三维花状结构α-FeOOH纳米材料的制备与表征

以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料,采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的α-FeOOH纳米材料.考察了反应时间、反应温度、尿素浓度和乙醇用量对其结构和形貌的影响及α-FeOOH纳米材料对双氯芬酸钠的吸附性能.实验结果表明,当反应温度为90℃、反应时间为6 h、尿素浓度为0.1 mol/L、乙醇的体积分数为20%时,所得α-FeOOH纳米材料具有规整的三维花状结构,对双氯芬酸钠的吸附量达199.2mg/g.基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析,推断三维花状结构α-FeOOH的生长机制包括定向聚集和外延生长2个过程,反应初期生成的高活性晶核快速形成不规则橄榄状颗粒并定向聚集成短簇状结构,再沿z轴方向外延生长,形成长簇的三维花状结构.

三维花状NiCo_2O_4材料的合成及其超级电容性能分析

通过水热及后续的热处理过程合成三维花状NiCo_2O_4材料,利用XRD,XPS和SEM对该材料的晶型、元素构成和表面形貌进行表征,并对其超级电容性能进行分析,结果表明:1)所合成的NiCo_2O_4材料结晶度不高.2)含有不同价态的Ni和Co元素,存在的两个氧化还原对Ni^(2+)/Ni^(3+)和Co^(2+)/Co^(3+)为赝电容的产生提供了两个活性中心.3)作为超级电容器电极材料,由纳米片组成的三维花状Ni Co2O4材料表现出良好的超级电容性能.

非金属元素掺杂及三维花状多级结构对介孔TiO_2可见光催化性能的促进作用

分别以尿素和葡萄糖为氮源和碳源,在温和条件下合成了具有三维花状多级结构的氮/碳掺杂二氧化钛.研究了非金属元素掺杂及三维花状多级结构对介孔TiO_2可见光催化性能的促进作用,结果表明,二者在增强TiO_2在可见光区域的吸收和提高TiO_2材料的光催化活性方面起到了协同促进的作用.

基于三维花状五氧化二铌及活性炭的锂离子混合电容器

锂离子混合电容器由于兼备锂离子电池和超级电容器的优势,即较高的能量密度和功率密度,而成为当前能量存储体系的研究热点。本工作合成了具有三维花状微纳结构的正交相五氧化二铌(T-Nb_2O_5),并将其与活性炭(AC)相匹配,设计出一种新型的T-Nb_2O_5/AC锂离子混合电容器。循环伏安和恒电流充放电的测试结果表明该锂离子混合电容器具有较好的电化学性能,如在碳酸酯类的有机电解液中,工作电压可达到3.0 V;在100 m A·g^(-1)的电流密度下,电容器的比能量和比功率密度可达到53.79 Wh·kg^(-1)和294 W·kg^(-1);在200 m A·g^(-1)的电流密度下,经过1000次充放电循环后,该电容器的比能量保持率为73%。由此可见,本工作开发的T-Nb_2O_5/AC锂离子混合电容器将在高功率的储能设备中有很好地应用前景。

三维层级花状活性氧化铝纳米材料的制备及其除砷性能研究

以硝酸铝和尿素为原料,通过简单的水热和高温煅烧法自组装形成三维层级花状活性氧化铝。这种结构既保留了氧化铝丰富的纳米级别活性位点,同时具有微米级的三维尺寸,在柱吸附除砷实验中起到骨架支撑作用,而其较大的比表面积可以确保水中的砷酸根离子与吸附位点充分接触,从而有效吸附水中砷酸根离子,相较商用活性氧化铝具有更好的除砷性能,且不会对水体产生二次污染。对制备的活性氧化铝材料的除砷动力学进行了分析,明确了吸附动力学准一级和准二级模型的应用条件和范围。通过对该材料吸附砷酸根前后Zeta电位的变化的研究和离子强度实验进一步验证发现,γ-Al2O3对As(V)的吸附机理遵循内球配位模型,而对As(III)的吸附机理遵循外球配位模型。

三维花状硅酸镁富集-X-射线荧光光谱法测定水中痕量铅锌铜

X-射线荧光光谱(XRF)分析技术在自动化程度、分析成本和对环境的影响等方面具有明显优势,已被应用于现场快速检测中。但其用于直接测定水体中金属元素时,检出限过高,不能满足检测要求。本研究采用一步混合溶剂热法合成了三维花状结构硅酸镁(Three-dimensional flower-shaped magnesium silicate,3DFMS)纳米材料,以此材料作为吸附剂,选择性富集水中的Pb^(2+)、Zn^(2+)和Cu^(2+),使用便携式能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)仪直接分析测定。通过电子显微镜、氮气吸-脱附等对3DFMS的形貌和结构进行表征,并对富集-EDXRF检测中的实验条件进行了优化。优化后的条件为:吸附剂用量为100 mg,水样体积150 m L,p H=4,吸附时间为10 min。在优化条件下,测定Pb^(2+)、Zn^(2+)和Cu^(2+)的线性范围为2.0~240μg/L,检出限分别为0.57、0.69和0.76μg/L。对各金属离子浓度为100μg/L的试样连续测定5次,相对标准偏差为3.8%~5.0%,用于测定实际水样中金属离子的回收率为88.0%~118.0%。本研究建立的3DFMS富集-便携式EDXRF法快速简便,无有机试剂污染,成本低,适用于水体中痕量Pb^(2+)、Zn^(2+)和Cu^(2+)的现场快速检测。

三维花状Sr_2MgSi_2O_7∶Eu^(2+)蓝色发光材料及其发光性能

采用溶胶-凝胶法,以葡萄糖为表面活性剂,成功地合成了三维花状的Sr2MgSi2O7∶Eu2+蓝色荧光粉。利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱仪对产物的结构、形貌和发光性能进行了分析。结果表明,添加适量的葡萄糖对产物的结构无影响,但可改变产物的形貌和提高发光性能。当葡萄糖含量为0.03g/mL时,焙烧后的产物由无规则的块状形貌转变成颗粒形态为花瓣状的特征形貌。所得发光材料在355nm波长的紫外光激发下获得波长为469nm的明亮蓝光,而且发光强度最高。

软模板法制备三维花状MgAl-LDH及其吸附性能

采用软模板法,以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,经水热合成制得三维花状双金属(Mg Al)氢氧化物(3D-Mg Al LDH)。通过XRD、FT-IR、SEM及TEM等表征手段,研究了原料Mg/Al物质的量之比、SDS浓度及反应时间对产物微观结构和表面形貌的影响规律,并初步探讨了3D-Mg Al LDH的形成机理。结果表明,当n_(Mg)/n_(Al)=2,SDS浓度为0.1 mol·L^(-1),水热反应时间为6 h时,可形成结晶度良好、花球形貌完整,纳米片厚度均一的三维花状LDH。在3D-Mg Al LDH的形成过程中,SDS既以阴离子形态参与LDH形成,又因其类球状胶束特性附着在已形成的LDH表面或边缘诱导LDH纳米片交叉生长形成三维花状。吸附实验表明,3D-Mg Al LDH对非离子型有机污染物具有良好的吸附作用,最大吸附量约为31 mg·g^(-1),去除率达到100%。

三维花状氧化锌纳米结构的水热合成与气敏特性

采用低温水热合成法制备了氧化锌(Zn O)三维花状纳米结构,通过粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)和选区电子衍射(SAED)等研究分析了其相结构与微观形貌特征,并测试了基于氧化锌三维纳米花所制作传感器的气敏性能。该气体传感器对体积分数为300×10^(–6)乙醇的检测灵敏度可达78.05,响应和恢复时间分别为8 s和9 s,对乙醇的检测浓度下限为体积分数4.67×10^(–6),且具有优良气体选择特性。这一工艺过程的方法简单、可控性好,适合规模化生产。

三维花状微球BiVO_(4)的制备及活性研究

为了探究BiVO_(4)光催化剂性能的稳定性与及其在实际生活中的可用性,采用水热法通过NH_(4)VO_(3)和Bi(NO)·5H_(2)O为原料制备三维花状微球BiVO_(4)。对BiVO_(4)样品通过表征手段探究其结构性质以及形貌特征。以苯酚模拟废水作为目标污染物,通过光催化实验对目标污染物进行降解以验证BiVO的光催化效果,探究催化性能最好的三维花状BiVO_(4)的制备方法和工艺。设计对照实验,验证光照对实验的主要作用。通过淬灭实验,探究BiVO_(4)在光催化反应中主要的活性物质,最后设计循环实验,探究实际生活可用性。实验得出,降解速率为80.09%三维花状微球BiVO光催化剂且性能稳定并具有实际生活可用性。

三维花状MoS_2锌离子电池正极材料的设计构筑及其储能机制研究

采用水热法设计构筑三维花状二硫化钼，并利用XRD、SEM、RAMAN、TG等测试方法对产物的结构和形貌进行了表征，进而作为正极材料组装成锌离子电池并对其进行电化学测试分析，在充放电电压区间为0．2-1．2V、电流密度为1．0A／g条件下，首次放电比容量可达63．9mAh／g，100次循环后其放电比容量保持在53．6mAh／g，容量保持率为83．9％。较高的比容量和循环稳定性使MoS2成为有前景的锌离子电池正极材料之一。

Co_(3)O_(4)三维花状结构材料的制备及其气敏特性研究

采用一步水热法合成Co_(3)O_(4)三维花状结构材料.以Co(NO_(3))2·6H_(2)O为钴源,引入氢氧化钠、乙二醇溶液为辅助溶剂,通过改变氨水的用量以调节其材料的内部结构,探索Co_(3)O_(4)三维花状球形结构生长的最佳条件.对制得的Co_(3)O_(4)三维花状结构材料进行SEM和XRD表征,结果表明通过改变氨水的用量优化了材料的微观结构,当氨水用量为12 mL时,得到均匀分散的花状结构.将Co_(3)O_(4)三维花状结构材料制成气敏元件,考察其对正丁醇的响应特性.结果表明:由纳米片组装的Co_(3)O_(4)三维花状结构材料对正丁醇的灵敏度、选择性、响应-恢复特性均有显著提高,展现了其在正丁醇气体实时在线检测领域良好的应用前景.

三维铈掺杂氧化锌的制备及其降解罗丹明B的性质研究

介绍了一种性能优异的半导体材料——三维氧化锌,在掺杂了Ce后对大分子污染物光催化降解处理方面表现出良好的性能,以硝酸锌和氢氧化钠为原料,同时加入Ce制备了花状的分级微纳米氧化锌,并对制备的氧化锌材料的微观形貌进行表征和X射线衍射分析,探究该复合氧化锌材料作为光催化剂的催化能力。通过实验数据表明,氧化锌在掺杂了质量分数为1.2%的Ce后参与光催化降解罗丹明B,经过120 min,罗丹明B的降解率达到最大值(98.5%),大于市面上商用氧化锌光催经降解罗丹明B(89.1%)的降解率,高于未掺杂Ce纳米氧化锌光催化降解罗丹明B(81.8%)的降解率,Ce掺杂的纳米氧化锌的催化降解罗丹明B的效果得到显著提高。Ce掺杂的氧化锌与未掺杂的相比,罗丹明B的降解率提高了20%左右,并且在光催化活性循环5次后罗丹明B的降解率依然没有明显衰减,说明添加元素Ce的氧化锌仍具有较高的稳定性,可以重复高效使用。

三维花状结构α-FeOOH协同H_2O_2可见光催化降解双氯芬酸钠

采用油浴回流法,在常压回流反应条件下批量制备出三维花状结构的α-Fe OOH纳米材料,并利用XRD、FT-IR和SEM等仪器对其进行分析表征;以双氯芬酸钠为目标污染物,考察三维花状结构α-Fe OOH纳米材料,在模拟太阳光照射下,催化H2O2降解有机污染物的性能.结果表明,三维花状结构α-Fe OOH由纳米棒自组装形成,纳米棒的长度约400~500 nm,直径约40~60 nm.以模拟可见光为光源,三维花状结构α-Fe OOH与H2O2构成光助异相类Fenton体系,对双氯芬酸钠有良好的光催化降解效果,在90 min内对初始浓度为30 mg·L-1的双氯芬酸钠降解去除率达到99%以上,催化降解反应以羟基自由基氧化反应为主.

三维花形层状双金属氢氧化物对甲基橙和亚甲基蓝的去除

采用软模板法制备有机三维花形层状双金属氢氧化物(O3D-LDH)。通过静态吸附实验考察不同投加量、反应时间、染料初始浓度条件下,O3D-LDH对甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)的吸附性能,并结合XRD、SEM、FT-IR等测试表征手段探究其反应机制。结果表明,当吸附剂投加量分别为1.0和2.5 g·L-1时,O3D-LDH对MO和MB的去除效果最佳;反应时间均在360 min达到平衡;初始浓度为200 mg·L-1时,O3D-LDH对MO和MB的最大吸附量分别为174.20和57.46 mg·g-1。O3D-LDH对MO的去除机制主要为离子交换作用,对MB的去除机制主要为表面物理吸附。

以细菌纤维素为模板制备花状硫化铜及其光催化性能研究

以细菌纤维素(BC)为模板,硫酸铜、硫脲为原料,通过一步水热合成法得到具有三维花状结构的硫化铜(CuS)复合微球。通过XRD、SEM表征了BC/CuS复合材料的结晶结构和微观形貌,并对花状微球的形成机理进行了探究。在紫外照射条件下通过BC/CuS复合材料进行罗丹明B(RhB)的光降解实验并评估其光催化性能,结果表明,复合材料对RhB降解率高达98.2%,且重复5次后仍能保持较高的催化活性。捕捉剂实验证明超氧自由基(·O_(2)^(-))和空穴(h^(+))是复合材料光催化降解反应中的主要活性物种。

方正断陷中部发育走滑断层的地震证据及有利区带预测

方正断陷是依舒地堑中北部的一级负向构造单元。为了确定盆地的形成机制,明晰其中断层体系的性质,利用新三维地震资料对方正断陷进行了详细的构造解析。剖面上'花状构造'、平面上断层雁行式展布与空间上'海豚效应'等6方面地震地质证据证明方正断陷中部发育走滑断层系。走滑断层发育证明方正断陷在新生代以来发生过右行平移运动。方正断陷是在走滑构造背景下形成的与走滑相关的断陷盆地。综合走滑断层的石油地质特征研究预测,区内德善屯凹陷的中心及坡折处具有很好的油气勘探潜力。

三维自组装花状K_2Ti_6O_(13)颗粒的水热制备及其显微结构分析

以钛酸四丁酯为钛源,KOH为钾源,在H2O和乙二醇的混合溶剂中通过水热反应在200℃条件下制备了花状K2Ti6O13颗粒。采用XRD,EDX,SEM和TEM对产物的晶体结构,化学组成和显微形貌进行了表征。结果表明,花状的颗粒是由一维的纳米结构三维自组装而成的,其典型的形貌有荷花状,菊花状,蒲公英状等。每种形貌都具有精细的纳米结构,其组成单元纳米线有非常高的长径比,生长方向也表现出多样性。该花状结构的形成和乙二醇的加入相关,是产物的本征晶体结构和复杂的生长环境相互作用的结果。

基于金粒子修饰二硫化钼纳米复合材料的电化学发光免疫传感器的构建及其应用研究

生物标志物的快速、精准检测对控制和预防疾病或病毒的暴发具有重要意义。该研究将三维花状Au@(MoS2/GO/o-MWNTs)纳米复合物(AMGMs)作为一种理想的基底,利用“三明治”免疫夹心组装法构筑一种高灵敏的电化学发光免疫传感器,并用于前列腺特异性抗原(PSA)的高灵敏检测。AMGMs不仅具有良好的导电性和生物相容性,其三维花状的立体结构可提供更多活性位点并加载更多抗体,显著增加了传感器的响应信号。采用电化学交流阻抗法和循环伏安法对组装过程进行跟踪,证实了该传感器组装的可行性,并采用电化学发光法研究了传感器对底液中不同浓度PSA的响应。结果表明,该传感器实现了对肿瘤标志物PSA的灵敏检测,其线性范围为0.1 pg/mL~50 ng/mL,检出限(S/N=3)为0.1 pg/mL,对实际样品的加标回收率为98.2%~106%。该方法的准确度良好,可为临床PSA检测提供准确可靠的新方法。

乙二胺四乙酸添加量对三维棒花状钒酸铋形貌及光催化活性的影响

以NH4VO3和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用乙二醇溶剂热法,通过添加乙二胺四乙酸(EDTA)制备了3D结构的棒花状BiVO4光催化剂,研究了EDTA投加量对BiVO4形貌和性能的影响,分析了合成条件下BiVO43D棒花状形貌形成的机理,以甲基橙为模拟废水,考察了其光催化活性。结果表明:添加EDTA后对样品形貌改变较大,由棒状转变为3D棒花状,且(040)、(150)、(240)、(042)、(202)晶面特征峰明显,比表面积增大、光吸收边发生红移;当EDTA添加量为0.03 g时,制备的样品对甲基橙溶液的降解率最高,50 min达到94%左右,对苯酚溶液光照120 min的降解率可达到92%左右,较未添加EDTA时显著提高。