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NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用
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作者 欧阳捷 李敏一 +1 位作者 李维超 邓志威 《现代仪器》 2004年第1期20-23,共4页
本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量... 本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。 展开更多
关键词 苯基 三羟基苯基酮 活泼质子 二甲亚砜 二维交换谱 化学交换 速率常数 动态核磁共振
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荧光法研究牛血清白蛋白与三羟基苯基荧光酮-钼(Ⅵ)配合物探针的作用机理 被引量:8
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作者 黄建华 马洪敏 +3 位作者 孙舒婷 陈欣 董海霞 魏琴 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1899-1902,共4页
用荧光光谱法研究了三羟基苯基荧光酮(TH-PF)-钼(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白的结合反应。探讨了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物对蛋白质内源荧光的猝灭机理,并测定了不同温度下的结合常数,温度为25℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=4.78×... 用荧光光谱法研究了三羟基苯基荧光酮(TH-PF)-钼(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白的结合反应。探讨了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物对蛋白质内源荧光的猝灭机理,并测定了不同温度下的结合常数,温度为25℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=4.78×104L.mol-1,温度为40℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=3.72×104L.mol-1。根据F rster非辐射能量转移理论,确定了给体-受体之间的作用距离和能量转移效率(E=0.314),并根据热力学参数确定了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白之间的作用力类型,以静电引力为主。 展开更多
关键词 荧光猝灭 蛋白质 羟基苯基荧光 配合物探针 作用机理
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以三羟基苯基荧光酮为光谱探针测定痕量锑 被引量:1
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作者 张勇 王欢 +3 位作者 冯锐 李玉阳 王保柱 魏琴 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第1期75-78,共4页
以三羟基苯基荧光酮(THPF)作为光谱探针,在溴代十六烷基吡啶-乳化剂(CPB-OP)微乳液介质中研究其与锑的显色反应,当pH=7.01,微乳液介质中锑与三羟基苯基荧光酮的物质的量比为1∶3时,系统中能形成稳定的有色配合物,其最大吸收波长λmax=46... 以三羟基苯基荧光酮(THPF)作为光谱探针,在溴代十六烷基吡啶-乳化剂(CPB-OP)微乳液介质中研究其与锑的显色反应,当pH=7.01,微乳液介质中锑与三羟基苯基荧光酮的物质的量比为1∶3时,系统中能形成稳定的有色配合物,其最大吸收波长λmax=460 nm;采用双峰双波长光度法测得其摩尔吸光系数ε=2.81×106L.mol-1.cm-1,比单波长分光光度法测得的ε的灵敏度提高4.43倍;用此配合物测定以污水为底液的模拟样品中的锑,标准偏差均小于2.1%;以巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集消除共存离子干扰时,Sb3+的回收率为97%~102%。 展开更多
关键词 微乳液 羟基苯基荧光 光谱探针
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新显色剂2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮的合成及与金属离子显色反应的研究 被引量:7
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作者 罗光富 黄应平 颜克美 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期158-159,166,共3页
以对苯二酚、2 ,4-二羟基苯甲醛为基本原料 ,报道了新显色剂 2 ,3 ,7-三羟基 -9-(2 ,4-二羟基 )苯基荧光酮 (DHPF)的合成方法。通过对试剂进行红外光谱、紫外光谱、元素分析确证了试剂的结构。采用分光光度法测定了试剂在水溶液中的离... 以对苯二酚、2 ,4-二羟基苯甲醛为基本原料 ,报道了新显色剂 2 ,3 ,7-三羟基 -9-(2 ,4-二羟基 )苯基荧光酮 (DHPF)的合成方法。通过对试剂进行红外光谱、紫外光谱、元素分析确证了试剂的结构。采用分光光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数。 展开更多
关键词 显色剂 金属离子 显色反应 2 3 7-羟基-9-(2 4-二羟基)苯基荧光 合成 分光光度法
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大学化学研究型实验的设计——2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮分光光度法测定钼(Ⅵ)
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作者 于秀兰 郝登越 《化工高等教育》 2013年第4期56-58,61,共4页
本文提出一个大学本科研究性化学实验方案。该方案以自制的1,2,4-苯三酚醋酸酯与3,4-二羟基苯甲醛缩合得到2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮,重点讨论表面活性剂复配对2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮与钼(VI)显色反应的... 本文提出一个大学本科研究性化学实验方案。该方案以自制的1,2,4-苯三酚醋酸酯与3,4-二羟基苯甲醛缩合得到2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮,重点讨论表面活性剂复配对2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮与钼(VI)显色反应的增敏性能的影响。此研究性实验能提高学生实践能力和创新能力,推进创新人才的培养。 展开更多
关键词 研究型实验 2 3 7-羟基-9-(3 4-二羟基)苯基荧光 钼(Ⅵ) 分光光度法 表面活性剂 复配
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2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅 被引量:1
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作者 杜容山 王咏梅 +2 位作者 黄应平 余丽 贾丽婷 《三峡大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期105-108,共4页
在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl ... 在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl fluorone,DHPF)配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2+的新方法.实验结果表明,Pb2+与DHPF形成1∶2配位化合物,pb2+含量在0~1.60 μg/5 mL范围内与△F成线性关系,回归方程为△F=294.841 7×C+4.715 6(C:μg/5 mL),相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中pb2+含量测定,结果满意. 展开更多
关键词 2 3 7-羟基-9-(2 4-羟基)苯基荧光 荧光猝灭法 狗牙根
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2,4,4′-三羟基苯基苄酮的合成 被引量:1
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作者 袁红丽 颜丙春 《广州化工》 CAS 2010年第9期107-108,共2页
2,4,4′-三羟基苯基苄酮是合成大豆苷元的重要中间体,也是合成大豆苷元的技术难点,工艺路线的优劣决定大豆苷元合成方法能否工业化的关键。同时它本身有非常强的抑制酪氨酸酶活性,抑制效果较好、性质稳定、对皮肤刺激小是非常有潜力的... 2,4,4′-三羟基苯基苄酮是合成大豆苷元的重要中间体,也是合成大豆苷元的技术难点,工艺路线的优劣决定大豆苷元合成方法能否工业化的关键。同时它本身有非常强的抑制酪氨酸酶活性,抑制效果较好、性质稳定、对皮肤刺激小是非常有潜力的皮肤增白剂[4]。本文论述了2,4,4′-三羟基苯基苄酮的合成方法,在原有文献的基础上,通过正交设计优化及反应溶剂的合理选取,提高了产品质量,降低了生产成本。 展开更多
关键词 2 4 4′-羟基苯基 氟化硼乙醚 正交设计
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对羟基苯基荧光酮的合成及其光度性质的研究 被引量:2
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作者 李瑞萍 陈百玲 +1 位作者 黄应平 颜克美 《三峡大学学报(人文社会科学版)》 1999年第2期45-48,共4页
合成了高灵敏有机显色剂 2 ,3 ,7-三羟基 - 9- (4-羟基苯基 )苯基荧光酮 (p -HPF) ,用红外光谱、紫外光谱和元素分析确定了试剂的结构 研究了试剂的物理化学性质 ,在表面活性剂存在下 。
关键词 2 3 7-羟基-9-(4-羟基苯基)苯基荧光 合成 分光光度法
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抗癌异黄酮染料木素的合成研究 被引量:4
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作者 蔡小华 熊春华 +1 位作者 王永红 刘志华 《怀化医专学报》 2003年第1期16-17,共2页
目的:研究染料木素的一种合成新方法;方法:以间苯三酚和对羟基苯乙腈为起始原料,经过4′—羟基苯基—2,4,6—三羟基苯基酮中间体,然后发生增碳反应和利用微波合成新技术进行关环反应而得目标产物;结果:目标产物的收率有了较大... 目的:研究染料木素的一种合成新方法;方法:以间苯三酚和对羟基苯乙腈为起始原料,经过4′—羟基苯基—2,4,6—三羟基苯基酮中间体,然后发生增碳反应和利用微波合成新技术进行关环反应而得目标产物;结果:目标产物的收率有了较大提高,总收率为38.7%;结论:工艺简单,产率较高,具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 染料木素 间苯 羟基苯乙腈 4′-羟基苯基-2 4 6-三羟基苯基酮
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分光光度法测定钨矿中微量钨 被引量:4
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作者 涂代惠 李思敏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期31-33,共3页
提出了一种测定钨矿中微量钨的分光光度法。该法摩尔吸光系数ε为9.6× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,相对标准偏差 <2 % ,加标回收率为 95%~ 1 0 4 %。WO3 含量在 0~ 30 μg/50 m L
关键词 分光光度法 钨矿 锡钨矿 微量分析 CTMAB 9-(苯基)-2 3 7-羟基-6-荧光 显色剂
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茴三硫的代谢产物及其相互转化研究 被引量:2
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作者 陈民辉 刘旻虹 +1 位作者 狄斌 苏梦翔 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第19期2328-2331,共4页
目的:研究茴三硫的代谢产物及其相互转化。方法:采用大鼠肝微粒体体外温孵,结合液相色谱质谱联用技术推测代谢物结构,并用高效液相色谱法测定原型药物与代谢产物的相互转化关系。结果:温孵体系中,茴三硫迅速脱甲基代谢为对羟基苯基三硫... 目的:研究茴三硫的代谢产物及其相互转化。方法:采用大鼠肝微粒体体外温孵,结合液相色谱质谱联用技术推测代谢物结构,并用高效液相色谱法测定原型药物与代谢产物的相互转化关系。结果:温孵体系中,茴三硫迅速脱甲基代谢为对羟基苯基三硫酮,并且均存在氧化产物,随后茴三硫及其氧化产物峰面积之和与代谢物对羟基苯基三硫酮及其氧化产物的峰面积之和是基本恒定的,而这时原型药物及3种代谢产物峰面积随时间的变化,是由于原型药物及脱甲基代谢物的氧化产物在温孵体系中被重新还原所引起的。结论:在体外温孵体系中,茴三硫存在脱甲基化、氧化和氧化产物的再还原3种反应。 展开更多
关键词 羟基苯基 代谢产物
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酶解-HPLC法测定茴三硫代谢物及人体药代动力学研究 被引量:2
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作者 邓俊刚 李茜 乔健 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2275-2278,共4页
目的:用酶解法解离茴三硫体内代谢物对羟基苯基三硫酮,建立HPLC方法检测其含量,研究茴三硫体内代谢物对羟基苯基三硫酮在人体内的药代动力学,并评价茴三硫片剂的生物等效性。方法:用β-葡糖苷酸酶酶解脱去葡萄糖,使血浆中茴三硫代谢物... 目的:用酶解法解离茴三硫体内代谢物对羟基苯基三硫酮,建立HPLC方法检测其含量,研究茴三硫体内代谢物对羟基苯基三硫酮在人体内的药代动力学,并评价茴三硫片剂的生物等效性。方法:用β-葡糖苷酸酶酶解脱去葡萄糖,使血浆中茴三硫代谢物对羟基苯基三硫酮游离后用HPLC-UV法测定其血浆中浓度;固定相:C18色谱柱,流动相:甲醇-水(80∶20,v/v),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:346nm,进样量:20μL。运用DAS2.0软件处理血药浓度数据和计算参数,并进行统计学分析。结果:建立的HPLC法测定血浆中对羟基苯基三硫酮浓度,专属性强,线性范围为20~1500ng·mL-1,r=0.9992,最低检测限为10ng·mL-1;提取回收率为32.2%~44.0%,方法回收率为102.5%~107.0%,日内、日间RSD均小于9%。结论:本项研究所用方法对羟基苯基三硫酮血药浓度检测灵敏度高、特异性强、重复性好,测定结果可靠,统计学分析表明2种制剂的主要药代动力学参数无显著性差异,具生物等效性。 展开更多
关键词 羟基苯基 药代动力学 β-葡糖苷酸酶 高效液相色谱
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HPLC法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫及其代谢物浓度的方法学研究 被引量:1
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作者 余佳芮 蒋学华 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期806-808,共3页
目的:考察高效液相色谱法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫(AT)及其代谢物对羟基苯基三硫酮(ATX)浓度的方法学。方法:用乙腈直接沉淀犬血浆样品中的蛋白质,取上清液进样分析。色谱柱为Diamonsil ODS-C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0... 目的:考察高效液相色谱法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫(AT)及其代谢物对羟基苯基三硫酮(ATX)浓度的方法学。方法:用乙腈直接沉淀犬血浆样品中的蛋白质,取上清液进样分析。色谱柱为Diamonsil ODS-C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为346nm。结果:AT和ATX与犬血浆中的内源性物质完全分离且无其它干扰,保留时间分别为5.5、3.4 min。二者检测浓度线性范围分别为0.254~3.392、0.125~1.664μg·mL-1(r分别为0.999 9、0.999 8);平均回收率分别为(93.89±2.39)%、(96.28±2.83)%;日内RSD分别为0.83%~4.11%、0.55%~1.23%,日间RSD分别为0.71%~4.51%、1.74%~3.92%;最低定量浓度分别为0.254、0.125μg·mL-1。结论:方法学考察结果表明,所建立方法简便、准确、重复性好,可用于犬血浆中AT及ATX的浓度测定。 展开更多
关键词 羟基苯基 BEAGLE犬 高效液相色谱法 血药浓度
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Synthesis and luminescent properties of ternary complex Eu(UVA)_3Phen in nano-TiO_2
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作者 吕玉光 巩忠萍 +7 位作者 高蕻冰 周淑晶 吕奎霖 王莹 阿杜 杜浩然 张莉 张福俊 《Optoelectronics Letters》 EI 2015年第1期41-44,共4页
By introducing 2-hydroxy-4-methoxy-benzophenone(UVA) and 1,10-phenanthroline(Phen) as the ligands, the ternary rare earth complex of Eu(UVA)3Phen is synthesized, and it is characterized by elemental analysis, mass spe... By introducing 2-hydroxy-4-methoxy-benzophenone(UVA) and 1,10-phenanthroline(Phen) as the ligands, the ternary rare earth complex of Eu(UVA)3Phen is synthesized, and it is characterized by elemental analysis, mass spectra(MS) and infrared(IR) and ultraviolet(UV) spectroscopy. Results show that the Eu(III) in complex emits strong red luminescence when it is excited by UV light, and it has higher sensitized luminescent efficiency and longer lifetime. The organic-inorganic thin film of complex Eu(UVA)3Phen doped with nano-Ti O2 is prepared, and the nano-Ti O2 is used in the luminescence layer to change the luminescence property of Eu(UVA)3Phen. It is found that there is an efficient energy transfer process between ligands and metal ions. Moreover, in an indium tin oxide(ITO)/poly(N-vinylcar-bazole)(PVK)/Eu(UVA)3Phen/Al device, Eu3+ can be excited by intramolecular ligand-to-metal energy transfer process. The main peak of emission at 613 nm is attributed to 5D0→7F2 transition of the Eu3+, and this process results in the enhanced red emission. 展开更多
关键词 router cascaded routing crosstalk wideband scalability photonic universal footprint waveguide
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