三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺

在以三甲氧基苯甲醛为原料合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化工艺中 ,提出了改 1次回流为 2次回流、环化阶段加入溶剂使反应从原来的固相状态改为液相状态下进行的新工艺 ,收率提高到 90 % ,由单因素实验和正交实验确定出工艺条件为 :“单甲醚”用量为 1 0 g时 ,第 1次回流温度为 80℃ ,回流时间 2 h,第 2次回流温度为 84～ 86℃ ,时间 3 h,环化阶段加入乙二醇单甲醚为溶剂 ,用量为 3 0 m L,硝酸胍用量为 1 1 g,反应温度1 0 0℃ ,反应时间 4h。产物经 IR、吸光度、熔点等分析鉴定 ,各项性能指标均符合中华人民共和国药典要求。

三甲氧苄二氨嘧啶的热解动力学研究

采用热重法(TG)和微分热重法(DTG)对合成的磺胺增效剂三甲氧苄二氨嘧啶(TMP)进行了热稳定性研究.研究结果表明:在25℃～700℃范围内有一次失重过程.运用Kissinger和Ozawa等方法计算了其活化能,并运用Satava-Sestak积分方程得到了TMP的热解动力学参数,其中热分解积分函数采用[-ln(1-a)]1/n的形式.求得的热解反应活化能Ea=70.2276 kJ/mol,反应级数n=2.02298.得到的热解动力学方程为:dα/dt=3.3576×106exp(-7.0228×104/RT)(1-α)[-ln(1-α)]0.