲基吡啶的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２，３，５┐ＴＲＩＭＥＴＨＹＬＰＹＲＩＤＩＮＥ肖国民＊吴平东（浙江大学二次资源化工国家专业实验室，杭州３１００２７）ＸＩＡＯＧｕｏ－Ｍｉｎ＊ＷＵＰｉｎｇ－Ｄｏｎｇ（ＮａｔｉｏｎａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙ...

2,4,6-三甲基吡啶合成工艺的研究

以丙酮与氨为原料在常压下反应合成 2 ,4,6-三甲基吡啶 ,较佳反应条件为 :反应温度为30 0°C,氨与丙酮摩尔比为 2 .2∶ 1 ,液体空速为 0 .2 5 h-1,收率可达 5 0 %以上。

二甲基和三甲基吡啶铈(Ⅳ)氯化物的研究

继皮考啉铈(Ⅳ)氯化物的合成和研究以后,我们又合成了2、4-二甲基吡啶铈(Ⅳ)氯化物、3、5-二甲基吡啶铈(Ⅳ)氯化物和2、4、6-三甲基吡啶铈(Ⅳ)氯化物,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、电导测定以及热稳定性的测定。

三甲基吡啶和氘代氯仿缔合行为的研究

本文以2,4,6-三甲基吡啶和氘代氯仿液体混合物为例,组合理论和实验方法探讨了在该混合物中分子间的缔合行为及其对混合物热力学性质的影响。常压下测定了该液体混合物在283.15~333.15K温度内全组成范围的密度并计算了其过量摩尔体积。负的过量摩尔体积表明该混合物中存在强的分子间交叉缔合作用。温度对过量摩尔体积的负贡献表明分子自由堆积也是导致过量摩尔体积负偏差的一个重要因素。同时红外光谱实验和理论模拟结果进一步解释了该混合物存在稳定的分子间交叉二聚体。

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成

2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。

2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶的合成

以2,3,5-三甲吡啶为原料,经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解五步反应合成2-羟甲基-4-甲氧基-3,5- 二甲基吡啶,总收率达69.7％.

2-甲基-3,5-吡啶二甲酸的制备及其结构表征

多羧酸类化合物在配位聚合物的合成中是很有价值的配体之一。本文通过高锰酸钾氧化法意外地制备了2-甲基-3,5-吡啶二甲酸,它具有很好的三角形对称结构,是理想的配位体。对它的结构进行了红外和核磁共振结构表征,结果与目标结构能够较好地吻合。

3-甲基吡啶及其衍生物的一些应用

介绍了3-甲基吡啶合成研究近况、以及以它作为起始原料、衍生的一些应用于合成农药及医药方面的氯代吡啶化合物。这些化合物是合成一系列除草剂、杀虫剂和杀菌剂方面的关键中间体;对其中一些主要中间体的合路线、近期所取得的新进展作了简要叙述。这些中间体包括:2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等。它们之间的相互联系和合成路线以表解法显示。

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。

吡啶-2,4,6-三羧酸合成工艺的研究

以2,4,6-三甲基吡啶为原料,高锰酸钾为氧化剂,在一定条件下氧化合成吡啶-2,4,6-三羧酸(H3ptc)。同时对影响产率的因素:高锰酸钾用量,水的用量,反应时间,反应温度等作了探讨。通过正交实验,找到了最佳工艺条件,产率为55.72%,与文献相比产率有一定的提高,不仅使得合成工艺简化,而且使得生产成本降低。最终产品通过红外光谱分析和元素分析进行了结构表征,确定了最终产品是吡啶-2,4,6-三羧酸。

吡啶及其衍生物在农药行业的应用

吡啶及其衍生物广义上包括吡啶、一甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶、2-氯吡啶、多氯代吡啶、氰基吡啶、2-乙烯基吡啶、氨基毗啶、羟基吡啶以及下游的百草枯、敌草快、绿草定、毒死蜱、烟酸、烟酰胺、丁苯吡胶乳、吡啶硫酮盐等。吡啶和一甲基吡啶在农药上应用最为广泛，本文仅关注吡啶和一甲基吡啶在农药上的应用及进展。

全球吡啶类化合物的市场现状及前景分析

一、综述 吡啶类化合物是一类含有氮原子的杂环芳烃，除了吡啶本身之外，吡啶类化合物包括：甲基吡啶（picolines皮考林），二甲基吡啶（卢剔啶lutidines）和三甲基吡啶（可力丁collidines）。吡啶类化合物最大的应用市场是农用化学品（主要为除草剂）和烟酰胺／烟酸。