SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

研究了以三羟甲基丙烷和油酸为原料,对SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成三羟甲基丙烷油酸酯的工艺条件进行了优化。结果表明:酯化温度140℃,酯化时间4h,物料比1:3.4,催化剂用量2.0%,酯化反应收率达到了96.3%。产物经红外光谱表征和验证,热重分析显示:产物分解温度在350℃,具有良好的热稳定性。

三羟甲基丙烷油酸酯类润滑油的抗磨损性能研究

制备了三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)以及系列润滑油添加剂4-喹唑啉酮丙酸酯类化合物,分别将1wt.%添加剂溶解于TMPTO进行改性,利用UMT-3型微摩擦试验机评价改性润滑剂的抗磨损性能.根据摩擦学定量构效关系理论(QSTR),运用比较分子相似性指数分析(CoMSIA)方法构建了添加剂抗磨损性能的摩擦学三维定量构效关系(3D-QSTR)模型.结果表明:4-喹唑啉酮丙酸戊酯、4-喹唑啉酮丙酸十四酯、4-喹唑啉酮丙酸十五酯以及4-喹唑啉酮丙酸十六酯的抗磨损性能较好;对于该类化合物,支链的存在可能对抗磨性能有不利的影响.利用立体场和疏水场构建的CoMSIA模型预测性能好,模型提示分子结构中的特定基团在特定区域内出现的范围增大,将会提升改性润滑油的抗磨损性能.

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑及其与芳醛缩合产物的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对它们的结构进行了表征。

苄基三硫代碳酸酯基丙酸的合成研究

以3-巯基丙酸、二硫化碳和溴化苄为原料,在碱性水溶液中反应合成了苄基三硫代碳酸酯基丙酸,研究了反应温度以及反应时间对收率的影响,并用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了鉴定.实验发现在室温下3-巯基丙酸与二硫化碳反应5 h,之后在80℃与溴化苄反应12 h所得产物收率可达88%.

DCC法合成端羟基超支化聚酯

以三羟甲基丙烷(TMP)为核分子、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为聚合单体、N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用一步法合成了结构规整的二代端羟基超支化聚酯(HBP-OH),通过红外光谱(FTIR)、热重(TG)和基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对其结构进行表征,探究缩合反应条件对HBP-OH合成的影响。结果表明,最佳缩合反应条件如下:DCC溶液注入速度为1 mL·h^(-1)、反应时间为4 h、n(TMP)∶n(DMPA)∶n(DCC)为1∶9∶9,在此条件下,HBP-OH产率为89%。

超支化聚(胺-酯)分子的一步法合成

目的 研究合成超支化聚 (胺 酯 )分子G5的方法。方法 一步法 :N ,N -二羟乙基 - 3-氨基丙酸甲酯和三羟甲基丙烷按 3∶1的摩尔比投料 ,35℃反应 4h。结果 通过IR ,1HNMR及羟值测定证明合成产品符合该化合物的理论结构。结论 该法适合在实验室中合成少量超支化聚 (胺 酯 )分子化合物。

后交联法用于聚四氟乙烯平板膜的亲水改性

采用聚丙烯酸(PAA)与三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯](Sac-100)的交联反应对聚四氟乙烯(PTFE)平板膜进行亲水改性,通过扫描电子显微镜、傅里叶变换衰减全反射红外光谱和能量色散X射线光谱仪对平板膜表面进行了表征,并研究了PAA和Sac-100含量、反应体系pH等条件对PTFE平板膜亲水性能的影响。结果表明,PTFE疏水膜经pH=5、质量分数分别为0.4%的Sac-100和2.0%的PAA交联处理后,再经过饱和NaHCO_3浸泡可以使PTFE膜表面水接触角由(135±1)°降低到(22±1)°,膜表面抗污染性增强。改性PTFE亲水平板膜表面含有羰基、羟基以及羧基离子、膜原纤维变粗,膜具有良好的抗蛋白质吸附能力,亲水层稳定性。

T罗拉匹坦关键中间体的合成

合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3-甲酸苄酯(4),收率为92%;4与(S)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙醇(5)经溴甲基化产物6在低温下发生取代反应,得到中间体7,收率为72%;7经四氢铝锂还原与碳酸氢钠水解,制得罗拉匹坦关键中间体1,两步收率为75%,反应总收率为50%。中间体及产物的结构经核磁共振和质谱确证。该法反应时间短,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。

低温固化EP用微胶囊固化剂的制备及性能表征

以PMF（聚三聚氰胺-甲醛树脂）为壁材、TMPMP[三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）]为芯材,采用原位乳液聚合法制备了微胶囊固化剂。探讨了乳化剂类型及掺量、芯壳比[即m（囊芯）∶m（囊壁）]、反应温度、反应时间和p H等对合成微胶囊的粒径和稳定性等影响。研究结果表明：当m（EP）∶m（微胶囊固化剂）∶m[固化促进剂（DMP-30）]=100∶120∶1、芯壳比为2∶1、反应时间为60 min、反应温度为60℃、p H为3和搅拌速率为400 r/min时,微胶囊的粒径为50-125μm,并且具有很好的封闭性和耐热性,能在0℃以上达到较好的固化效果。

无卤阻燃PP/SEBS复合材料的研究

采用高速混合机将聚丙烯(PP)、SEBS(苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯三嵌段聚合物),白油,含磷阻燃剂MPP(0,0-二甲基-0-[(4-甲巯基-3-甲基)-苯基]硫代磷苯酯)及协同剂等按照比例预混,经双螺杆挤出机挤出,制备无卤阻燃PP/SEBS热塑性弹性体材料。并采用聚氯乙烯(PVC)电线押出机制备单芯电线。燃烧测试结果发现:阻燃PP/SEBS材料的热释放速率(HRR)及热释放速率峰值(PHRR),总热释放量(THR)均明显降低,UL 94最高可以达V-0级,极限氧指数(LOI)达30%,材料的阻燃性显著提高。白炭黑(Si02)具有明显的阻燃协同作用。同时,对PP/SEBS阻燃材料及其制造的电线进行了测试,结果表明:制备的PP/SEBS阻燃电线阻燃性能达到VW-1级,强度≥10.0 MPa,热老化后的强度和断裂伸长率的保持率≥88%,其各项物性指标符合UL62/1581的要求,综合性能优异,是替代含卤PVC电线材料的良好选择。