三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物的制备与表征

以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,用钛酸丁酯和正硅酸乙酯分别和水、乙醇等配制成的混合溶胶填充微球之间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧(<5℃/min;300℃,5h;570℃,5～10h,空气流速1L/min)除去微球得到三维规则排列的大孔钛硅混合氧化物.样品表面可观察到五颜六色的彩光.样品的SEM图表明,球形孔大小均匀,排列整齐,孔壁填充完全.孔径在500nm左右,孔的排列呈面心立方结构,孔与孔之间由小孔窗相互交连.较高的溶胶浓度有利于溶胶的填充,容易形成孔壁较厚的坚固的三维骨架.低浓度得到的样品孔壁薄,缺陷多,易脆裂.样品的EDS表明Si/Ti的摩尔比为2.7,XRD研究表明孔壁具有无定形的结构.

溶胶凝胶法制备三维规则排列大孔TiO_2材料

以聚苯乙烯微球 (LatexSphere)离心后形成的三维规则排列的胶晶 (colloidcrystal)作模板 ,用钛酸丁酯、水、乙醇等配制的溶胶填充微球之间的间隙 ,然后原位形成凝胶 ,最后通过焙烧除去微球得到三维规则排列大孔TiO2 材料 (3DOM)。溶胶的浓度一般控制在 0 5～ 1 0md/L之间。焙烧过程的升温速度应控制在 5℃ /min以下。得到的样品表面可观察到五颜六色的彩光。从SEM照片可观察到 ,球形孔大小均匀 ,排列整齐 ,孔壁填充完全。孔径在 5 30nm左右 ,孔的排列呈面心立方结构 ,孔与孔之间由小孔窗相互交连。XRD表明孔壁含有锐钛矿和金红石两种晶型 ,2种晶型质量分数大约各占 5 0 %。

三维规则排列的大孔SiO_2材料的制备及表征

以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板 ,以正硅酸乙酯、水、乙醇和盐酸等配制的溶胶填充微球间的间隙 ,然后原位形成凝胶 ,最后通过焙烧除去微球得到三维规则排列大孔二氧化硅材料 .以苯乙烯为原料 ,过硫酸钾为引发剂 ,在 70℃下搅拌 2 8h后得到含聚苯乙烯微球 (直径约为 6 0 0nm)的母液 .将母液在 90 0～ 10 0 0r/min的转速下离心 12～ 2 4h得到紧密堆积排列的胶晶 .以正硅酸乙酯作为硅源 ,按n(Si(OEt) 4) ∶n(EtOH) ∶n(HCl) ∶n(H2 O) =1∶3 9∶0 3∶1 8制成透明的SiO2 溶胶 .溶胶浓度控制在 0 5～ 1 0mol/L .滴加在胶晶上的溶胶靠毛细管的作用力填充入微球间隙 .重复填充多次 (一般不超过 5次 ) .焙烧在流量为 1L/min的空气中进行 ,升温速度控制在 5℃ /min以下 .在 30 0℃下恒温 5h以除去聚苯乙烯微球 ,在 5 70℃下焙烧 5h .焙烧后的样品表面可观察到五颜六色的彩光 .SEM分析结果表明 ,球形孔 (孔径约 5 0 0nm)大小均匀 ,排列整齐 ,保持了微球的紧密堆积排列结构 .孔与孔之间由小孔窗相互交连 ,孔壁比较充实 ,壁厚约为

三维规则排列的大孔Al_2O_3的制备

以规则排列的聚苯乙烯胶晶为模板 ,将用Al (NO3 ) 3 ·9H2 O与柠檬酸与乙醇配成的前驱物溶液填充入模板剂的微球间隙中 ,制成前驱物样品。然后将此样品在一定的升温速度及焙烧温度下焙烧 ,最后得纯白色Al2 O3固体。在SEM下可见其具有规则排列的三维大孔结构 ,孔径约为 2 5 0nm。