三硝基苯甲酸的合成

研究了从三硝基甲苯（ＴＮＴ）出发，经催化氧化制备三硝基苯甲酸（ＴＮＢＡ）的反应，找出了最佳的氧化条件，得到熔点范围为２２７℃～２２９℃，最高收率达８２％的ＴＮＢＡ。

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺改进

对TNT(2,4,6—三硝基甲苯)氧化制备2,4,6-三硝基苯甲酸的工艺进行了深入的研究,结果表明氧化剂的种类、用量、加料方式及溶剂的种类对产物的收率有较大影响。TNT的较佳氧化工艺条件为:氧化20gTNT,以摩尔比为4∶1的HNO3和HCl混合液作为溶剂,采用液体加料方式加入氧化剂KClO440g,2,4,6-三硝基苯甲酸的收率最高达96%。

三硝基苯甲酸的合成及其加氢还原的初步探索

研究了从三硝基甲苯（ＴＮＴ）出发，经催化氧化制备三硝基苯甲酸（ＴＮＢＡ）的反应，找出了最佳的氧化条件为：ＴＮＴ／浓Ｈ２ＳＯ４＝１Ｌ５．５６，ＴＮＴ／无水重铬酸钠＝２：３，以应温度控制在４９－５１℃，反应大 ６小时。得到ＴＮＢＡ的熔点范围为２２７－２２９℃，最高收率达８２％，初步的ＴＮＤＡ还原的结果在避光和７５±２℃，Ｎ２保护下进行５小时，反应产物主要是均苯三胺（ＴＡＢ）和ＦｅＣｌ２的复盐。

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺研究

以KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化2,4,6-三硝基甲苯(TNT)得到有机中间体2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)。对影响实验收率的因素进行了讨论,得到了较优的工艺条件:反应温度75℃,反应时间1.5 h,n(KClO3)∶n(TNT)=4∶1,浓HNO3用量40 mL(以0.05 mol TNT为基准),收率达88%。

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成

以2,4,6三硝基甲苯(TNT)为原料、KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化TNT制备出均苯三酚的中间体2,4,6三硝基苯甲酸(TNBA)。通过正交实验,对工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:反应温度70℃,反应时间1.5h,TNT∶KClO3=1∶2(摩尔比),浓HNO3用量40mL,收率达86%。

新品研发辑要——2，4，6-三硝基苯甲酸的合成

简介：黄酮类化合物作为治疗癌症、心脑血管病的药物，越来越受到药物学家的重视。黄铜类衍生物在天然植物中广泛存在，但提取存在困难。以黄酮化合物为母体设计合成有效的药物已经成为研究热点，其中以均苯三酚为原料合成的药物为数不少。目前，我国均苯三酚的主要合成路线仍是三硝基甲苯法（TNT法），即以TNT为原料，经Na2Cr2O7，氧化为2，4，6-三硝基苯甲酸（TNBA），再用铁粉还原，最后水解得到均苯三酚。该方法污染严重，不适合环保要求。

气相色谱法测定水中2,4,6-三硝基苯甲酸

通过对比不同前处理方式的结果并优选合适的条件,建立了一种对水样中2,4,6-三硝基苯甲酸进行分析的液液萃取气相色谱法。该方法前处理简单,检出限为0.0006 mg/L,加标回收率在71.4%~100.0%,相对标准偏差在11.7%~12.9%,精密度和加标回收率令人满意。

4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)及铅、铜盐合成与表征

以2,4,6-三硝基氯苯(苦基氯)及对氨基苯甲酸为原料,在50%乙醇水溶液中经过缩合反应脱去氯化氢得到中间体4-(2,4,6-三硝基苯氨基)苯甲酸(TABA),收率94.0%,产品纯度98.9%,利用红外、核磁及元素分析等鉴定产物的结构;探讨了缩合反应机理及影响反应的主要因素,确定了适宜的合成条件为反应温度70℃,反应时间5 h,最佳物料摩尔比为n(2,4,6-三硝基氯苯)∶n(与对氨基苯甲酸)=1∶1。制备出TABA的铅盐及铜盐,其摩擦感度分别为100%与72%(表压3.92 MPa,摆角90°),特性落高H50分别为15.5,28.2 cm;DSC分析测试了TABA铅、铜盐的热稳定性,其分别在270.82,282.25℃放热分解,二次放热分解峰温度为322.98,331.91℃。

脂肪醇在三(3,5-二硝基苯甲酸)纤维素酯固定相上的分离

采用以苯甲酸和微晶纤维素等为基本原料通过硝化、酰氯化和催化酯化反应合成三( 3 ,5-二硝基苯甲酸 )纤维素酯 ,并将其负载于 GDX 1 0 3载体上。在其固定相上成功地分离C1-C6 脂肪醇 ,特别是较好地分离丙醇和丁醇的六个异构体。

4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)的新型铅配合物:制备、晶体结构及热分解性质

以4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)为配体,采用溶剂挥发法合成出了一种新型铅配合物:{[PbL2(DMF)H2O]·2(DMF)H2O}n(1)(L=4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸根,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。用X-射线单晶衍射仪测定了它的单晶结构。用TG-DSC测定了其热分解过程。在不同升温速率下测试了配合物1与RDX(质量比1∶1)混合物的DSC曲线。计算了该混合物热分解反应的动力学参数。结果表明,该配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶体参数为:a=6.900(2),b=19.162(6),c=34.866(11),β=94.261(4)°,V=4597(3)~3,Z=4。以Pb(Ⅱ)为桥联离子与4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸根配位形成一维配位聚合物链。配合物1的热分解主要经历四个阶段。第一阶段发生在58~84℃,主要失去结晶态、配位态水分子及部分结晶状态的DMF。第二阶段为84~231℃,主要是剩余DMF分子的失去。231~320℃和320~415℃为第三和第四阶段,主要是有机含能配体TABA^(2-)的放热分解,在296℃及335℃出现放热峰。配合物1可促进了RDX的热分解。

2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-三氟甲基苯甲酸为原料经酯化反应制备4-三氟甲基苯甲酸甲酯,在硝酸硫酸组成的混酸作为硝化剂的条件下,对4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行硝化,通过改变反应温度、反应时间、硝酸比、混酸比等因素达到提高2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选择性,实验表明,在反应温度为50℃,反应时间为4h,原料(4-三氟甲基苯甲酸甲酯)与硝酸的比例为1∶3(物质的量比),硝酸与硫酸的比例为1∶3(物质的量比)时,2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选择性达69%。

气相色谱法测定废水中硝基化合物

建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。

电镀金

20110207 电镀硬金电解液 该发明提供的是一种电镀硬金镀层的电解液，这种电解液能选择性的部分镀金，适用于电子元器件的制造。该电镀硬金电解液中含有一种可溶性的金盐或金的络盐；一种螯合剂；一种导电盐；一种带有一个以上硝基基团的芳香化合物（含硝基的芳香化合物可以选用硝基苯甲酸或三硝基苯甲酸）。

文献导读

无机层状矿物／聚合物高吸水性复合材料；2，4，6-三硝基苯甲酸的合成；2-氨基嘧啶合成工艺的研究；硅胶负载硫酸催化酯化反应研究；固体超强酸催化合成苯乙酸月桂醇酯。丙酮缩合制备二丙酮醇的研究；三甲基氨硅烷在有机合成中的应用进展；1-溴-5-苯基-四氮唑的合成。