三聚硫氰酸三钠盐快速检测试纸条的研究及应用

制备一种快速、简便的测定小麦粉或小麦粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的试纸条,并建立了检测方法,对样品中三聚硫氰酸三钠盐定性和半定量。对显色试纸和显色剂的制备条件进行了研究,确立了制备三聚硫氰酸三钠盐快速检测试纸条的最佳条件:利用慢速层析定性分析滤纸作为显色试纸,于室温条件下以饱和硫酸铜溶液和质量分数为2%的羧甲基纤维素钠的混合溶液作为显色剂浸润处理,经过晾干,组装制备三聚硫氰酸三钠盐快速检测试纸条,最低检测质量分数为0.01%。该方法检测快速,准确。三聚硫氰酸三钠盐快速检测试纸条制备容易、携带方便且价格低廉,适用对非法添加TMT-Na的小麦粉进行现场检测,可用于解决现场抽检或民用自检难以检测的问题。

高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量

建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。

通过式固相萃取/UPLC-MS/MS测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐

建立了采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)总量的方法。样品中总三聚硫氰酸三钠盐以乙腈-100 mmol/L甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取,上清液经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,以甲醇-酸化甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱检测,外标法定量。在优化条件下,TMT在0.5~250 ng/mL范围内线性关系良好(r 2=0.9977)。方法检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.05 mg/kg,平均回收率为95.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.6%。该方法简便、高效、准确、抗干扰能力强,适用于小麦粉及其添加剂中痕量非食用物质TMT总量的准确定性、定量分析。

三聚硫氰酸三钠盐的合成及应用

以三聚氯氰、硫化钠、硫氢化钠和氢氧化钠为主要原料,在反应温度65~70℃,反应时间3.5 h,n(三聚氯氰)∶n(总硫)=1∶3.1,pH值在12.0~12.5的条件下合成了三聚硫氰酸三钠盐。并通过浸出试验,研究了三聚硫氰酸三钠盐对飞灰中重金属离子的稳定化效果。

三聚硫氰酸三钠盐的应用及研究进展

详细介绍了三聚硫氰酸三钠盐在重金属离子废水处理工业方面的应用现状和最新进展。并对三聚硫氰酸三钠盐的应用前景进行了展望,提出了国内今后的发展趋势。

三聚硫氰酸三钠盐对水溶液中Cd^(2+)、Hg^(2+)的吸附研究

使用三聚硫氰酸三钠盐(TMT)作吸附剂,对Cd^(2+)、Hg^(2+)水溶液(浓度100 mg/L)进行吸附处理。研究了溶液pH值、温度、TMT用量以及吸附时间对重金属离子去除率的影响,得到了吸附Cd^(2+)、Hg^(2+)的最佳吸附条件,并采用能谱仪对其沉淀物进行了分析表征。结果表明:吸附剂的使用量为60 mg,pH值为7,吸附时间为5 h时,吸附效果最佳。当吸附温度为30℃时,Cd^(2+)的去除率达到98.88%。吸附温度为20℃时,Hg^(2+)的去除率达到97.44%。

高效液相色谱法快速测定小麦粉及其添加剂中三聚硫氰酸三钠盐

建立了小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)的高效液相色谱检测方法。优化了缓冲盐提取体系对TMT的提取,比较了不同色谱条件对TMT及杂质的分离效果。样品中TMT用乙腈-甲酸铵缓冲溶液体系提取,以甲醇-酸化乙酸铵为流动相梯度洗脱,Atlantis T3色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果显示,TMT质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9997)。方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,加标回收率在90.3%~105.1%之间,相对标准偏差均小于5.1%。通过控制提取条件和色谱分离条件实现了总TMT的测定,克服了酶式面粉处理剂易胶化问题。方法适用于小麦粉及其添加剂中总TMT的快速定性、定量分析。

三聚硫氰酸三钠盐的合成与工艺优化

以三聚氯氰、硫氢化钠、氢氧化钠为起始原料,在温度30~70℃,pH值7~11的条件下,得到三聚硫氰酸三钠盐,并对制备的三聚硫氰酸三钠盐的工艺条件进行选择和优化。

紫外分光光度法检测小麦粉改良剂中三聚硫氰酸三钠盐

三聚硫氰酸三钠盐(TMT-Na)是小麦粉及改良剂中非法添加物。采用紫外分光光度法测定小麦粉改良剂中三聚硫氰酸三钠盐含量。通过检测小麦粉样品的吸光度与硫酸铜沉淀TMT-Na后的吸光度差值,计算小麦粉改良剂中实际TMT-Na浓度。结果显示, TMT-Na标准曲线在1~40μg/mL范围内线性良好,线性相关系数R2=0.999 4。方法的检出限为0.2 g/kg,加标回收率在43.3%~84.0%之间,相对标准偏差(SRSD)在2.2%~8.7%之间。该方法操作简单,成本低,检测速度快,适用于大样本的筛查和面粉、添加剂等工厂对原料和产品的自检。

重金属螯合剂TMT-15处理高含汞气田废水

选用重金属螯合剂TMT-15处理高含汞气田废水（COD=1 560 mg/L,SS=210 mg/L,pH=2.5～3.0,汞质量浓度为340 mg/L）,考察了TMT-15投加量,废水pH,与氢氧化物、硫化物联用等因素对汞去除效果的影响,分析了TMT-15与汞的螯合产物的稳定性.实验结果表明：TMT-15能与汞强力螯合并沉淀,投加量低,pH适用范围广;絮凝剂聚合硫酸铝与TMT-15的联用可提高除汞效果,但作用有限;TMT-15与氢氧化物联用时的汞的去除效果提升显著,在氢氧化钠、三聚硫氰酸、汞元素的摩尔比为0.5：0.5：1和废水pH为3.0的条件下,汞去除率可达99.99％,剩余汞浓度低于GB 8978-1996中规定的汞排放浓度;螯合产物具有很高的热稳定性,且在较高浓度的酸碱环境中溶解率低,对环境造成二次污染的风险小.

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的Cd,Pb,Cr

以四氯化碳为萃取溶剂、甲醇为分散剂、三聚硫氰酸三钠盐为螯合剂,建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法对环境水样中Cd,Pb,Cr测定的新方法。分别考察了体系p H、萃取溶剂种类及体积、分散剂种类及体积、螯合剂浓度、萃取时间等对方法的影响。在最佳条件下,Cd,Pb,Cr的检出限分别为0.00040,0.021和0.017 ng/m L,富集因子分别为95,68和100,相对标准偏差(n=7)分别为3.7%,3.0%和2.7%。方法可用于环境水样中Cd,Pb,Cr的测定。