三羟甲基丙烷三缩水甘油醚环碳酸酯的合成及表征

采用CO2插入法合成了三羟甲基丙烷三缩水甘油醚环碳酸酯。通过对不同反应体系CO2消耗量的对比讨论了反应温度、压力和不同催化剂及用量对反应的影响,并以红外光谱、核磁共振谱进行表征。结果表明,三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的环氧基团生成了环碳酸酯基团,当以质量分数3%～4%四丁基溴化铵为催化剂,在120℃、2 MPa条件下反应时,合成的环碳酸酯反应转化程度较高。

三羟甲基丙烷改性水性聚氨酯的制备及影响因素

三羟甲基丙烷(TMP)化学结构中有三个羟基,在水性聚氨酯的制备中起交联作用,可提高水性聚氨酯的耐水性、耐热性和力学性能.分别讨论异氰酸酯基和羟基的物质的量比(R值)、异氰酸酯的种类以及低分子多元醇对水性聚氨酯的性能影响;然后通过优化水性聚氨酯的合成工艺,并调控TMP的加入量,探究TMP对其性能的影响.结果表明,当使用聚碳酸酯二醇(PCDL)和四氢呋喃均聚醚(PTMEG)(物质的量比为1∶1)为软段,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段,TMP质量分数为0.50%时,乳液稳定,耐水率为2.01%,拉伸强度为20MPa,断裂伸长率为108%.

三羟甲基丙烷棕榈油酸酯的合成及其润滑性能研究

为替代矿物基润滑油,制备出稳定性好、易降解、环境友好的植物油基润滑油,采用天然产物棕榈油酸,以三羟甲基丙烷为原料,酸性阳离子树脂Amberlyst为多相催化剂制备润滑剂三羟甲基丙烷棕榈油酸酯(TMPTO),研究了制备条件对TMPTO酯化率的影响,并筛选出最佳合成参数。测试了TMPTO的运动黏度、黏度指数、闪点等物理性质,采用NMR、FTIR、DSC、TG对TMPTO的结构和热氧化稳定性进行了表征;采用四球试验机、接触角测量仪、XRF对TMPTO的抗磨损性能、润湿性和防铝腐蚀性能进行了测试。结果表明:在反应温度180℃,真空度0.09 MPa,醇酸摩尔比1.0∶3.1,反应时间5 h,催化剂用量0.2%(质量分数)的条件下,棕榈油酸的酯化率达到81.53%,催化剂重复使用4次后的酯化率仍保持在81.15%。制备的三羟甲基丙烷棕榈油酸酯的酸值仅为1.87 mg KOH/g,具有较高的闪点(238℃),具有优异的防铝腐蚀性能、润湿性、热氧化稳定性和极压抗磨性能:最大无卡咬负荷P_B为88 kg,最大烧结负荷P_D为620 kg。

酯类润滑油三羟甲基丙烷油酸酯合成反应的热力学分析

针对三羟甲基丙烷(TMP)与油酸(OA)合成三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)的反应体系,采用基团贡献法对TMP、OA、TMPTO以及反应过程中所涉及的中间产物进行热力学数据的相关计算和分析。研究了在403~493 K温度范围内反应体系的反应焓变Δ_(r)H_(m)^(θ)、反应熵变Δ_(r)S_(m)^(θ)、反应吉布斯自由能变Δ_(r)G_(m)^(θ)和反应平衡常数K^(θ)。计算结果表明,该反应为吸热反应;在温度范围内,吉布斯自由能变随反应温度的升高而降低,升高温度有利于反应向正方向进行。通过对计算结果与已知文献数据进行比较,表明文章提出的分析方法是可行的。

气相色谱法检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量

建立了一种采用气相色谱测定工业三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的分析方法。在碱性条件下,将样品中三羟甲基丙烷中的丁酸衍生物全部转化为丁酸乙酯。系统考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间和中和pH值对丁酸衍生物含量的影响,确定最佳衍生化条件。通过外标法测定丁酸乙酯的含量。方法评价良好。选取3个厂家的工业三羟甲基丙烷样品进行分析。实验结果表明,3个厂家的三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量在21~813 mg/kg之间。

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相拆分外消旋硒代缩水甘油醚

用油乳液 溶胶 凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球 ,其表面积为 16 .7m2 /g ,孔直径为 15 .8nm ,孔体积为 0 .0 2cm3 /g ,平均粒径 5 μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相 ,正相条件下直接拆分了 3种单硒代缩水甘油醚对映体 。

UASB厌氧工艺在三羟甲基丙烷废水处理中的工程应用

赤峰某化工厂年产1万t三羟甲基丙烷项目,废水产生量为336 m^(3)·d^(-1),为高COD、高甲醛废水。为了降低废水毒性对后续生化处理系统的影响,采用“中和调节+UASB厌氧反应器+沉淀池”工艺,对三羟甲基丙烷废水进行预处理。处理后,废水的COD浓度从原水的8000mg·L^(-1)降低至3200mg·L^(-1),甲醛浓度从2000mg·L^(-1)降低至300mg·L^(-1),表明采用此工艺处理废水,两类污染物的去除率分别达到60%和85%。同时,对各构筑物的运行参数和运行效果做了详细分析。

近红外在线分析系统在三羟甲基丙烷生产中的应用

三羟甲基丙烷的实时反应情况,一直是困扰生产安全和质量控制的关键技术难题,传统的化学检测方法无法满足实时在线监测的要求。采用在线近红外分析系统,可实时在线分析三羟反应釜中各组分含量的变化,较好地解决了三羟甲基丙烷生产的关键技术难题。

三溴苯基缩水甘油醚/烯丙基缩水甘油醚/环氧丙烷/环氧乙烷共聚物的合成

研究了三氟化硼·四氢呋喃(BF3·THF)催化三溴苯基缩水甘油醚/烯丙基缩水甘油醚/环氧丙烷/环氧乙烷共聚,合成侧链含有烯丙基的阻燃聚醚多元醇(HIROL Ⅲ)的方法。采用化学分析和仪器分析等对共聚物进行了确认。考察了反应物料比、催化剂等因素对共聚反应的影响。实验结果表明,三溴苯基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚的用量分别决定HIROL Ⅲ的含溴量和不饱和度高低,共聚反应温度和时间对合成HIROL Ⅲ影响较小。所得HIROL Ⅲ的溴质量分数达到23%～30%时,产品为淡黄色的透明液体,粘度为(1.06～1.17)Pa·s,Mn在1800～3200之间,羟值(57～69)KOHmg/g。

三羟甲基丙烷复合酯与季戊四醇复合酯热氧化性能对比研究

由于三羟甲基丙烷复合酯和季戊四醇复合酯应用于冷冻机油时具有不同的产品特性,为了分析两种产品在温度性能和应用中稳定性方面的差异以及它们的可行性,本研究采用试验的形式对两种产品的粘度、粘度指数和酸值指标进行对比分析。通过针对产品氧化后化学结构的对比进一步分析研究论点。研究结果显示,两种产品在进行氧化反应时均具有理想的粘度指数,而酸值变化函数与实测值较为一致。尽管两种产品的化学结构中酯键均存在一定的断裂并伴随官能团的出现,但谱线并未发生显著的变化。相比较下,季戊四醇复合酯的粘度性对高温更加敏感,并呈现出更快的温度影响变化速率。

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷/聚六亚甲基胍盐酸盐在织物抗菌整理中的应用

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)为桥梁将聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)接枝到了织物表面。红外光谱、X射线光电子能谱证明了织物表面KH560的成功修饰及PHMG的成功接枝;扫描电镜分析显示,织物表面经KH560修饰后其形貌变得粗糙,而PHMG的接枝则无影响;接触角测试表明,织物表面接枝PHMG后变得亲水,易被润湿;以大肠杆菌(E.coil)和金黄色葡萄球菌(S.sureus)为测试菌种,对织物进行了抗菌实验。结果表明,经KH560/PHMG整理的织物(KP-cotton)对E.coil和S.sureus抗菌率为100%,且KP-cotton与仅用PHMG整理的织物(P-cotton)相比,拥有更高的抗菌耐久性。

三羟甲基丙烷的合成研究

对正丁醛与甲醛以ＮａＯＨ为催化剂一步法合成三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）进行了研究。分离出一步法过程中低温阶段生成的羟醛缩合产物２，２－二羟甲基丁醛，并采用１Ｈ－ＮＭＲ与色质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）表征其结构，表明该中间产物易发生２聚与３聚。探讨了催化剂种类、第２阶段反应温度及时间、甲醛浓度及后处理条件对ＴＭＰ收率的影响，以气相色谱法分析了ＴＭＰ纯度，找到一条具很大发展潜力的ＴＭＰ的合成路线。

三羟甲基丙烷酯的合成及其抗乳化性能研究

以三羟甲基丙烷 (TMP)及不同类型的脂肪酸为原料 ,合成了具有抗乳化性能的三羟甲基丙烷酯系列产品。考察了该系列产品抗乳化性能 ,确定了具有较佳的抗乳化性能的产品配方 :即用油酸 -庚酸 -己二酸组合与TMP反应 ,当n(TMP) /n(混酸 ) =1/ 2 9,m(油酸 ) /m(庚酸 +油酸 ) =80 % ,n(油酸 +庚酸 ) /n (己二酸 ) =6时 。

三羟甲基丙烷油酸酯基础油热氧化规律研究

采用恒温箱氧化法,将三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)基础油分别在不同温度下(95、135、175、250℃)进行连续氧化,测试不同氧化时间下TMPTO的运动黏度和总酸值,获得其热氧化行为与氧化温度和氧化时间的定量关系;运用红外光谱法和差示扫描量热法对TMPTO不同氧化时间下的热氧化产物和性能进行分析,探讨其热氧化规律。结果表明:在一定温度下,随着热氧化时间的延长,TMPTO基础油运动黏度的对数和总酸值呈线性增加关系,热氧化温度越高,线性斜率越大;随着温度的升高,氧化时间的增加,TMPTO基础油的氧化诱导温度降低;FTIR分析表明TMPTO基础油在氧化过程中产生了氢过氧化物以及醇类产物。

制备绿色润滑剂三羟甲基丙烷酯的催化酯化新工艺

以油酸和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,用SnCl2.2H2O作催化剂,通过减压酯化的方法合成了三羟甲基丙烷油酸酯。反应的优化条件如下:n(油酸)n∶(TMP)=3.11∶,催化剂用量4%,反应温度170℃,反应时间4h,真空度0.09MPa。优化条件下TMP的酯化率达到94%。产物结构经IR光谱证实。

溶胶-凝胶法制备H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2及催化合成三羟甲基丙烷三庚酸酯

H 3PW 12O 40/SiO 2(PW/SiO 2) was prepar ed by the sol-gel method and trimethylolpropane tri-heptanoate(TMH ) was synthes ized by trimethylolpropane(TMP) and heptylic acid(HA) in the presence of H 3PW 12O 40/SiO 2.The results showed that the catalyst with 50%(mass)PW had good activity and stability.The optimal esterification conditions were as f ollows:n TMP∶n HA=1∶4,2%(mass)PW/SiO 2,reaction temperature 120—200 ℃ and 3 h.The structure of TMH was characterized by GC,IR, 1HNMR spectra and the rate of esterification was up to 95%.

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成研究

以醋酸锌为催化剂、丙烯酸与三羟甲基丙烷为原材料合成了标题化合物,对合成的产物进行了羟值测定及IR分析,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇物质的量比对合成反应的影响。研究表明,较佳的合成工艺条件为:催化剂用量为反应物质量的0.4%、反应温度180～185℃、反应时间4h、酸醇物质的量比3.3∶1.0,在此工艺条件下,酯化率可达95%以上。

三羟甲基丙烷油酸壬二酸混合酯的合成及其润滑性能研究

以三羟甲基丙烷、油酸和壬二酸为原料酯化合成一种混合酯,测定混合酯的流变学性能、热氧稳定性和摩擦学性能。结果表明,该混合酯的黏度较高,倾点较低,最大无卡咬负荷为647 N,载荷392 N、转速1 450 r/min、长磨时间30 min实验条件下磨斑直径为0.56 mm,热分解温度接近250℃。该混合酯流变学性能、热氧稳定性及摩擦学性能均优于植物油和矿物油,是一类性能优良的合成酯类油。

棕榈油甲酯制备生物润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的工艺研究

以棕榈油脂肪酸甲酯(fatty acid methyl ester,FAME)和三羟甲基丙烷(trimethylolpropane,TMP)为原料,经酯交换反应制备可用作生物润滑油基础油的三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(trimethylolpropane fatty acidtiester,TFATE)。通过比较FAME的转化率和TFATE在反应混合物中的含量,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度、反应物物质的量比及真空度对反应的影响。最佳合成条件为:催化剂为三羟甲基丙烷钾(Trimethylolpropane mono potassium salt,TMP-K),催化剂添加量为TMP-K与TMP物质的量比0.02∶1,反应时间1 h,反应温度128℃,FAME与TMP物质的量比4∶1,反应压力为300 Pa,在此条件下,脂肪酸甲酯的转化率为91.78%,反应混合物中TFATE质量分数为90.11%。经分子蒸馏分离纯化后终产品TFATE质量分数为97.02%。

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,硫酸铈为催化剂,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。考察了原料配比、催化剂用量等因素对产物酯化率的影响。结果表明:以对苯二酚和吩噻嗪作混合阻聚剂,n(AA):n(TMP)=3．40:1,硫酸铈的用量约为三羟甲基丙烷质量的5％,带水剂中甲苯体积分数45％,酯化反应温度为95℃,反应时间为5 h,空气流量为7 mL／min,最终产率达到98．4％。