三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)与正辛酸为原料,采用酸醇酯化法合成了三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了反应物投料比、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇摩尔比为3.4∶1,甲苯用量为总质量的60%(甲苯/TMP+正辛酸+甲苯),催化剂用量为总质量的3.0%(催化剂/TMP+正辛酸+甲苯),反应时间为4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达96.63%,并用红外光谱、液相色谱、核磁等方法进行了表征。

双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以双三羟甲基丙烷与正辛酸为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷正辛酸酯。考察了反应物投料比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。结果证明,最佳反应条件为:酸醇摩尔比4.4∶1,催化剂用量为双三羟甲基丙烷质量的1.0%,带水剂为双三羟甲基丙烷质量的60%,反应温度为120℃,加热回流4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达97.28%。并用红外光谱、核磁等方法进行了定性分析。

三羟甲基丙烷棕榈油酸酯的合成及其润滑性能研究

为替代矿物基润滑油,制备出稳定性好、易降解、环境友好的植物油基润滑油,采用天然产物棕榈油酸,以三羟甲基丙烷为原料,酸性阳离子树脂Amberlyst为多相催化剂制备润滑剂三羟甲基丙烷棕榈油酸酯(TMPTO),研究了制备条件对TMPTO酯化率的影响,并筛选出最佳合成参数。测试了TMPTO的运动黏度、黏度指数、闪点等物理性质,采用NMR、FTIR、DSC、TG对TMPTO的结构和热氧化稳定性进行了表征;采用四球试验机、接触角测量仪、XRF对TMPTO的抗磨损性能、润湿性和防铝腐蚀性能进行了测试。结果表明:在反应温度180℃,真空度0.09 MPa,醇酸摩尔比1.0∶3.1,反应时间5 h,催化剂用量0.2%(质量分数)的条件下,棕榈油酸的酯化率达到81.53%,催化剂重复使用4次后的酯化率仍保持在81.15%。制备的三羟甲基丙烷棕榈油酸酯的酸值仅为1.87 mg KOH/g,具有较高的闪点(238℃),具有优异的防铝腐蚀性能、润湿性、热氧化稳定性和极压抗磨性能:最大无卡咬负荷P_B为88 kg,最大烧结负荷P_D为620 kg。

酯类润滑油三羟甲基丙烷油酸酯合成反应的热力学分析

针对三羟甲基丙烷(TMP)与油酸(OA)合成三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)的反应体系,采用基团贡献法对TMP、OA、TMPTO以及反应过程中所涉及的中间产物进行热力学数据的相关计算和分析。研究了在403~493 K温度范围内反应体系的反应焓变Δ_(r)H_(m)^(θ)、反应熵变Δ_(r)S_(m)^(θ)、反应吉布斯自由能变Δ_(r)G_(m)^(θ)和反应平衡常数K^(θ)。计算结果表明,该反应为吸热反应;在温度范围内,吉布斯自由能变随反应温度的升高而降低,升高温度有利于反应向正方向进行。通过对计算结果与已知文献数据进行比较,表明文章提出的分析方法是可行的。

三羟甲基丙烷烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成

以低含氢硅油(SH)和三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯(AEDD)为原料,甲苯为溶剂,H2Pt Cl6为催化剂,合成了一种新型的有机酯改性硅油——三羟甲基丙烷烯丙基醚二辛酸酯改性硅油(SE),其结构经1H NMR和FT-IR表征。考察了甲苯用量、物料比r[n(AEDD)∶n(SH)]、反应温度、反应时间和H2Pt Cl6用量对SH转化率的影响。结果表明,在最优反应条件[AEDD 0.1 mol,r=1.1,甲苯90 m L,H2Pt Cl68 g,于100℃反应6 h]下,SH转化率85%。

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成与表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯为原料,用酰氯法合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯,然后将其与低含氢硅油反应,制备了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油,并对产物和中间体进行了分析与表征。红外光谱和核磁共振的表征证实了辛酸酯及其改性硅油的结构;热失重分析结果表明该辛酸酯改性硅油在170~350℃时性质较稳定。

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成及热性能表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯和低含氢硅油为原料,在氯铂酸催化下发生硅氢加成反应,合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。根据反应温度、反应时间、催化剂用量和物料比n(辛酸酯)/n(低含氢硅油)对产物收率的影响设计了正交试验。在正交试验结果的基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:反应温度为110℃、反应时间为6 h,催化剂用量为50×10-6,物料比n(辛酸酯)/n(低含氢硅油)=1.0。采用红外光谱以及热重分析对产物进行表征,结果表明,三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯已经接枝到硅油主链中,并且产物具有良好的热稳定性。

碳纤维油剂用双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成方法

(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105732383A(45)申请公布日2016.07.06(21)申请号CN201410768798.4(22)申请日2014.12.11(71)申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007|北京市东城区东直门北大街9号中国石油大(72)发明人刘宇;韩小平;王淑娟;张宏宇(74)专利代理机构北京律诚同业知识产权代理有限公司11006代理人高龙鑫;

双丙甘醇/角鲨烷/三羟甲基丙烷三辛酸葵酸酯复合纳米乳头皮养护及毛发修复功效研究

研制双丙甘醇/角鲨烷/三羟甲基丙烷三辛酸癸酸酯复合纳米乳(MER-SCEX),应用于头皮洗护产品中,对其理化性质、稳定性、头皮养护及毛发修复功效进行检测和评价。所制备的MER-SCEX平均粒径为30.2 nm,PDI为0.218,Zeta电位为-22.3 mV。建立保湿功效、毛鳞片损伤修复、梳理性、表皮葡萄球菌生长及限制性马拉色菌活性抑制的实验方法,研究评价MER-SCEX对头皮养护和毛发修复的效果。结果显示,制备的MER-SCEX能显著增加皮肤水分含量、减少经皮水分流失速率,对损伤的毛鳞片具有明显的修复作用,可降低头发干梳理功,加速表皮葡萄球菌的生长,抑制限制性马拉色菌的活性。研究表明,MER-SCEX可作为头皮养护和毛发修复功效成分应用于头皮洗护产品中。

酸性离子液体催化合成三羟甲基丙烷三辛酸酯

以三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了三羟甲基丙烷三辛酸酯。考察了反应物料投料比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。得到最佳反应条件:酸醇摩尔比4.2∶1,催化剂用量为三羟甲基丙烷和脂肪酸总质量的9%,反应温度为140℃,加热回流2 h,在该条件下,三酯收率98%,产品色泽浅。反应结束后离子液体与产物可分相。反应物与催化剂易分离,离子液体重复使用5次,催化活性没有明显下降。目标产物用红外光谱、液相色谱质谱联用仪、高效液相色谱、核磁共振波谱进行了表征和分析。

三羟甲基丙烷酯的合成及其抗乳化性能研究

以三羟甲基丙烷 (TMP)及不同类型的脂肪酸为原料 ,合成了具有抗乳化性能的三羟甲基丙烷酯系列产品。考察了该系列产品抗乳化性能 ,确定了具有较佳的抗乳化性能的产品配方 :即用油酸 -庚酸 -己二酸组合与TMP反应 ,当n(TMP) /n(混酸 ) =1/ 2 9,m(油酸 ) /m(庚酸 +油酸 ) =80 % ,n(油酸 +庚酸 ) /n (己二酸 ) =6时 。

三羟甲基丙烷三辛酸酯合成的基团贡献法热力学分析

采用基团贡献法对三羟甲基丙烷和正辛酸反应合成三羟甲基丙烷三辛酸酯进行了热力学计算与分析,得到了反应摩尔焓变、摩尔Gibbs自由能变与温度的关系。分析结果表明,反应吸热,不能自发进行。

三羟甲基丙烷油酸酯基础油热氧化规律研究

采用恒温箱氧化法,将三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)基础油分别在不同温度下(95、135、175、250℃)进行连续氧化,测试不同氧化时间下TMPTO的运动黏度和总酸值,获得其热氧化行为与氧化温度和氧化时间的定量关系;运用红外光谱法和差示扫描量热法对TMPTO不同氧化时间下的热氧化产物和性能进行分析,探讨其热氧化规律。结果表明:在一定温度下,随着热氧化时间的延长,TMPTO基础油运动黏度的对数和总酸值呈线性增加关系,热氧化温度越高,线性斜率越大;随着温度的升高,氧化时间的增加,TMPTO基础油的氧化诱导温度降低;FTIR分析表明TMPTO基础油在氧化过程中产生了氢过氧化物以及醇类产物。

制备绿色润滑剂三羟甲基丙烷酯的催化酯化新工艺

以油酸和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,用SnCl2.2H2O作催化剂,通过减压酯化的方法合成了三羟甲基丙烷油酸酯。反应的优化条件如下:n(油酸)n∶(TMP)=3.11∶,催化剂用量4%,反应温度170℃,反应时间4h,真空度0.09MPa。优化条件下TMP的酯化率达到94%。产物结构经IR光谱证实。

溶胶-凝胶法制备H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2及催化合成三羟甲基丙烷三庚酸酯

H 3PW 12O 40/SiO 2(PW/SiO 2) was prepar ed by the sol-gel method and trimethylolpropane tri-heptanoate(TMH ) was synthes ized by trimethylolpropane(TMP) and heptylic acid(HA) in the presence of H 3PW 12O 40/SiO 2.The results showed that the catalyst with 50%(mass)PW had good activity and stability.The optimal esterification conditions were as f ollows:n TMP∶n HA=1∶4,2%(mass)PW/SiO 2,reaction temperature 120—200 ℃ and 3 h.The structure of TMH was characterized by GC,IR, 1HNMR spectra and the rate of esterification was up to 95%.

三羟甲基丙烷油酸壬二酸混合酯的合成及其润滑性能研究

以三羟甲基丙烷、油酸和壬二酸为原料酯化合成一种混合酯,测定混合酯的流变学性能、热氧稳定性和摩擦学性能。结果表明,该混合酯的黏度较高,倾点较低,最大无卡咬负荷为647 N,载荷392 N、转速1 450 r/min、长磨时间30 min实验条件下磨斑直径为0.56 mm,热分解温度接近250℃。该混合酯流变学性能、热氧稳定性及摩擦学性能均优于植物油和矿物油,是一类性能优良的合成酯类油。

棕榈油甲酯制备生物润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的工艺研究

以棕榈油脂肪酸甲酯(fatty acid methyl ester,FAME)和三羟甲基丙烷(trimethylolpropane,TMP)为原料,经酯交换反应制备可用作生物润滑油基础油的三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(trimethylolpropane fatty acidtiester,TFATE)。通过比较FAME的转化率和TFATE在反应混合物中的含量,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度、反应物物质的量比及真空度对反应的影响。最佳合成条件为:催化剂为三羟甲基丙烷钾(Trimethylolpropane mono potassium salt,TMP-K),催化剂添加量为TMP-K与TMP物质的量比0.02∶1,反应时间1 h,反应温度128℃,FAME与TMP物质的量比4∶1,反应压力为300 Pa,在此条件下,脂肪酸甲酯的转化率为91.78%,反应混合物中TFATE质量分数为90.11%。经分子蒸馏分离纯化后终产品TFATE质量分数为97.02%。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

采用浸渍法制备活性炭负载对甲苯磺酸催化剂;以三羟甲基丙烷和油酸为原料,采用直接酯化法合成三羟甲基丙烷油酸酯,并探讨诸因素对酯化产率的影响.实验结果表明:活性炭负载对甲苯磺酸催化剂对三羟甲基丙烷油酸酯的合成具有较高的催化活性,当催化剂质量分数为5%、酸醇摩尔比2.85∶1、反应温度140℃、反应时间2.5 h时,产物酯化率可高达98.44%,且催化剂重复使用5次仍可保持较高活性.

三羟甲基丙烷油酸酯基础油高温氧化的拉曼光谱分析

将Linkam FTIR600控温台与DXR激光显微拉曼光谱仪结合,在连续升温和恒定温度热氧化条件下,实时测定氧化过程中三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)基础油的拉曼信号变化,研究氧化温度和氧化时间对TMPTO基础油拉曼光谱的影响以及氧化过程中TMPTO基础油化学结构的变化。研究发现,随着氧化温度升高,TMPTO中=C—H、C=C伸缩振动和—CH2—弯曲振动拉曼峰强逐渐减弱;随着氧化时间的延长,=C—H和C=C的拉曼峰强逐渐减弱,—CH2—的拉曼峰强不变,C=C双键随着温度升高出现拉曼峰可恢复的红移;高温氧化后冷却至室温时,=C—H和C=C的拉曼峰强可以部分恢复,—CH2—则完全恢复。将DXR激光显微拉曼光谱仪与Linkam FTIR600控温台结合研究润滑油连续氧化过程,是一种有效表征润滑油结构变化的新方法。

1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的合成与表征

以三羟甲基丙烷为原料,通过硝化反应,合成了1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯,研究了不同硝化剂对合成1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的影响,找出了最佳添加剂和硝化剂。实验结果表明,当用98%硝酸作为硝化剂,三羟甲基丙烷与硝酸摩尔比为10∶1,反应温度在0～20℃,反应时间为2h,1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的收率可达99.7%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等对产品进行了表征。