共沸精馏法提纯三聚乙醛母液效果分析研究

以气相色谱与质谱联用仪对三聚乙醛母液和其共沸精馏产物进行分析研究,为共沸精馏效果提供了详实准确的分析数据。分析结果表明,通过共沸精馏,可得到含量超过99%的高纯度三聚乙醛产品,能够直接作为产品出售,可给企业带来直接收益。

乙醛中巴豆醛、三聚乙醛含量的测定——气相色谱法

乙醛中杂质巴豆醛、三聚乙醛对冰乙酸和辛醇、丁醇的生产有着不同程度的影响,故控制乙醛中巴豆醛、三聚乙醛的含量是十分必要的。目前,国际标准测定乙醛中巴豆醛和三聚乙醛的方法是用容量法测定羰基化合物总量。西德标准是色谱法,固定液是聚丙二醇—1,2丙二酸酯,担体 Kilselgukr,而我们目前没有这些,为此,我们寻找用国产的固定液和担体测定乙醛中巴豆醛和三聚乙醛的试验方法。

乙醛中巴豆醛、三聚乙醛含量的测定

乙醛是重要的有机化工产品,广泛应用于冰乙酸、醇等方面的生产。乙醛中杂质巴豆醛、三聚乙醛对冰乙酸、辛醇、丁醇的生产有着不同程度的影响,故控制乙醛中巴豆醛、三聚乙醛是十分必要的。目前,国际标准是用容量法测定羰基化合物总量,西德标准是用色谱法(氢焰离子化检测器),固定液是用聚丙二醇——1,2一丙二酸酯,担体Kilselgukr。我们经多次试验采用一种国产的固定液和担体,取得比较满意的结果。

乙醛和三聚乙醛体系的分析方法

建立了用气相色谱法,毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,分析乙醛和三聚乙醛含量的方法。检测条件为:汽化温度160℃,柱温110℃,氢焰温度160℃,载气(N2)压力控制在0.06 MPa,采用校正面积归一化法定量,测量了在各种浓度下乙醛相对于三聚乙醛的校正因子为1.17。

顶空色谱法测定聚乙烯醇树脂中的三聚乙醛含量

介绍了采用顶空色谱法测定聚乙烯醇树脂中三聚乙醛含量的方法.以DMA为溶剂,将一定质量的聚乙烯醇树脂样品溶解,经顶空进样后,通过气相色谱测定其中三聚乙醛的含量.本方法精密度和准确度高,重复性好,且操作简便、快速.

利用正交法研究三聚乙醛解聚回收乙醛

市售乙醛上层覆盖的用于防止乙醛挥发的三聚乙醛层由于没有实际用处,一般都作为废弃化学品处理,造成很大的浪费。利用三聚乙醛酸性水解的特性,通过正交法得到最佳回收方案,可以有效地将三聚乙醛解聚得到乙醛,从而得以利用,保护环境。

气相色谱法测定乙醛聚合物中四聚和三聚物的含量

用气相色谱法研究了四聚乙醛和三聚乙醛的分离条件，快速、准确地测定了两者的含量，为中试提供了分析数据。

四聚乙醛合成工艺的改进

介绍了用盐酸复合催化剂由乙醛合成四聚乙醛的生产工艺,该工艺反应在-15～5℃下进行,温度升降平稳,易于控制,四聚乙醛得率8%～15%。讨论了主要副产物三聚乙醛解聚回收乙醛的生产工艺及四聚乙醛产品热稳定性处理方法。

乙醛阻聚对策和罐装安全预测研究

筛选了阻止盐酸和金属氯化物催化乙醛聚合的阻聚剂,发现乙酸铵、柠檬酸三铵、六次甲基四胺和三乙胺4种物质对盐酸催化乙醛聚合有明显的抑制性能,其中乙酸铵阻止盐酸催化乙醛聚合的性能最佳;并研究了乙酸铵阻止金属氯化物催化乙醛聚合的规律。通过模拟计算表明,对于乙醛的罐装和安全运输,槽罐必须能够承受温度高达76.7℃,最大压力0.48MPa,或者在充有0.40MPa氮气保护时0.7MPa的压力。

贮槽内乙醛自聚时温度和压力的模拟计算

考察了温度对乙醛聚合的影响;测量了不同浓度乙醛溶液的蒸汽压力;建立教学模型,模拟计算了不同容积槽罐中发生乙醛聚合时绝热和换热条件下的温度和压力;测量了槽罐内有氮气保护乙醛时不同温度的压力数据。

醋酸乙烯装置乙醛精馏塔中乙醛聚合原因分析及改造措施

研究了醋酸乙烯合成反应器换触媒后开车初期乙醛精馏塔D1运行恶化问题,发现生成的一种较强酸促使乙醛聚合生成三聚乙醛,三聚乙醛引起醋酸乙烯和水形成W/O型微乳而将水带至醋酸乙烯精馏塔,使醋酸乙烯水解生成乙醛,导致精醋酸乙烯产品中乙醛超标。进一步深入探讨了这种强酸的可能种类是盐酸或丙炔酸。采取在D1进料中加碱中和酸从而破坏乙醛发生聚合反应的条件,防止该塔堵塞,减少带到醋酸乙烯精馏塔中的水量,确保精醋酸乙烯产品中乙醛含量达标。

四聚乙醛生产解聚工艺改进研究

对四聚乙醛 (熔点 2 46 .2℃ )生产中副产物三聚乙醛 (熔点 12 .5℃ )的解聚工艺进行了研究改进。将常压间歇法改为加压连续法 ,既节能降耗 ,又减少污染 。

长期放置的乙醛实验前需预处理

长期放置的乙醛实验前需预处理曹秀萍（天津宝坻第一中学３０１８００）在高中化学实验教学中，经常做乙醛性质实验。乙醛在常温下会自动聚合成三聚乙醛。若用这种乙醛做银镜反应实验，将得不到正确的实验结果。做乙醛性质实验，应首先把购来的原瓶“乙醛”加稀硫酸蒸馏解...

快速测定回收乙醛主要成分的方法探讨

从聚酯生产过程产生的废水中提取回收乙醛具有巨大的经济效益,但是乙醛在生产和存储过程中会发生聚合反应,同时乙醛具有易燃易挥发的特点,因此,方便快捷地测定乙醛纯度对乙醛回用生产和存储具有重要指导意义。经过试验,采用气相色谱法对回收乙醛中的三聚乙醛、四聚乙醛和其他杂质进行精确分析,确立了如下气相色谱条件:安捷伦毛细管柱HP-5,进样口温度120℃,柱温50℃,检测器温度140℃,载气为N2,载气压力50 kPa。

气相色谱法测定乙醛及其杂质含量

建立了气相色谱法测定乙醛及其杂质含量的方法,采用SH-Rtx-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下,乙醛与其杂质能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,乙醛的质量浓度在0~5.24 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997,加标回收率为97.78%~101.66%,变异系数为0.59%;杂质丁烯醛、三聚乙醛、四聚乙醛的质量浓度分别在0~23.34 mg/L、0~124.38 mg/L、0~24.22 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9993、0.9994、0.9996;加标回收率分别为95.89%~99.23%、96.17%~100.52%、95.62%~100.66%;变异系数分别为2.38%、0.90%、4.44%;最低检出浓度分别为3.74、3.59、4.84μg/mL。

一种乙醛标准气体的制备方法

本发明解决了由于乙醛溶液易聚合成三聚乙醛、无法采用真空瓶直接制备乙醛标准气体的问题。该方法是将乙醛溶液加入到已抽真空的真空瓶中，乙醛气化，然后加热使乙醛溶液中的三聚乙醛解聚为乙醛气体，之后降至室温后，用惰性气体稀释至常压，即可制得乙醛标准气体。

果蔬中乙醛的比色测定

果蔬中乙醇和乙醛的含量可以说明果蔬在贮藏中的代谢过程,即可判断贮藏效果或贮藏过程中果蔬品质的变化。乙醇和乙醛的含量均可通过比色分析方法测定。 乙醇可被氧化剂重铬酸钾的硫酸溶液氧化,重铬酸根离子在酸性溶液中被乙醇还原成三价铬离子,若将此溶液稀释,使铬的浓度小于1克/升时,无论是三价铬或重铬酸根离子,在可见光范围内,均会显示出明显的吸收。苦将二苯卡巴肼加到该稀释液中,则与重铬酸根离子形成一种深紫色复合物,而与三价铬离子反应无色。同时这种深紫色复合物的浓度与光度的关系,准确地服从比耳定律。因此,乙醇的准确测定是可能的。用类似的方法也可对乙醛进行比色测定,方法简便,结果可靠。现将具体简介如下。

气相法合成2-甲基-5-乙基-吡啶

以γ-Al2O3为催化剂、三聚乙醛和氨气为原料，气-固催化法合成了2-甲基-5-乙基-吡啶。考察了反应条件对三聚乙醛的转化率和产品收率的影响。合适的反应条件为：原料汽化温度高于150℃；反应温度控制在225～275℃；反应压力控制在0．3～0．6MPa；氨气用量为理论量的4．5倍；原料空速小于7×10^4s^-1。原料三聚乙醛的转化率可达到97％，产品2-甲基-5-乙基-吡啶的收率可达到70％。该法不仅原料成本比液相法低，而且更容易实现大规模工业连续化生产。

新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成与表征

以2,4-二叔丁基苯酚和三聚乙醛为原料合成了新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚);考察了反应条件对合成反应的影响;确定了较佳的工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛):n(十二烷基苯磺酸)=1:0.25:0.033 6,反应温度90℃,反应时间16h。在较佳工艺条件下产品收率为88.7%,纯度为99.8%。通过熔点测定、红外分析和核磁共振分析等确认目标产物为2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。

二异丁基乙缩醛的合成

以三聚乙醛和异丁醇为原料，合成了二异丁基乙缩醛．考察了不同催化剂及反应条件对此反应的影响．结果表明：当用HCl作催化剂，异丁醇：三聚乙醛为3.65，反应温度为55℃，反应时间为24h时，产物中二异丁基乙缩醛的浓度可达70％（t．）．