三甲基碘硅烷的合成及其在有机合成中的应用

介绍了三甲基碘硅烷的合成方法、性能及其在有机合成中的应用。

三甲基碘硅烷的合成与分析

介绍了三甲基碘硅烷的合成方法、性能及其在有机合成中的应用。对比了现有的三甲基碘硅的不同的研究方法的优缺点,采用了其中一种比较简单、经济的合成方法,并对其深入研究。

三甲基碘硅烷参与的抗生素药物合成研究进展

三甲基碘硅烷是一种重要的硅烷化试剂,在化工和医药领域应用广泛。综述了三甲基碘硅烷在抗生素原料药头孢洛宁、头孢吡肟、硫酸头孢匹罗以及硫酸头孢喹肟等药物合成中的应用,为开发更加高效、经济的抗生素药物合成方法提供借鉴意义,并对其发展前景进行了展望。

一种头孢母核氢碘酸盐一水晶型化合物的合成

在溶剂中六甲基二硅烷与碘反应制备成三甲基碘硅烷;7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与六甲基二硅氮烷(HMDS)在咪唑氢碘酸盐催化下进行硅烷化保护后,加入三甲基氯硅烷、N,N-二乙基苯胺;加入三甲基碘硅烷进行卤化反应,加入吡啶进行取代反应,加入溶剂和水淬灭,得到7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸碘化盐和氯化氢混合物;混合物通过加酸溶解、脱色,加入碘化钾,碱液调节p H析晶;得到类白色7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯氢碘酸盐一水晶型化合物。化合物纯度99.28%(HPLC),PXRD检测具有晶型特性,加速稳定性良好。

硫酸头孢喹肟中间体3′-碘甲基头孢噻肟的合成

3′-碘甲基头孢噻肟是合成硫酸头孢喹肟的重要中间体.其中间体3′-碘甲基头孢噻肟是以头孢噻肟为原料与三甲基碘硅烷反应生成.在氮气保护下,选用无水二氯甲烷为溶剂所得产物效果最佳.最佳工艺条件是:三甲基碘硅烷与头孢噻肟物质的量比为1.4∶1,反应温度30℃,反应时间2h,硫酸头孢喹肟中间体(碘代物)的收率为96.6%.最后,对产品结构进行了核磁共振波谱、红外光谱表征.

硫酸头孢匹罗的合成

7-ACA与苯并噻唑硫醇活性酯反应得到头孢噻肟,在三甲基碘硅烷的作用下与环戊烷并[b]吡啶进行3-位取代得到头孢匹罗二氢碘酸盐,阴离子交换树脂除去碘离子得到的头孢匹罗游离碱再与硫酸成盐,得到抗菌剂硫酸头孢匹罗,总收率45%。

头孢喹咪的合成研究

介绍了以头孢噻肟为起始原料,在氮气保护及三甲基碘硅烷的存在下,与自制的5,6,7,8-四氢喹啉发生取代反应,反应结束后加入H2SO4、乙醇和水的混合溶液,使头孢喹咪成碘酸盐分离出来,再经离子交换成硫酸盐制得头孢喹咪的方法。该方法不仅降低了5,6,7,8-四氢喹啉和三甲基碘硅烷的用量,而且所用原料廉价易得,成本低,适合工业化生产。

头孢吡肟中间体合成条件考察

目的 :在现有的实验室条件下以 7-ACA为原料合成头孢吡肟中间体 ,并在一定程度上提高收率。方法 :与国外文献报道的相关方法具有一致性 ,同时 ,采用正交实验设计方法考察了一些关键步骤 (时间、温度、剂量 )对中间体收率的影响。结果 :中间体收率为 3 2 .7%。结论 :该方法使中间体的合成更易于控制 ,避免了一些繁杂的操作 。

头孢他啶

头孢他啶对绿脓杆菌的杀灭力很强 ,临床应用前景看好。该药品专利保护已到期 ,国内多数企业进口原料药进行分装。据估计 ,我国头孢他啶原料药的消耗量为 5 0～ 10 0t/a。头孢他啶的合成分为侧链酯的合成和原料药的合成两部分。侧链酯的主要原料是乙酰乙酸乙酯 ,原料药的主要原料是 7 ACA ,原料供应不会制约我国头孢他啶的生产。文章详细介绍了合成路线。

乙腈选择性N-乙酰化芳伯胺

芳伯胺在三甲基碘硅烷（由三甲基氯硅烷和碘化钾制备，摩尔比20％）催化下和乙腈于微波反应器中110℃反应15min，可以生成相应的选择性N-乙酰化芳胺，12例收率63％～81％。苯环上连有给电子基团或吸电子基团均有较好收率，该反应对酚羟基和炔键无影响，脂肪胺不反应。

头孢拉定:化学药增长的火车头

中国制药工业协会日前发布数据显示,近3年我国国产头孢原料药产量的增长率达到123.5%,是化学药中符合增长率最高的品种之一。头孢拉定作为第三代头孢类药物,其用药的安全性和成长性均较为良好,有可能成为下半年医药行业新的利润增长点所在。