三维X射线衍射技术在金属材料研究中的应用

三维X射线衍射技术(3DXRD)是一种新兴的、先进的材料表征技术。该技术应用高能同步辐射X射线,可以表征块体材料的三维晶体结构和应力状态。同时测量是无损的,因此可以应用这一技术跟踪材料内部的微观组织随时间的演化(也就是四维的结构表征)。高强度同步辐射X射线还保证了能够对材料内部微米级结构的衍射信息进行快速、准确地测量。这一技术最早由前丹麦国家实验室材料研究部以及欧洲同步辐射研究中心(ESRF)共同研究开发。几年之后,美国橡树岭国家实验室和美国先进光子源(APS)研究开发了另外一类3DXRD技术。目前已经可以在几个大型的同步辐射中心应用3DXRD技术,例如ESRF、APS和日本的Spring-8。综述了3DXRD技术的由来、基本原理、技术指标,以及该技术在金属材料研究中的几个应用实例。最后简要介绍该技术的最新研究进展,并对其未来在材料科学研究中的应用前景进行了展望。

透射电子显微术和高分辨X射线衍射技术研究AlN单晶生长习性

采用透射电子显微术和高分辨X射线衍射技术对氮化硼坩埚中自发成核的AlN单晶生长习性进行了研究。结果表明,在低温下,AlN单晶显露面为(0001)面,随着温度的升高,AlN单晶显露面转化为(112-0)面。沟槽结构是高温下得到的AlN单晶共有的显著特征,其取向沿[0001]方向。

三维X射线衍射技术与工程材料研究

第三代同步辐射光源可以产生高能X射线,实现对使役条件下工程材料内部晶体结构的原位无损表征。三维X射线衍射(3DXRD)是一种基于同步辐射技术的新兴表征技术,其采用单色高能硬X射线对多晶材料沿不同方向采集衍射信号,得到材料内部晶粒的晶体取向、空间位置、晶内局部应力张量等信息。当结合原位实验对材料进行3DXRD分析时,可以得到各晶粒状态的动态演化。该技术已经在欧洲的ESRF光源、美国的APS光源、日本的SPring-8光源以及德国的DESY光源等的衍射线站应用并向用户开放。综述了3DXRD技术的基本原理及其在工程材料研究中的应用案例,包括测量材料内部晶粒取向的演化、晶粒尺度应力测量、六方晶系材料变形机制研究、材料失效过程研究、晶体塑性有限元模型的验证等。最后基于3DXRD技术的现状,对其发展方向进行了展望。

X射线衍射形貌术在碲锌镉晶体中的应用

碲锌镉晶体中存在着各种典型晶体缺陷,X射线衍射形貌术是一种非破坏性地整体研究晶体材料结构完整性、均匀性的有效方法。本文将反射式X射线衍射形貌术应用于碲锌镉晶体质量的评价,研究了入射线狭缝宽度、积分时间、扫描步长等测试参数以及样品表面加工状态对X射线衍射形貌的影响。结果表明入射线狭缝宽度对碲锌镉晶体的X射线衍射成像及晶体质量筛选应用影响很大,积分时间、样品扫描步长等测试参数的选择与入射线狭缝宽度密切相关。

英国科学家用X射线衍射技术破解了艾滋病病毒整合酶的三维结构

据中国军网2010年2月1日援引新华社伦敦2010年2月1日消息，英国帝国理工学院的研究人员在英国《自然》杂志网站上报告了他们的这一研究成果。

Si/SiGe/Si-SOI异质结构的同步辐射双晶貌相术和高分辨三轴晶X射线衍射

运用同步辐射双晶貌相术结合高分辨三轴晶X射线衍射对经原位低温热处理的Si/SiGe/Si SOI异质结构进行研究,发现Si层(004)衍射峰两侧半高宽(FWHMs)处同步辐射双晶形貌像特征存在明显差异.对同步辐射双晶摇摆曲线中Si层(004)衍射峰的不对称性给予了解释,同时阐明了高分辨三轴晶X射线衍射2θω扫描曲线中Si层(004)衍射双峰与Si层衍射结构的对应关系.

基于X射线衍射增强成像的冠脉微循环障碍三维可视化及双参宁心胶囊作用研究

目的探索冠脉微血管三维可视化方法,观察双参宁心胶囊对大鼠冠状动脉微循环障碍(coronary microvascular dysfunction,CMD)冠脉微血管三维形态是否有改善。方法雄性健康SD大鼠随机分为三组:假手术组、模型组和双参宁心胶囊组,每组6只。双参宁心胶囊(90 mg/kg)组动物连续7 d灌胃给药剂量为1 mL/100 g,假手术和模型组灌胃等体积生理盐水,7 d后建立CMD模型,术后24 h处死取材。进行冠脉血管铸型及图像采集;开展心脏组织X射线衍射增强成像,将获得断层图像进行三维重建,观察冠脉微血管分布情况。结果使用自凝牙托材料可以快捷的制作大鼠冠脉血管铸型标本,可分辨的最小血管直径约为40μm;X射线衍射增强图像三维重建后得到冠脉微血管网的三维模型,最小可分辨直径10μm血管。血管铸型和X射线衍射增强成像均在一定程度上反应大鼠CMD时冠脉微血管空间分布改变,且可以观察到双参宁心胶囊干预对动物模型的冠脉微血管明显改善。结论X射线衍射增强成像方法能够在一定程度上构建出冠脉微血管网的三维可视化模型,可以观察到CMD大鼠冠脉微血管异常情况以及双参宁心胶囊具有增加冠脉微血管密度的作用。

圆锥形光束显微X射线层析法——一种对多相物料进行三维分析的新方法

随着三维立体分析法的技术和分辨率在最近十年来得到了改进 ,现在有可能用三维数字空间对多相物料的微观结构进行详细描述。在这方面 ,三维X射线显微层析法提供了一套独特的成像能力。应用显微聚焦X射线发生器可以达到10 μm级的立体分辨率。最近 ,美国犹他大学安装了一套现代化的圆锥形X光束显微层析系统用于对多相物料进行三维空间的定量分析。该系统可以在直径 10mm的范围内得到 2 0 48× 2 0 48像素的图像 ,同时也可以得到某些较大物体( 40mm)的影像。该系统能够处理高密度的物料 ,密度可以达到 8 0 g/cm3。这个独特的仪器可以用于许多三维立体结构的成像 ,例如 ,三维解离度分析、过滤过程中床层微孔结构分析和混凝土结构中空气隙的测定。X射线显微层析系统不仅可以进行多相系统的定量分析 ,而且可以测定结构特性和相连续性。本文描述了这套新系统的最新应用情况 。

X射线晶体衍射是解析出青蒿素三维结构的唯一方法

2015年10月屠呦呦因青蒿素的发现和抗疟新药的创制荣获诺贝尔生理或医学奖．这是对当年研究团队的最高学术褒奖，既是对屠呦呦这位主要学者的肯定，也是对曾经参与研发的几十个单位、几百名研究人员的鼓励．中国科学院生物物理研究所（下简称生物物理所）是解析青蒿素分子结构（图1）的单位，我虽曾在生物物理所工作（1963～1989），但没有参与青蒿素的研究，只是耳闻，完全是局外人．屠呦呦获诺贝尔奖后.

三维残余应力及深度分布的X射线分析和计算

针对X射线法在测定铍等轻元素材料内部残余应力及其深度分布时的不足 ,研究了一种分析和计算轻元素材料内部全三维残余应力及其深度分布的新方法 ,提出了包括考虑平衡条件和表面边界条件的基于线弹性理论的一种模型方程 ,对分析和计算原理、实验装置和实验作了介绍 ,编制出相应的计算机数据处理程序 ,能够对轻元素材料表面及内部任何一点进行全三维残余应力分析和计算。文中最后用铍的实验数据对程序进行了验证 ,结果表明 ,正应力分量σ11、σ2 2 随深度的变化较大 ,而切应力分量σ12 、σ13 和σ2 3 及正应力分量σ3 3

碲锌镉小角晶界的反射式X射线衍射形貌

碲锌镉晶体中存在着各种晶体缺陷,其中小角晶界是制约碲锌镉晶体质量的主要晶体缺陷之一。X射线衍射形貌术是一种非破坏性地全面研究小角晶界缺陷的有效方法。采用反射式X射线衍射形貌术对碲锌镉衬底的小角晶界缺陷进行了研究,讨论了小角晶界类型、样品扫描方向以及入射线发散度等对小角晶界缺陷的X射线衍射形貌的影响。为全面获得小角晶界缺陷的衍射形貌,应尽量选择宽的入射线狭缝,对于对称倾侧晶界和扭转晶界,应分别平行和垂直于小角晶界方向扫描。

碲锌镉晶体的X射线衍射形貌与腐蚀形貌

碲锌镉晶体中存在着各种典型晶体缺陷,其缺陷研究一直倍受关注,X射线衍射形貌术是一种非破坏性地研究晶体材料结构完整性、均匀性的有效方法.采用反射式X射线衍射形貌术对碲锌镉衬底的质量进行了研究,并将衬底的X射线衍射形貌与Everson腐蚀形貌进行了对比分析,碲锌镉衬底的X射线衍射形貌主要有六种特征类型,分别对应不同的晶体结构或缺陷,包括均匀结构、镶嵌结构、孪晶、小角晶界、夹杂、表面划伤,对上述特征类型进行了详细的分析.目前,衬底的X射线衍射形貌主要以均匀结构类型为主,划伤和镶嵌结构缺陷基本已消除,存在的晶体缺陷主要以小角晶界为主.通过对比分析碲锌镉衬底和液相外延碲镉汞薄膜的X射线衍射形貌,发现小角晶界等晶体结构缺陷会延伸到外延层上,碲锌镉衬底质量会直接影响碲镉汞外延层的质量,晶体结构完整的衬底是制备高质量碲镉汞外延材料的基础.

短波长X射线衍射检测晶体材料内部缺陷的边界阈值法

在普通X射线源上进行X射线衍射断层扫描成像检测晶体材料内部缺陷的研究极少,短波长X射线衍射仪(short wavelength X-ray diffractometer,SWXRD)相比同步辐射装置,体积小巧、实用和维护费用低。在SWXRD上进行X射线衍射断层扫描时,缺陷边界的确定直接影响成像的质量和缺陷的辨别。采用衍射强度阈值法对测试数据进行处理,使得缺陷边界清晰可辨。运用Gauss函数拟合测试数据探索各种因素对阈值大小的影响,解决阈值设定的难题。通过研究置于铝粉中的不同直径像质计对阈值大小的影响,发现阈值为基体强度的91%较合适。然后测试铝板上的细缝进一步验证了阈值法对缺陷边界的改善和阈值选择的准确性。

用于核武器部件检查的新型X射线三维成像系统

对美国劳伦斯.利弗莫尔国家实验室研制的新型X射线层析成像系统(密闭大型光学闪烁体屏和成像系统能够用来对核武器关键部件进行高分辨率三维成像)的研发背景、系统概况、工作原理和关键技术进行了介绍,并对该系统未来的应用情况和发展前景进行了展望。

磨削残余应力的产生与X射线衍射分析方法

采用X射线应力测定仪对某批磨削轴承钢件的残余应力进行了测定。结果表明:轴承钢(可推延至其他金属材料)在磨削加工中,由于塑性凸出效应、挤光作用、热应力和材料组织结构的变化等因素的影响,使其产生的残余应力有正有负,其绝对值或高或低,难以确定;甚至在强力磨削后,其表层会存在剧烈的应力梯度,使表层呈现为三维应力状态;对于该类磨削工件,需要通过一系列的测试和计算,才能得出其三维应力的各个分量。

自动实时X射线检测技术在半导体制程控制中的应用

对X光检测的不同技术在半导体制程上的应用作了详细的介绍;着重讨论了全旋倾斜(off-axis)X射线技术的特点和优势。

定量三维电子显微术及三维电子衍射

用电子晶体学可以确定尺度在微米甚至纳米级晶体的原子结构。它所要求的晶体尺寸比X射线晶体学所需的小百万倍。确定晶体的原子结构既可通过对高分辨电子显微像作图像处理,也可直接用电子衍射数据。同时还可将高分辨电子显微像和电子衍射数据与X射线粉末衍射结合起来确定晶体结构。如果晶体的单胞很大,原子在任何方向上的投影都有重叠,确定晶体的原子结构则需要拍摄一系列不同晶带轴的电子衍射图及高分辨像,再将其综合起来重构晶体的三维静电势图,以得到晶体的原子位置。本文将概括地介绍最近十几年中电子晶体学的一些最新进展及其在无机晶体结构解析方面的一些最新应用实例。

X射线显微术的前景和问题

八十年代初在X射线显微术方面,由于先进技术的发展已逐步形成面向用户的生物研究工具。当前要研究的主要问题是辐射损伤。1.软X射线显微术前景在生物结构研究中,在性能方面光学显微镜和电子显微镜有明显的不足。科学家的任务是填补性能上的空白。生物光学显微镜的限制几乎完全是分辨率。在给定染色的条件下,现代对比度增强,光学系统已克服了大部分样品固有的低对比度问题。