ELISA法快速检测三聚氰胺残留的实验室验证

为了对ELISA法快速检测三聚氰胺残留进行评估,进行了实验室内部验证实验。结果表明ELISA方法是快速检测三聚氰胺残留的筛选性技术,除疑似结果需要理化方法进一步确证外,整个检测过程仅需要3小时,检测低限为0.5mg/kg,可以满足国内外三聚氰胺推荐限量值控制要求;其方法的回收率、精密度均能达到SN/T0005标准的要求,符合目前我国对动植物和食品中药物残留检测技术和方法的具体规定。

同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留

建立一种同位素内标-超高效液相色谱串联质谱快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,Generik DBX固相萃取柱净化,快速离心蒸发系统浓缩,通过MN Nucleoshell Hilic色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)采集信号,同位素内标法定性和定量。结果表明,三聚氰胺在2~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法定量限为2μg/kg;10、25、50μg/kg三个添加水平时回收率为82.37%~103.15%,相对标准偏差<6%。该方法处理简单、准确度好、灵敏度高,适合含乳饮料中三聚氰胺残留的快速检测。

自动固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定肉和肉制品中的三聚氰胺残留

用Venusil ASB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为庚烷基磺酸钠∶乙腈(pH3.2)=90∶10(体积比),流速为1.0 mL/min,检测波长240 nm的色谱条件下,经提取处理并经混合型阳离子交换柱固相萃取净化,对肉及肉制品中的三聚氰胺残留进行测定,结果表明在0.5μg^100.0μg之间有较好的线性关系r,=0.999 6。回收率在87%~94%,RSD为3.8%~4.2%(n=6)。

液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

本文建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明:在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x+242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。

基于紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺残留分析

本文主要研究当前基于紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺残留相关问题。文章从检测材料和方法入手,分别对显色剂浓度、显色时间、显示温度等相关影响因素进行控制。通过实践测定最大吸收波长、最佳显色试剂、最适宜的显色时间以及温度,以期促进乳制品中三聚氰胺残留检测研究的深入发展。