液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留。前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化。该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析。方法在0.01～0.4mg/kg范围内具有良好的线性关系。实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02mg/kg。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测。

高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量

建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱（LC—ESI—MS／MS）的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5，碱化乙酸乙酯提取，C18小柱净化。该方法采用负离子．多反应监测氯霉素四对离子（321．0／151．9，321．0／256．6，321．0／194．2，321．0／175．4），甲砜霉素两对离子（354．1／185．0，354．1／290．0），氟苯尼考两对离子（356．0／335．9，356．0／185．1）和同位素内标氯霉素-d5（326．0／157．1）。该方法线性范围为0．1-1．6μg／kg；对不同基质样品的加标回收率为80％-112．5％；相对标准偏差小于11％；方法的测定低限为0．1μg／kg。