三甲基吲哚的气相色谱分析方法研究

建立了三甲基吲哚的气相色谱含量测定分析方法。采用CBP1-W25-100型大口径毛细管色谱柱,内标法定量。样品和内标质量浓度分别为5～25mg/mL,2～10mg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R=0.999以上。三甲基吲哚的相对标准偏差在0.15%～0.20%之间。

5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐的合成

本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚),110℃下保温反应4h,5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐收率可达86%。

动态吸收光谱研究6-硝基-1’,3’,3’-三甲基吲哚啉螺苯并吡喃的光致变色性质

利用自行搭建的线阵CCD连续直读紫外-可见吸收光谱仪,研究了合成的螺吡喃类化合物6-硝基-1’,3’,3’-三甲基吲哚啉螺苯并吡喃的光致变色反应。通过研究在光照后闭环体开环与光照后开环体的闭环两个过程的光谱变化,讨论了合成产物的光致变色性质。证明该化合物的开环反应是一个快反应,在光照下的变色过程则是一个振荡平衡过程,而开环体的退色反应是一级动力学过程。

5-三氟甲基吲哚啉的合成

报道了5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40%,中间体和目标产物结构经^(1)H NMR和MS确证。

1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉合成新工艺

报道了一种以N－甲基苯肼和3－甲基－2－丁酮为原料一步合成1，3，3－三甲基－2－亚甲基吲哚啉的新工艺。讨论了影响产品收率的各种因素。该新工艺具有原料易得，工艺路线较短，减少环境污染等特点。

1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚的制备

目的合成1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚。方法由2-萘胺经重氮化反应、还原反应制得2-萘肼,再与甲基异丙基酮经费歇尔吲哚合成反应制得目标化合物。结果与结论经熔点测定及1H-NMR分析确证目标化合物结构,总收率为26.4%。

新型异噁唑拼接三氟甲基螺环吡咯氧化吲哚类化合物的合成

以靛红衍生的三氟甲基亚胺与硝基异噁唑苯乙烯为原料,在有机碱DABCO催化作用下,发生[3+2]环加成反应,获得合成了15个新颖的异噁唑拼接三氟甲基螺环吡咯氧化吲哚类化合物3a~3o,产率71%~90%,dr值>20/1,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。化合物3f的相对构型通过单晶进一步进行了确定。该类化合物含有连续4个立体中心,包括一个螺环季碳中心。

氮氧方酸正丁酯与2，3，3－三甲基假吲哚的反应

氮氧方酸正丁酯与２，３，３－三甲基假吲哚的反应陈益钊李聚才李文藻张瑞郁陵庄（化学系）１引言氧方酸（３，４－二羟基－３－环丁烯二酮）及其酯与２摩尔碳唑、咪唑、噻唑和硒唑等碱性杂环的季铵盐在碱催化下可生成方酸菁染料［１］．氧方酸与２，３，３－三甲基假吲哚...

吲哚克酮酸的合成及其作为光声成像造影剂的初步研究

以克酮酸和2,3,3-三甲基-3H吲哚为原料,经缩合反应合成了吲哚克酮酸(ICR),其结构经~1H NMR和MS确证。并将ICR作为光声成像造影剂进行了初步研究。结果表明:ICR在近红外区的吸收强烈且尖锐,最大吸收波长为755 nm,发射波长为775 nm,摩尔吸光系数为4.14×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1);ICR的体外光声成像造影效果远大于吲哚菁绿(ICG),在浓度为21.6μmol·L^(-1)时,ICR的光声强度是ICG的52万倍。

染料阳离子X—BGL的清洁合成工艺研究

本文研究了染料阳离子X-BGL合成中溶剂的改进,应用相转移催化技术将溶剂甲醇改用水,解决了合成生产中的甲醇污染问题,同时对相转移催化剂的种类和反应条件进行了探索,得到最佳工艺条件为1,3,3-二甲基吲哚乙醛和对氨基苯甲醚投料比1:1（mol）,相转移催化剂选用二甲基双十八烷基季铵盐,在磷酸水溶液中进行,温度在36℃反应0.5小时,升温至70℃反应2小时.产率达94％,废水易处理。并对该工艺得到的产品进行了打样试验,色谱分析符合产品标准。

两种新的噁嗪类化合物的合成与结构表征

利用2-萘肼和对氯苯肼盐酸盐经Fisher法合成了4,5-苯并-2,3,3-三甲基-3-氢吲哚和5-氯-2,3,3-三甲基-5-氢吲哚,合成的吲哚分别与2-氯甲基-4-硝基苯酚反应合成了两个结构新颖未见报道的光致变色化合物,并通过NMR、IR、质谱对目标化合物的结构进行鉴定。

3-甲基丁酮

3-甲基丁酮作为合成活性阳离子染料——1,3,3-三甲基吲哚啉的中间体,国内只有吉化公司化肥厂、江苏宜兴中港精细化工厂和山东武城康达化工公司3家企业生产,合计能力850t/a。国内市场年需求量约有2500t,由于国产3-甲基丁酮在产品成本、质量稳定性等方面的原因,现国内市场基本被进口产品所占领。