单分子膨胀型阻燃剂季戊四醇酯三聚氰胺磷酸盐阻燃高密度聚乙烯

采用自行合成的单分子膨胀阻燃剂季戊四醇酯三聚氰胺磷酸盐(MPPL)以及混合型膨胀阻燃剂三聚氰胺磷酸盐(MP)/季戊四醇(PEL)阻燃高密度聚乙烯,比较了2种阻燃材料的各项性能指标,研究表明:单分子膨胀阻燃材料体系具有更优异的阻燃性能、机械力学性能以及耐水性。通过热失重测试和炭层形貌表征分析研究了2种体系阻燃性能显著差异的原因。

膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究

以多聚磷酸为酸源、季戊四醇为炭源、三聚氰胺为气源合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。考察了反应温度、物料配比、时间和溶剂对阻燃剂合成反应的影响。结果发现合成反应的最佳温度为回流温度,最佳反应时间为8 h,最佳物质的量的配比为n(多聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶(2～3)。用FT-IR、TG和DSC对阻燃剂进行了表征,并考察了阻燃环氧树脂的热性能。

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件:n(磷酸)∶n(季戊四醇)=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m(甲苯)∶m(季戊四醇)=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m(季戊四醇磷酸酯)∶m(三聚氰胺)=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成

以三氯氧磷 ,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂 :季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比 ,反应温度 ,反应时间 ,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为 :第一步反应 :三氯氧磷 /季戊四醇摩尔比为 2 .1∶1,反应温度为 5 0℃ ,时间为 6h。第二步反应 :三聚氰胺为氮源 ,三乙胺为缚酸剂 ,反应温度 40℃ ,时间 10h ,产品收率 86 .6 %。

阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成及表征

以季戊四醇、氧氯化磷、三聚氰胺为原料,两步合成了阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺,通过红外光谱及元素分析对其结构进行了鉴定。最佳合成工艺条件为:第一步,n[C(CH2OH)4]∶n(POCl3)=1∶2.2,反应7 h,反应温度80℃,收率为88%;第二步,n(中间体)∶n(C3N6H6)=1∶2,反应0.5 h,反应温度80℃,收率98%。

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成和性能研究

以氧氯化磷 ,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了新型磷氮系阻燃剂 2 ,2 -羟甲基 -1 ,3 -丙二基双磷酸二氢酯三聚氰胺盐 ,经熔点及红外数据初步确认了分子结构 ,并测定了该化合物对聚丙烯 (PP)的阻燃性能 .

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其应用

用季戊四醇(PER)、磷酸和三聚氰胺为原料,以无水乙醇作为分散剂,通过两步反应合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐(PPMS)。研究了PER、磷酸和三聚氰胺物料配比、反应时间和温度对反应的影响,并用傅里叶变换红外光谱仪对合成的产物进行结构表征,并对比研究了合成产物与市售阻燃聚磷酸铵(APP)的阻燃效果。结果表明,PPMS的优化合成条件为nPER∶n磷酸∶n三聚氰胺=1∶3∶1.09(摩尔比,下同)、酯化温度为100℃、酯化时间为1.5h、成盐温度为80℃、成盐时间为6h;PPMS的膨胀度为25.5cm3/g,残炭率为54.3%;PPMS阻燃聚氨酯弹性体(TPU)时MTPU∶MPPMS(质量比,下同)>100∶30,阻燃级别达到UL 94V-0级,点燃时间长,自熄时间短,成炭效果好,且阻燃效果优于APP。

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。

浅析聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇在聚苯板燃烧性能中的应用

由聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇配制而成的阻燃剂常被应用于钢结构防火涂料的制备和生产中。基于聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇制备的防火涂料按一定比例涂覆于基材表面,在高温作用下易发生膨胀和碳化现象,形成的碳化层可在一定时间内起到隔热阻火的作用,进而提高基材抵御火源攻击的能力。将该防火机理应用到聚苯板(XPS)的生产中,以此来改变材料原有的燃烧特性,并通过实验验证其对材料燃烧性能带来的改变。

三聚氰胺聚磷酸盐/笼状季戊四醇磷酸酯协效阻燃聚丙烯/稻壳复合材料的研究

利用三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)的阻燃协效作用,复配成膨胀型阻燃剂(IFR)对聚丙烯(PP)/稻壳(RH)复合材料进行阻燃。研究了MPP与PEPA复配比例对PP/RH复合材料阻燃性能的影响。采用垂直燃烧(UL-94)和极限氧指数(LOI)研究了阻燃PP/RH复合材料的阻燃性能,采用热重分析研究阻燃PP/RH复合材料的热分解过程,采用扫描电镜(SEM)观察阻燃PP/RH复合材料燃烧后炭层的形貌。结果表明:当MPP/PEPA总用量为20%(wt%,质量分数),PEPA和MPP的质量分数比为1∶4时,阻燃PP/RH复合材料的LOI值为29.7%,垂直燃烧UL-94通过V-0级,PP/RH复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别增加了42.3%和53.6%。热重结果表明:MPP/PEPA复配能够延缓PP/RH体系中PP的分解,并提高了材料的成炭性,使PP/RH复合材料800℃下的残炭率由16.3%提高到了30.3%,残炭率升高了14.0%。通过SEM观察得到:两者复配使PP/RH复合材料燃烧后形成了致密均匀的多孔炭层,从而提高了PP/RH复合材料的阻燃性能。

季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐用作纸张阻燃剂的研究

采用浆内添加+表面施胶两步法添加阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐(MPP),分别以阳离子淀粉(CS)、阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)为增强剂和助留剂,研究了MPP用量对纸张物理性能和阻燃性能的影响。通过极限氧指数测试(LOI)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)等对纸张阻燃性能进行了表征。结果表明,添加3%CS、1%CPAM、30%MPP(绝干浆)的纸张,LOI从空白样的22.4%提高到33.3%;600℃时的成炭量由16.4%提高到43.5%;SEM显示在植物纤维表面生成更多更大的发泡炭层,表明MPP具有良好的纸张阻燃性能,可以大幅提高纸张的阻燃性能。

焦磷酸三聚氰胺与聚乙烯醇分子之间的氢键相互作用提高聚乙烯醇水凝胶薄膜的阻燃性能

文章通过聚乙烯醇(PVA)与硼酸(H_(3)BO_(3))交联制备成水凝胶薄膜,添加焦磷酸三聚氰胺(MPP)提高PVA/MPP复合水凝胶薄膜的阻燃性能,当添加20 wt%MPP时,PVA阻燃性能达到UL-94 V-0级,MPP的加入可有效降低水凝胶薄膜的热释放速度(HRR)和发烟量。实验结果表明,MPP与PVA分子之间的氢键相互作用可以保持材料的力学性能,提高材料的阻燃性能。PVA/MPP水凝胶膜的阻燃机理是气相与凝聚相阻燃机理的协同作用,MPP分解为三聚氰胺和磷酸,然后三聚氰胺转化为N_(2)和CO_(2),磷酸促进PVA水凝胶形成连续致密的炭层,阻碍了与外界的氧气和热量交换。

膨胀型阻燃剂磷酸-季戊四醇-三聚氰酰胺聚合物的合成及其在聚丙烯中的应用

研究了磷酸 -季戊四醇 -三聚氰酰胺聚合物的合成条件及膨胀效果 ,测定了阻燃聚丙烯的氧指数、水平燃烧性能 ,实验结果说明膨胀型阻燃剂的膨胀效果与组分有关 ,聚丙烯的阻燃效果随阻燃剂的膨胀效果增强 ,磷含量增大而显著改善。

三聚氰胺磷酸盐和季戊四醇在EVA中的阻燃研究

研究了三聚氰胺磷酸盐(M P)和季戊四醇(PER)作为膨胀型阻燃剂(IFR)在乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中的阻燃作用。采用氧指数法和垂直燃烧法研究了M P和PER不同配比对EVA阻燃效果的影响。实验结果表明,M P和PER的配比不同对体系的阻燃有很大影响。在M P和PER总添加量为50%时,M P/PER质量比为2∶1时显示出最好的阻燃效果,阻燃EVA体系氧指数最高,垂直燃烧达到V-0级。采用热分析研究了膨胀型阻燃EVA体系的热分解特性,以及采用激光拉曼光谱等手段对材料燃烧后形成的膨胀炭层进行了表征。

膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及应用

以五氧化二磷、二溴新戊二醇为原料合成了5,5-二溴甲基-2-羟基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己烷,采用元素分析,IR,1H-NMR,13C-NMR等分析方法进行表征,确定了结构.用该化合物与三聚氰胺反应,合成了含氮、溴、磷的膨胀型阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐,并将其用于对聚丙烯(PP)的阻燃,实验结果表明,当阻燃剂与聚丙烯质量比为3∶7时,离火后0秒自熄且不滴落,膨胀性好,具有很好的阻燃效果.

4A分子筛对三聚氰胺磷酸盐/季戊四醇阻燃PP性能的影响

采用三聚氰胺磷酸盐(MP)与季戊四醇(PER)做阻燃剂制备了阻燃聚丙烯(PP),研究了4A分子筛对MP和PER阻燃PP性能的影响,并通过热失重分析(TGA)对材料进行了表征。结果表明:少量的4A分子筛可以明显提高MP/PER阻燃PP的阻燃性能。当MP与PER的质量分数分别为9.0%和6.0%,4A分子筛的质量分数为2.0%时,可以制得氧指数高达34.0%并具有较好力学性能的无卤阻燃PP。TGA结果表明:4A分子筛加入到MP/PER阻燃PP中,可起到促进成炭的作用。

聚磷酸铵/三聚氰胺/聚氨酯复合阻燃聚甲醛的研究

采用聚磷酸铵(APP)/三聚氰胺(ME)/聚氨酯(TPU)制成复合阻燃剂阻燃聚甲醛。研究了复合阻燃剂配比及用量对聚甲醛性能的影响。通过扫描电镜分析阻燃剂粒子均匀分散于分散相聚氨酯中,改善了POM的力学性能。由于TPU自身成炭作用,可进一步提高聚甲醛的阻燃性能,当阻燃剂用量为40份时,冲击强度可达4.84KJ/m2,氧指数为27%。热失重分析结果表明阻燃剂的加入使得POM分解温度提前,残炭量提高。

三聚氰胺聚磷酸盐/季戊四醇配比、协效剂组及表面改性对聚丙烯基木塑复合材料的膨胀阻燃影响

通过极限氧指数(LOI)、线性燃烧速率(LBR)、热重分析和锥形量热分析等技术手段研究膨胀型阻燃剂(IFRs)中三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和季戊四醇(PER)的质量比、组成为m(MgO)∶m(可膨胀石墨,EG)∶m(SiO2)=1∶5∶5的协效剂组(MgO/EG/SiO2)和硅烷偶联剂(KH550)对聚丙烯基木塑复合材料(WPC)阻燃性能的影响。结果表明,当IFRs中m(MPP)∶m(PER)=23∶2(IFRs-M1)、质量分数为25%时的阻燃性能最佳,膨胀阻燃复合材料WPC/IFRs-M1的LOI和LBR分别为27.1%和3.89mm/min,较未添加的WPC分别提高48.1%和下降89.79%,燃烧时的热释放速率、总热释放量、总烟释放量和CO2释放量分别降低了76.2%、50.1%、6.9%和65.4%,600℃时的残炭率提高了498.3%。协效剂组和KH550表面处理均可进一步改善WPC/IFRs-M1的阻燃性能,均对IFRs-M1具有良好的阻燃增效作用。相比于WPC/IFRs-M1,同时用这两种阻燃增效手段的WPC/IFRs-M1/MgO/EG/SiO2/KH550,其LOI提高了3.7%,LBR降低了20.3%;材料的热稳定性明显提高,热失重降低;燃烧时的热释放速率、总热释放量、总烟释放量和CO2释放量分别降低了36.5%、37.6%、57.5%和33.33%,600℃时的残炭率提高了84.02%,显示出二者更好的协同效应。

新型阻燃剂磷酸二-(2,3-二氯丙基)酯三聚氰胺盐的合成

以三氯氧磷 ,环氧氯丙烷和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂磷酸二 ( 2 ,3二氯丙基 )酯三聚氰胺盐 ,并研究了反应物配比 ,催化剂用量、反应温度以及中间体的处理方法对产品收率的影响。结果发现反应适宜条件为三氯氧磷∶环氧氯丙烷和三聚氰胺的摩尔比为 1∶ 2∶ 1 ,第一步反应为 6 0～70℃ ,第二步反应为 1 0 0℃ ,产品收率 82 %。其含氮量为 2 1 .75% ,含磷量为 6 .1 9%。

三聚氰胺磷酸盐及季戊四醇阻燃环氧树脂研究

采用氧指数法(LOI)、垂直燃烧法(UL-94)、锥形量热计试验(CCT)、热重分析(TGA)及激光拉曼光谱(LRS)对三聚氰胺磷酸盐(MP)及季戊四醇(PER)阻燃环氧树脂的阻燃性、热稳定性及燃烧后的炭层结构进行了研究。结果表明,MP阻燃环氧树脂体系中,LOI值随MP的含量的增加而增加;在MP添加量达到30%后,LOI值为34.5,此时阻燃环氧树脂达UL-94 V-0级。当MP阻燃环氧树脂体系中引入PER时,对环氧树脂的阻燃性略有改善。在总添加量一定时,LOI值随PER的含量增加先增加后减小。TG结果表明,MP和PER降低了环氧树脂阻燃材料的初始分解温度,但在高温下(>400℃)阻燃环氧树脂的热稳定性较好。