氯化亚锡还原合成2,4,5-三甲氧基苯胺

以1 ,2 ,4 -三甲氧基苯为原料 ,经浓硝酸硝化和氯化亚锡还原合成2 ,4 ,5 -三甲氧基苯胺 ,收率达92%。经定量分析 ,含量为99.18 %。

3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5～0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5～113.5℃,纯度99.0%。

3,4,5-三甲氧基苯胺的合成

以没食子酸为原料,经甲基化、硝化、还原等反应,合成了标题化合物,总收率44.9%。

3,4,5-三甲氧基苯胺的合成

以没食子酸为起始原料,经甲基化、硝基化以及还原等步骤合成了3,4,5-三甲氧基苯胺,并对3,4,5-三甲氧基硝基苯还原为3,4,5-三甲氧基苯胺的合成条件进行了优化。用IR和1HNMR对各中间产物进行了表征。该路线反应收率明显提高,反应时间大幅缩短,为实现工业化生产提供了可能。

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成

以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,液溴与4-三氟甲氧基苯胺摩尔比为1∶1,二氯甲烷-水作反应溶剂,回流反应,产率可达97%,纯度>99.5%。

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺合成的研究

研究了对三氟甲氧基苯胺溴代制备2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的各种工艺条件,考察了溶剂、反应温度、溴化试剂对反应的影响,并用IR、UV、1 H-NMR、ESI-MS对目标产物结构进行了表征,并用HPLC及UPLC检测了产品纯度。结果表明,在水溶剂中、70℃下使用液溴-双氧水作溴化试剂,收率可达97%以上,纯度达99.5%以上。经工艺优化将目标产品的原料成本从126 400元/t降至70 500元/t。

3-氯-4-三氟甲氧基苯胺的制备

邻三氟甲氧基苯胺经硝化、Sandmeyer反应和还原反应制得纯度大于99%的3-氯-4-三氟甲氧基苯胺,总收率45%。

3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。

介孔分子筛的制备及催化合成2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺

采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,测定了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻三氟甲氧基苯胺区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、TEM和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2/g,表面含有质子酸中心;得到最佳的工艺条件:m(邻三氟甲氧基苯胺)/m(催化剂)=32,n(硝酸)/n(邻三氟甲氧基苯胺)=3.0,反应温度65°C,反应时间3 h,邻三氟甲氧基苯胺转化率为93.5%,2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺含量达到84.2%。催化剂焙烧温度290°C,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。

4-三氟甲氧基苯胺的合成及应用

本文介绍了含氟中间体的理化性质、反应机理、最新的应用及科研发展走向。以4-三氟甲氧基苯胺作为含氟中间体的代表化合物进行合成工艺路线的研究以及实际研发应用,并简单介绍一种新的合成方法,以对氨基苯酚、三氟溴甲烷为原料合成对三氟甲氧基苯胺,拓展了对三氟甲氧基苯胺的合成思路,为学者做了详细的总结与归纳,以便更简洁、方便地了解含氟化合物及其下游产品4-三氟甲氧基苯胺,也为其工艺的优化和新工艺研究的摸索开辟道路。

3,4,5-三甲氧基溴苯的合成

比较了几种 3,4,5 三甲氧基溴苯 (BTMOB)的合成方法。 3,4,5 三甲氧基苯胺 (TMOA)经重氮化和Sandmeyer法合成 ,BTMOB的收率较高。确定了最佳反应条件 :n(ArNH2 )∶n(NaNO2 )∶n(NaBr) =1 0∶1 2∶1 5 ,重氮化反应温度低于 5℃ ,重氮化络合物分解时 ,回流 1h ,BTMOB的收率可达 87 5 %。

对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的合成

由对三氟甲氧基苯胺(Ⅰ)为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后,在氢氧化钠水溶液中水解重排,选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1HNMR1、3CNMR、MS和IR表征.考察各因素对产物收率的影响,得到最佳反应条件为:酰胺化反应溶剂为二氧六环,反应温度50℃,n(NaOH)n∶(酰胺化物)=5∶1,反应时间7 h,Ⅲ的总收率可达93.7%.

4,4'-二甲氧基三苯胺的合成及其光学性能

以对甲氧基溴苯和对甲氧基苯胺为单体,Pd(dba)3/BINAP为催化体系,通过钯催化的氨化反应制得4,4'-二甲氧基二苯胺(1);再以Pd(dba)3/PBu3tHBF4为催化体系实现了1与溴苯的C-N交叉偶联合成4,4'-二甲氧基三苯胺(2),其结构经1H NMR和IR确证。采用UV和荧光光谱研究了2的光学性能。

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中溶解度的测定及关联

采用合成法测定了常压下2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度,并用经验方程、简化的溶解度方程、Apelblat方程对实验数据进行关联,结果表明上述方程均能较好的关联溶解度数据,所得结果对2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺结晶工艺的研究具有较大的指导意义。

对三氟甲氧基苯胺的合成及应用

详细介绍了对三氟甲氧基苯胺的合成和应用。

4-三氟甲氧基苯胺合成的研究进展

详细介绍了国内外4-三氟甲氧基苯胺的合成技术,并对各条路线进行了分析。

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成

介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中,以对三氟甲氧基苯胺为原料,与溴素发生溴化反应,得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法,该产品以游离形式溶解在有机溶剂中,直接分离,生成的溴化氢完全溶解在水中,该工艺非常适合工业化生产。

(E)-2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸钠的简便合成

经6步合成了α,β-不饱和砜类化合物2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸,总收率为22%。在关键步骤硫醚氧化步骤中,将反应温度由室温改为75℃,收率由55%提高到85%。缩合脱羧反应中,以醋酸铵为碱,此步收率由30%提高到60%,为该类物质的合成提供了适合较大量合成的方法。

间三氟甲氧基苯胺的合成和应用

详细介绍了间三氟甲氧基苯胺的合成和应用。

对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成

文章介绍了一种氰氟虫腙的中间体对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法。该方法以低毒的有机溶剂体系合成对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼,含量大于96%,收率超过95%。具有操作简单、反应速度快、收率高、利于环境保护等特点,适宜工业化大生产。