水辅助机械力化学和热塑加工制备聚乙烯醇/三聚氰胺磷酸盐/六方氮化硼复合材料

基于水辅助机械力化学和热塑加工制备了兼具无卤阻燃和导热性能的PVA/MP/h BN。研究了MP/h BN含量对PVA/MP/h BN复合材料阻燃性能、导热性能、拉伸强度、XRD和FTIR等的影响。结果表明,随着MP/h BN杂化填料含量的增加,PVA/MP/h BN复合材料的阻燃和导热性能增大,拉伸强度降低,当MP/h BN含量达到50%时,PVA/MP/h BN复合材料离火自熄,达到UL 94 V-0级别,热导率为0.437 W/(m·K),兼具较好的阻燃和导热性能,但拉伸强度降低至7.8 MPa,与纯PVA相比,约降低了80%;PVA/MP/h BN复合材料XRD、FTIR峰的强度受MP/h BN含量的影响,峰的位置变化不明显。因此,水辅助机械力化学和热塑加工诱导PVA、MP、h BN三者之间形成较强的缔合羟基相互作用力,降低了界面热阻,构建了导热网络,提高了PVA/MP/h BN复合材料的导热性,为PVA基复合材料在电子封装热管理领域的推广应用提供了一种简便且可扩展的制备方法。

硼酸三聚氰胺磷酸盐阻燃剂的制备及其对PP的阻燃改性研究

为了提高聚丙烯(PP)材料的阻燃性,本文制备了硼酸三聚氰胺磷酸盐(MPB)阻燃剂,将其与硅酮母粒、抗氧剂、PP按一定比例熔融共混制成阻燃聚丙烯。然后,采用万能试验机测试、红外光谱测试、极限氧指数测试(LOI)、烟密度(Ds)、热失重分析(TGA)等方法研究了其复配体系对PP力学性能及阻燃性能的影响。结果表明:硼酸三聚氰胺磷酸盐能够提升PP的阻燃性,且随着添加量的增大,阻燃性能有着明显的提升;同时阻燃PP的拉伸强度和断裂强度均有所下降,断裂伸长率增大。

单分子膨胀型阻燃剂季戊四醇酯三聚氰胺磷酸盐阻燃高密度聚乙烯

采用自行合成的单分子膨胀阻燃剂季戊四醇酯三聚氰胺磷酸盐(MPPL)以及混合型膨胀阻燃剂三聚氰胺磷酸盐(MP)/季戊四醇(PEL)阻燃高密度聚乙烯,比较了2种阻燃材料的各项性能指标,研究表明:单分子膨胀阻燃材料体系具有更优异的阻燃性能、机械力学性能以及耐水性。通过热失重测试和炭层形貌表征分析研究了2种体系阻燃性能显著差异的原因。

三聚氰胺磷酸盐和季戊四醇在EVA中的阻燃研究

研究了三聚氰胺磷酸盐(M P)和季戊四醇(PER)作为膨胀型阻燃剂(IFR)在乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中的阻燃作用。采用氧指数法和垂直燃烧法研究了M P和PER不同配比对EVA阻燃效果的影响。实验结果表明,M P和PER的配比不同对体系的阻燃有很大影响。在M P和PER总添加量为50%时,M P/PER质量比为2∶1时显示出最好的阻燃效果,阻燃EVA体系氧指数最高,垂直燃烧达到V-0级。采用热分析研究了膨胀型阻燃EVA体系的热分解特性,以及采用激光拉曼光谱等手段对材料燃烧后形成的膨胀炭层进行了表征。

氢氧化镁/氢氧化铝/三聚氰胺磷酸盐协效无卤膨胀型阻燃硅橡胶的制备与性能研究

以碱催化平衡聚合法制备的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶,制备氢氧化镁/氢氧化铝/三聚氰胺磷酸盐(MP)协效无卤膨胀型阻燃硅橡胶,并对其结构和性能进行研究。结果表明:氢氧化镁/氢氧化铝/MP可产生阻燃协同作用,能够使复合硅橡胶的阻燃性能、热稳定性能和抑烟性能进一步增强。氢氧化镁/氢氧化铝/MP阻燃硅橡胶不仅具有优异的阻燃性能,还能保持良好的物理性能,当复合阻燃剂氢氧化镁/氢氧化铝/MP并用比为12/18/30时,复合硅橡胶的综合性能最佳。

三聚氰胺磷酸盐阻燃剂的合成及性能表征

以新方法合成了三聚氰胺磷酸盐自膨胀阻燃剂 (MP) ,其结构经元素分析、XRD ,TG ,DSC ,IR等表征。测定了含MP阻燃材料的阻燃性能 ,讨论了其阻燃机理及特点。用MP对聚丙烯进行阻燃处理后其氧指数可达2 7.1;涂覆含MP自膨胀防火涂料的五层板在模拟火灾中的耐火极限达 39min ,发泡倍数为 90倍～ 10 0倍。

4A分子筛对三聚氰胺磷酸盐/季戊四醇阻燃PP性能的影响

采用三聚氰胺磷酸盐(MP)与季戊四醇(PER)做阻燃剂制备了阻燃聚丙烯(PP),研究了4A分子筛对MP和PER阻燃PP性能的影响,并通过热失重分析(TGA)对材料进行了表征。结果表明:少量的4A分子筛可以明显提高MP/PER阻燃PP的阻燃性能。当MP与PER的质量分数分别为9.0%和6.0%,4A分子筛的质量分数为2.0%时,可以制得氧指数高达34.0%并具有较好力学性能的无卤阻燃PP。TGA结果表明:4A分子筛加入到MP/PER阻燃PP中,可起到促进成炭的作用。

三聚氰胺磷酸盐的制备及其在膨胀型防火涂层中的应用

以磷酸二氢铵、焦磷酸钠、三聚氰胺及盐酸为原料,制备了三聚氰胺正磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐.热重分析实验发现,三聚氰胺磷酸盐具有较高的热稳定性,在700℃时残余物量较高,热稳定性高于聚磷酸铵.在膨胀型防火涂料中应用结果表明,三聚氰胺焦磷酸盐和三聚氰胺正磷酸盐能明显改善防火涂层的隔热性能.

镁铝水滑石复配三聚氰胺磷酸盐制备阻燃中密度纤维板的工艺

采用无机镁铝水滑石和三聚氰胺磷酸盐以1:1质量比复配的阻燃剂,以及异氰酸酯MDI胶制备中纤板(MDF),探讨施胶量、热压温度和热压时间对MDF力学性能的影响。结果表明:各因子对MOE、MOR和IB影响顺序为:MDI施胶量>热压温度>热压时间;确定较优工艺参数为:热压温度160℃,热压时间6 min,MDI施胶量10%。在此条件下,阻燃MDF的MOE、MOR与IB均达到GB/T11718-2009潮湿状态下使用的家具型产品的要求,氧指数为30.3%。

三聚氰胺磷酸盐/硅改性酚醛成炭剂对滑石粉填充尼龙6材料性能的影响

采用三聚氰胺磷酸盐(MP)与硅改性酚醛(SPF)大分子成炭剂复合阻燃剂体系对滑石粉(Talc)填充尼龙6(PA6)进行阻燃,在最佳配方下获得了极限氧指数达28.3%,UL94垂直燃烧级别为V0(1.6 mm)的无卤阻燃复合材料。研究了阻燃剂与成炭剂配比及复合阻燃剂含量对材料阻燃性能的影响,通过TG分析和炭层强度测试研究了阻燃材料的成炭行为,对复合阻燃剂的协效机理进行了分析。另外,通过流变性能测试对SPF的润滑降黏作用进行了研究。结果表明:MP/SPF阻燃协同效应明显,可大幅提高成炭量和炭层强度;SPF可增加材料熔体流动性,改善其加工性能。

三聚氰胺磷酸盐及季戊四醇阻燃环氧树脂研究

采用氧指数法(LOI)、垂直燃烧法(UL-94)、锥形量热计试验(CCT)、热重分析(TGA)及激光拉曼光谱(LRS)对三聚氰胺磷酸盐(MP)及季戊四醇(PER)阻燃环氧树脂的阻燃性、热稳定性及燃烧后的炭层结构进行了研究。结果表明,MP阻燃环氧树脂体系中,LOI值随MP的含量的增加而增加;在MP添加量达到30%后,LOI值为34.5,此时阻燃环氧树脂达UL-94 V-0级。当MP阻燃环氧树脂体系中引入PER时,对环氧树脂的阻燃性略有改善。在总添加量一定时,LOI值随PER的含量增加先增加后减小。TG结果表明,MP和PER降低了环氧树脂阻燃材料的初始分解温度,但在高温下(>400℃)阻燃环氧树脂的热稳定性较好。

镁铝层状双氢氧化物/三聚氰胺磷酸盐复配阻燃剂对中密度纤维板的协效阻燃机理分析

【目的】探究镁铝层状双氢氧化物(MgAl-LDHs)与三聚氰胺磷酸盐(MP)复配阻燃剂的协同阻燃机理,为MgAl-LDHs与磷氮阻燃剂复配阻燃剂应用于阻燃纤维板制备提供理论基础。【方法】采用氧指数仪和锥形量热仪测试阻燃中密度纤维板的阻燃性能,通过氧指数、热释放速率、总热释放量、烟释放速率、烟释放总量变化和协效比计算,分析复配阻燃剂的释热性能及其在生烟特性方面的协效作用,运用热重分析、傅里叶红外光谱分析以及热重-傅里叶红外光谱联用分析技术探讨MgAl-LDHs与MP之间的凝聚相和气相阻燃机理。【结果】复配阻燃剂制备出中密度纤维板的氧指数为31.9%,复配阻燃剂在氧指数协效比计算中未表现出协效作用,而锥形量热仪协效比计算表现出协效作用,热解分析表明复配阻燃剂对木粉的阻燃效果优于MgAl-LDHs和MP单独阻燃作用。燃烧过程中MP催化MgAl-LDHs快速分解,释放大量水蒸气和CO_(2),吸收纤维板热量,降低表面温度,使燃烧难以维持,同时水蒸气和CO_(2)稀释可燃气体和氧气浓度,降低燃烧速率。复配阻燃剂的阻燃机理主要为气相阻燃,凝聚相阻燃作用不明显,气相阻燃是“冷却效应”和“稀释效应”共同作用的结果,320℃前主要为气相阻燃,380℃后复配阻燃剂进入凝聚相阻燃。【结论】MgAl-LDHs与MP复配阻燃剂的协同阻燃作用机理表现在3方面:1)温度范围增大,MgAl-LDHs低温分解,与MP复配后复配阻燃剂初始分解温度为198℃;2)MgAl-LDHs分解释放水蒸气和CO_(2),MP分解释放氨气冲淡燃烧表面可燃气体,协同发挥“稀释效应”作用;3)MP催化成炭和MgAl-LDHs高温熔融的覆盖协同作用。

三聚氰胺磷酸盐的绿色合成及阻燃性研究

以三聚氰胺和磷酸为主要原料,以去离子水为溶剂合成了三聚氰胺磷酸盐(MP);运用正交试验法设计试验方案,考察了反应物的配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响;用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪进行了结构表征,使用极限氧指数仪和垂直燃烧仪测试了其对热塑性聚氨酯(PUR–T)弹性体的阻燃性能。研究结果表明,由FTIR谱图分析产物中含有C=N,P=O,C—N,N—H,P—OH等基团,确定了产物是MP;在合成反应中接近最佳反应的条件是:三聚氰胺与磷酸的物质的量之比为1∶1、合成反应温度为95℃,合成反应时间为1.5 h,在此条件下合成MP的产率为95.17%;当将产物添加到PUR–T中MP与PUR-T质量比达到28∶100时,燃烧级别达到UL94 V–0级,点燃时间长,自熄时间短,成炭效果好,且阻燃效果优于聚磷酸铵阻燃剂。

三聚氰胺磷酸盐的合成及改性研究

以水为溶剂,合成出了高纯度的三聚氰胺磷酸盐,确定了最佳的合成条件,并用甲基胍胺对三聚氰胺磷酸盐进行了改性研究,且对其进行了元素和热失重分析、IR表征。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度是95℃,反应时间是1.5h,三聚氰胺与磷酸的物质的量的比为1∶1.05。改性后的磷酸盐含磷量为13.6%,更接近于其理论含磷量;改性前后,分解温度由250℃提高到262℃;在700℃的残炭率由26.17%提高到30.02%。

封蒙脱土与三聚氰胺磷酸盐对硅橡胶的协效阻燃

河海大学的丁健等人以三聚氰胺（MPP）、有机蒙脱土（OMMT）为协效阻燃剂制备阻燃硅橡胶。结果表明，OMMT与MPP具有明显协同阻燃性，当OMMT用量为3份、MPP用量为55份时，硅橡胶的总有焰燃烧时间为15S，垂直燃烧等级FV-0；

三聚氰胺磷酸盐改性蒙脱土的合成

分别将三聚氰胺磷酸盐(MP)插层进蒙脱土(MMT)和有机化蒙脱土(OMMT)中,制得改性产物MP-MMT和MP-OMMT。通过红外(IR)、X-射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)对制得的样品进行表征。结果表明;MP可对MMT和OMMT进行改性在MP用量不变的情况下MP对MMT的改性效果好于OMMT。

阻燃剂三聚氰胺磷酸盐的合成研究

开发了一种氮磷系环保型阻燃剂新品种。即以三聚氰胺、磷酸为原料,合成了新型高效阻燃剂三聚氰胺磷酸盐(MP),考查确定了MP较佳合成工艺条件,产品合成收率≥95.0%;将产品应用于玻纤增强PA66中的阻燃性能测试,阻燃效果达到国外同类产品水平。

焦磷酸哌嗪/三聚氰胺聚磷酸盐协效阻燃ABS应用研究

以焦磷酸哌嗪(PAPP)/三聚氰胺磷酸盐(MPP)为阻燃剂,并以锡酸锌(ZS)、三氧化二锑(AT)、次磷酸铝(AHP)为协效抑烟剂。采用熔融共混法制备无卤阻燃丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)复合材料。复合材料的性能通过热重分析仪、氧指数测试仪、垂直燃烧试验机、烟密度仪和扫描电子显微镜等仪器测试。结果表明:添加30份PAPP/MPP复合阻燃剂时,ABS复合材料的极限氧指数得到大幅提升,同时添加AT、ZS、AHP时,ABS复合材料的极限氧指数进一步提高,抑烟性能也得到改善,其中ZS效果最好。拉伸性和弯曲强度在ABS复合材料上基本保持稳定,但缺口冲击强度明显减小。添加复合阻燃剂,在提高炭层密实度的同时,减缓ABS复合材料的热分解速度,增强其热稳定性,最终提高了ABS复合材料的阻燃性能。

三聚氰胺聚磷酸盐/焦磷酸哌嗪协同阻燃热塑性动态硫化橡胶

研究了三聚氰胺聚磷酸盐/焦磷酸哌嗪(MPP/PAPP)膨胀体系影响热塑性动态硫化橡胶(TPV)阻燃和力学性能的量效关系,揭示了MPP/PAPP的协同阻燃和增强增韧作用。结果表明,总添加质量分数恒定为30%,MPP/PAPP以质量比3∶7共混TPV时,MPP和PAPP的协同阻燃作用最佳。相比于单独添加MPP或者PAPP,9MPP/21PAPP/TPV复合材料拥有更高的极限氧指数(25.7%)、垂直燃烧级别(V-0)和最低的热释放速率峰值(149.9 kW/m^(2))。热重分析表明,9MPP/21PAPP/TPV样品中,MPP/PAPP间的协同作用能够大幅降低TPV基体在高温阶段的降解速率,提升残炭率,表现出优异的协同阻燃作用。在拉伸性能测试中,MPP/PAPP复配使用时,9MPP/21PAPP/TPV的拉伸强度和断裂伸长率均高于对照样品30MPP/TPV和30PAPP/TPV。

兼具阻燃和导热性能的环氧树脂复合材料:石墨烯纳米片杂化三聚氰胺磷酸盐的作用

研发制备低成本、少缺陷及高效率的石墨烯纳米片杂化阻燃剂对实现复合材料多功能性具有重要意义。以三聚氰胺为助剥离剂将微粉石墨(GRA)经机械球磨后与磷酸液相反应得到一种阻燃导热的石墨烯纳米片杂化三聚氰胺磷酸盐(GMP),在表征GMP形貌、结构、组成和热稳定性的基础上,研究了添加GMP环氧树脂(EP)复合材料的阻燃、热分解和导热性能。GMP的热失重分析结果表明:与三聚氰胺磷酸盐(MP)相比,初始分解温度提升了29.3℃,与环氧树脂的热分解温度更匹配,有助于提高阻燃效率。氧指数仪、锥形量热仪和导热性能研究表明,GMP添加30wt%时,EP复合材料的极限氧指数达到了30.4%,UL 94垂直燃烧达到V-0级,峰值热释放速率(PHRR)和峰值烟释放速率(PSPR)分别下降69%和74.0%;导热系数提升至2.10 W·m^(-1)·K^(-1),相对于EP提升了708%。这是由于GMP中石墨烯纳米片(GNPs)与MP的相互作用促进了EP形成了致密的膨胀炭层,有效提高了EP复合材料的阻燃性;随着GMP添加量的增加,GNPs和石墨微片传热通道的形成改善了EP复合材料的导热性。本文为解决EP复合材料因热沉积引发火灾危险的问题提供了兼具阻燃和导热性能的石墨烯纳米片杂化阻燃剂的设计和制备思路。