三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成与表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯为原料,用酰氯法合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯,然后将其与低含氢硅油反应,制备了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油,并对产物和中间体进行了分析与表征。红外光谱和核磁共振的表征证实了辛酸酯及其改性硅油的结构;热失重分析结果表明该辛酸酯改性硅油在170~350℃时性质较稳定。

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成及热性能表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯和低含氢硅油为原料,在氯铂酸催化下发生硅氢加成反应,合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。根据反应温度、反应时间、催化剂用量和物料比n(辛酸酯)/n(低含氢硅油)对产物收率的影响设计了正交试验。在正交试验结果的基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:反应温度为110℃、反应时间为6 h,催化剂用量为50×10-6,物料比n(辛酸酯)/n(低含氢硅油)=1.0。采用红外光谱以及热重分析对产物进行表征,结果表明,三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯已经接枝到硅油主链中,并且产物具有良好的热稳定性。

三羟甲基丙烷烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成

以低含氢硅油(SH)和三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯(AEDD)为原料,甲苯为溶剂,H2Pt Cl6为催化剂,合成了一种新型的有机酯改性硅油——三羟甲基丙烷烯丙基醚二辛酸酯改性硅油(SE),其结构经1H NMR和FT-IR表征。考察了甲苯用量、物料比r[n(AEDD)∶n(SH)]、反应温度、反应时间和H2Pt Cl6用量对SH转化率的影响。结果表明,在最优反应条件[AEDD 0.1 mol,r=1.1,甲苯90 m L,H2Pt Cl68 g,于100℃反应6 h]下,SH转化率85%。

响应面法优化三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成工艺

以三羟甲基丙烷、氢氧化钠和3-氯丙烯为原料,在相转移催化剂作用下,经Williamson醚化反应合成三羟甲基丙烷二烯丙基醚。研究了NaOH水溶液的质量分数、催化剂与三羟甲基丙烷的质量之比、反应温度和催化剂种类对反应收率的影响;采用三因素三水平的响应面分析法对工艺条件进行优化,得到了三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成的最优工艺条件。结果表明:选用四丁基溴化铵作催化剂,反应温度为75.2℃,NaOH水溶液的质量分数为38.5%,催化剂的质量分数为三羟甲基丙烷的质量的14.5%时,可获得三羟甲基丙烷二烯丙基醚的最高收率91.2%。

三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备新工艺

以三羟甲基丙烷、固体氢氧化钠和氯丙烯为原料,丁醚为反应介质和共沸脱水剂,通过对影响产品收率和产品质量关键因素进行控制,确定了最佳的工艺条件。实验结果表明,所得产品收率高,单醚质量分数小于8%,二醚质量分数大于90%,三醚的质量分数小于1%,总醚质量分数大于99%。产品质量稳定可靠,各项指标均优于国内外同类产品。

三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备新工艺

开发了三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备新工艺,采用三羟甲基丙烷、固体氢氧化钠和氯丙烯为原料,以丁醚为反应介质和共沸脱水剂,试验了适宜的工艺条件。结果表明,所得产品收率高,三羟甲基丙烷单烯丙基醚、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、三羟甲基丙烷三烯丙基醚及总醚的质量分数分别小于8%、大于90%、小于1%、大于99%,产品质量稳定可靠,有生产应用价值。

三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备

以三羟甲基丙烷、氯丙烯、氢氧化钠等为原料,季胺盐相转移催化剂,研制出收率高,价格适中的三羟甲基丙烷二烯丙基醚。

气干剂三羟甲基丙烷二烯丙基醚的工业化生产工艺研究

三羟甲基丙烷二烯丙基醚带有自干性基团,广泛应用于不饱和聚酯、水溶性树脂、醇酸树脂、UV固化树脂领域,增强树脂的亲水性、气干性和硬度。文章拟以三羟甲基丙烷与氯丙烯为原料,通过有机碱,金属催化剂或有机碱与金属催化剂来共同催化此反应,使该反应在均相体系中常压下甚至常温下进行,使得原料能够得到最大化的利用,同时也简化了产品的后处理程序。

烯丙基醚改性不饱和聚酯的合成

用对苯二甲酸二甲酯、丙二醇、马来酸酐以及三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成了空干性不饱和聚酯 ,探讨了合成反应的条件 ,并与邻苯型、间苯型树脂作比较。

烯丙基醚改性不饱和聚酯树脂的空干性能研究

本文研究了氧气氛围中苯乙烯、烯丙基醚的氧化聚合机理和苯乙烯与烯丙基醚的氧化共聚机理 ,对烯丙基醚的空干性机理进行较为深入阐述 ,并应用差热扫描仪、扫描电镜、热谱仪和红外光谱仪等仪器和手段 ,探讨了不同饱和酸骨架和烯丙基醚含量对树脂性能的影响。

TMPME二月桂酸酯改性硅油的制备方法研究

以三羟甲基丙烷烯丙基醚(TMPME)和月桂酸为原料,经酯化反应合成了TMPME二月桂酸酯,随后与低含氢硅油发生硅氢加成反应,制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度、反应时间、投料比和催化剂用量等对反应效果的影响,并对产物进行了红外和热失重表征。

三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制造方法

杨万君于1993年3月22日就这一技术申请了发明专利。专利申请号93103239。 本发明为三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制造方法。此方法是采用三羟甲基丙烷、烯丙基氯和水溶液浓度为40％～50％(质量)

TMPME对丙烯酸酯印花黏合剂性能的影响

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚(TMPME)为交联单体,丙烯酸酯类单体为原料,采用半连续化种子乳液聚合的方法制备TMPME改性的聚丙烯酸酯印花黏合剂,研究分析TMPME的用量和加入方式对印花黏合剂性能的影响。结果表明,在以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯以及丙烯酸为主要单体的共聚体系中,TMPME的加入能够提高印花黏合剂的耐摩擦牢度等级,在预乳化液剩余1/2时向预乳化液中加入TMPME,混合均匀后继续滴加;用量为单体总量3%的条件下,乳液稳定性和单体转化率较高,耐摩擦效果最好。

辐射聚合制备核壳交联型的氟改性聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液

将三羟甲基丙烷单烯丙基醚(TMPME)作为扩链剂引入到聚氨酯分子主链中合成出水性聚氨酯乳液,之后将其与含氟的甲基丙烯酸六氟丁酯(HFBMA)物理共混形成核壳型的聚氨酯/丙烯酸酯(PUA)复合乳液,通过^(60)Co射线引发核中HFBMA的双键与壳中聚氨酯TMPME侧链上的双键发生反应,从而使作为核的含氟丙烯酸酯和作为壳的聚氨酯产生核壳间的交联。与传统的PUA核壳乳液相比,此种核壳交联的乳液在成膜时,由于聚氨酯分子链和丙烯酸酯分子链之间存在化学键的连接,增强了聚丙烯酸酯和聚氨酯分子水平上的相容性,因此PUA涂膜的硬度、力学性能和耐候性得到大幅提高。而氟的引入使得PUA涂膜具有良好的耐水解性和耐化学品性。

大分子型紫外光固化水性聚氨酯的合成研究

采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)以及1,4–环己烷二甲醇(CHDM)充当硬段,线性聚碳酸酯二元醇(T5651)作为软段,三羟甲基丙烷单烯丙基醚(TMPME)充当光敏单体,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水单体,通过扩链合成了大分子型紫外光固化水性聚氨酯(UV-WPU)。结合核磁共振波谱(NMR)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)以及激光粒度分析仪对合成的乳液及涂膜的结构与性能进行了表征,探讨了TMPME、DMPA、CHDM用量和光固化工艺对于树脂乳液以及成膜后性能的影响。结果表明:当TMPME质量分数为15%,CHDM、DMPA质量分数分别为6%、5%时制得的聚氨酯乳液贮存稳定、性能优异;经紫外光固化35 s后涂膜硬度高、不黄变,耐溶剂性好。

一种环保型紫外光固化可降解涂层的研制

采用本体熔融聚合方法,在不饱和聚酯酰胺脲树脂末端接上三羟甲基丙烷二烯丙基醚(TMPDE),并且采用红外光谱对其结构进行了表征。研究了接枝前不饱和聚酯酰胺脲树脂的酸值对固化速度的影响,尿素和TMPDE的加入量对固化速度以及降解速度的影响。研究表明该树脂用氨水与水调和,不加入任何引发剂和活性稀释剂,在紫外光照射下,可以在较短的时间内固化和在合适的时间内降解,是一种水性环保的紫外光固化涂料。

气干性环氧乙烯基树脂的合成

通过普通环氧乙烯基树脂与三羟甲基丙烷二烯丙基醚(TMPDE),甲苯二异氰酸酯(TDI)及苯乙烯的预聚物反应制得气干性环氧乙烯基树脂。通过表干时间和实干时间测试研究了不同预聚物含量对产物气干性的影响,并对产物的力学性能和耐腐蚀性能进行了测试。结果表明,预聚物与普通环氧乙烯基树脂的质量比为3.5∶10时,产物性能最佳。最佳配方为:m(普通环氧乙烯基树脂)∶m(TDI)∶m(TMPDE)∶m(苯乙烯)=10∶0.75∶0.75∶1.5,产物的表干时间为26 min,实干时间为1 h,无缺口冲击强度为8.95 kJ/m2,弯曲强度为104 MPa,弯曲模量为3.22 GPa,热变形温度为119.0℃,具有较好的耐腐蚀性。