三苄基和三丁基锡4-吡啶甲酸酯聚合物的合成、性质及晶体结构

用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .965 64(8) nm,b=1 .640 85 (1 4) nm,c=1 .4940 3 (1 3 ) nm,β=97.681 (2 ) 0 ,V=2 .3 460 (3 ) nm3,Z=4,Dc=1 .45 6g/cm3.化合物 2属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .96673 (1 4) nm,b=2 .3 845 (4 ) nm,c=0 .970 71 (1 4) nm,β=1 1 2 .463 (3 ) o ,V=2 .0 679(5 ) nm3,Z=4,Dc=1 .3 2 4g/cm3.两个化合物均通过 4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联 。

三苯基锡4-吡啶甲酸酯的合成、性质和晶体结构

用三苯基氯化锡与 4 吡啶甲酸钠反应 ,合成了三苯基锡 4 吡啶甲酸酯 ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射表明 ,化合物属单斜晶系 ,空间群P2 1,晶胞参数 :a =1.6 6 2 9(3)nm ,b =1.4987(4 )nm ,c=2 .4318(7)nm ,β=90 .0 40 (5 )° ,V =4.471(2 )nm3 ,Z =8,Dc=1.15 2 9g/cm3 ,R1=0 .0 5 43,wR2 =0 .10 86 .化合物的晶体是由两个结构相似但键长和键角不同的独立分子所组成 ,且每个分子含有两种化学环境不同的锡原子 .它们通过 4 吡啶甲酸配体的氮原子桥联 。

一苄基锡三(2-吡啶甲酸酯)的合成和晶体结构

利用三苄基氯化锡和 2 吡啶甲酸在三乙胺存在下以 1∶1摩尔比反应 ,合成了非预期的去苄基化产物一苄基锡三 (2 吡啶甲酸酯 ) .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :该化合物为单斜晶系 ,空间群P2 1,a =1.3141(2 )nm ,b=1.1312 7(17)nm ,c =1.712 2 (3)nm ,β =110 .5 81(2 )° ,Z =4,V =2 .382 9(6 )nm3 ,Dc=1.6 0 6g/cm3 ,μ =1.118mm-1,F(0 0 0 ) =115 2 ,R1=0 .0 397,wR2 =0 .0 881.该化合物为单体结构 ,锡原子呈七配位畸变五角双锥构型 .

水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性

三环己基氢氧化锡与4-吡啶甲酸按物质的量比1∶1在乙醇溶剂中反应,合成了水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、差热分析和X-射线单晶衍射等对配合物进行了结构表征,并对配合物进行量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果表明:配合物中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型;配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺腺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)和人结肠癌细胞(HCT-116)的抑制活性高于顺铂。

一维链状有机锡配合物三丁基锡4-吡啶甲酸酯的合成及晶体结构(英文)

用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 067.9(5)A,Z=4,Dc=1.324 Mg m^(-3),μ=1.242 mm^(-1),F(000)=848,R_1=0.054 4,ωR_2=0.141 1.化合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物。

一维链状3-吡啶甲酸三苄基锡的合成和晶体结构

利用三苄基氯化锡和3-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了一维链状的有机锡配合物3-吡啶甲酸三苄基锡{(C7H7)3Sn(PyCO2H)2Sn(C7H7)3}。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明:该配合物(C27H25- NO2Sn, Mr = 514.17)为单斜晶系,空间群P21/c, a = 10.618(6), b = 14.683(8), c = 16.050(9) ?β= 106.488(9)? Z = 4, V = 2399(2) ?, Dc = 1.423 g/cm3, ?= 1.087 mm-1, F(000) = 1040, R = 0.0266, wR = 0.0629。通过3-吡啶甲酸配体的氮原子桥联, 形成五配位三角双锥构型的链状结构。

有机锡9-芴酮-4-甲酸酯的合成、结构及抗癌活性

合成了3个有机锡9-芴酮-4-甲酸酯:三苯基锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(5))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](1)、三环己基锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(11))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](2)和三(2-甲基-2-苯基丙基)锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(5)C(CH_(3))_(2)CH_(2))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](3)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^(1)H、^(13)C和^(119)Sn)、热重分析进行了表征;用单晶X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构,并对其进行了量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果显示:化合物1为一维链状结构,中心锡原子为五配位的畸变三角双锥构型;化合物2和3均为单核分子,锡原子均为四配位的畸变四面体构型。化合物对人宫颈癌细(HeLa)、人肝癌细胞(HUH-7)、人非小细胞肺癌细胞(A549)、人肺腺癌细胞(H1975)和人乳腺癌细胞(MCF-7)都有较好的抑制活性。

三(对氟苄基)氯化锡和三(对氟苄基)锡N,N-(1,4-亚丁基)氨荒酸酯的合成及晶体结构

合成了三 (对氟苄基 )氯化锡 ( 1)和三 (对氟苄基 )锡N ,N ( 1,4 亚丁基 )氨荒酸酯 ( 2 ) .通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构 .化合物 1为单斜晶系 ,空间群P2 1,a =0 840 3 ( 3 )nm ,b =0 5 95 8( 2 )nm ,c =2 0 0 16( 8)nm ,β =97 0 5 2 ( 6)° ,Z =2 ,V =0 9945 ( 7)nm3 ,Dc=1 60 8g/cm3 ,μ =1 44 7mm-1,R1=0 0 3 97,wR2 =0 0 813 .化合物 2为单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =0 8786( 9)nm ,b =1 993 ( 2 )nm ,c =1 5 0 3 9( 15 )nm ,β =10 3 5 48( 15 )° ,Z =4,V =2 5 60 ( 4 )nm3 ,Dc=1 5 3 7g/cm3 ,μ =1 197mm-1,R1=0 0 3 63 ,wR2 =0 0 796.在 1的晶体中 ,锡原子呈四配位畸变四面体构型 ;2的晶体中 。

三邻氯苄基锡-2-吲哚甲酸酯的合成、谱学性质和晶体结构(英文)

The tri(o-chlorobenzyl)tin ester of 2-indolylcarboxylic acid has been synt hesized and characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR. The crystal stru cture has been determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belon gs to triclinic with space group P1, a=1.020 0(16) nm, b=1.125 9(18) nm, c=1.321 (2) nm, 8)穖-3,

三(邻氯苄基)锡3-吲哚乙酸酯的合成和结构研究

μ 氧 -双 [三 (邻氯苄基 )锡 ]与 3 吲哚乙酸反应合成三 (邻氯苄基 )锡 3 吲哚乙酸酯 ,经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构 .配合物属三斜晶系 ,空间群为P 1,晶体学参数 :a =0 83 76( 3 )nm ,b =1 1118( 3 )nm ,c =1 65 5 7( 5 )nm ,α =10 2 747( 5 )° ,β =10 1 2 3 8( 5 )° ,γ =10 7 683 ( 5 )° ,V =1 43 82 ( 8)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 5 49g/cm3 ,μ(MoKα) =11 96cm-1,F( 0 0 0 ) =674,R1=0 0 3 69,Rw =0 0 785 ;在配合物中Sn—C键长分别为 0 2 14 3 ( 4 ) ,0 2 15 3 ( 4 )和 0 2 161( 4 )nm ,Sn—O键为0 2 0 72 ( 3 )nm .中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体 .

常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114)

以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。

三(2,4-二氯苄基)氯化锡二甲基甲酰胺配位聚合物的合成和结构

在微波甲醇溶剂热中,三(2,4-二氯苄基)氯化锡与二甲基甲酰胺反应,合成三(2,4-二氯苄基)氯化锡二甲基甲酰胺配位物,经红外光谱、核磁共振(1H,13C NMR)和X-射线衍射表征结构。配合物晶体为单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.453 13(10) nm,b=1.443 84(10) nm,c=1.364 25(9) nm,β=94.525 0(10)°,Z=4,V=2.853 4(3)nm^3,Dc=1.646 mg·m^-3,μ(MoKα)=1.570 mm^-1,F(000)=1 400,S=1.003,Δρmax=4654 e.nm^-3,Δρmin=-980 e.nm^-3,R=0.060 2,wR=0.178 4。在配合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。分子间的弱作用,形成二维超分子配位聚合物结构。以晶体分子结构为模型,进行了分子构象分析,探讨配合物分子构型的稳定性;用Hirshfeld Surface分析方法计算了分子间相互作用的贡献。

三甘醇双[3-（3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基）丙酸]酯的合成

酚类抗氧剂是所有抗氧剂中不污染、不变色性最好的一类，具有很好的抗氧化能力，大量用于塑料、合成纤维、橡胶、燃料、润滑油和食品等领域，尤其是受阻酚抗氧剂倍受重视。受阻酚类抗氧剂近30年来的开发研究非常活跃，作为主抗氧剂已在高分子领域得到广泛的应用。三甘醇双[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]酯与同类酚类抗氧剂结构类似，具有优良的性能，如不着色、无毒、热稳定性好、与树脂的相容性好等，可用于制备苯乙烯聚合物、聚氯乙烯、聚氨酯、聚缩醛、聚酰胺、羧基化丁基橡胶及丁苯乳胶等聚合物。现介绍以3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5-甲酯)和三甘醇为原料，有机锡为催化剂，甲苯为溶剂，合成了三甘醇双[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]酯。

新型鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_4N)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( 3 )nm ,b =1 7416( 4 )nm ,c =1 92 85 ( 4 )nm ,α =90 0 2 1( 4 )° ,β =94 5 85 ( 4 )° ,γ =90 0 2 1( 4 )° ,Z =2 ,V =4 2 3 3 0( 16)nm3 ,Dc=1 715g/cm3 ,μ =1 93 6mm-1,F( 0 0 0 ) =2 13 6,R =0 0 5 2 7,wR =0 0 70 8.该化合物为鼓型簇状结构 ,锡原子为畸变的八面体构型 .

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_3S)]_6·2CH_2Cl_2 和 [PhCH_2Sn(O)(O_2CC_3H_2NO)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 . 2 76 0 (3) nm,b=1 .30 5 6 (3) nm,c=1 .334 3(3) nm,α=1 0 5 .6 5 (3)°,β=96 .2 7(3)°,γ=97.2 0 (3)°,Z=1 ,V=2 .0 997(7) nm3 ,Dc=1 .80 9g/ cm3 ,μ=2 .0 97mm- 1 ,F(0 0 0 ) =1 1 1 6 ,R=0 .0 6 5 1 ,w R=0 .1 2 92 .化合物 2属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 .2 2 4 0 (4 ) nm,b=1 .36 73(4 ) nm,c=1 .374 4(4 ) nm,α=1 0 7.76 0 (4 )°,β=98.0 6 9(5 )°,γ=91 .4 80(5 )°,Z=2 ,V=2 .1 6 31 (1 2 ) nm3 ,Dc=3.373g/ cm3 ,μ=3.799mm- 1 ,F (0 0 0 ) =2 1 36 ,R=0 .0 382 ,w R=0 .0 79.它们均为鼓形簇状结构 ,锡原子呈畸变的八面体构型 .化合物 1通过分子间 S… S近距离作用 ,形成一维链状结构 .

PhCH_2Sn(OOC_5H_4N-2)_3的合成和晶体结构

利用三苄基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了非预期的去苄基化产物PhCH2Sn(OOCC5H4N-2)3.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明,该化合物为单体结构,锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.

一维链状聚合物[(o-FC_6H_4CH_2)_3SnOCOC_5H_4N-3]_∞的合成及晶体结构(英文)

利用三邻氟苄基氯化锡与3-吡啶甲酸钠以11摩尔比反应,合成了一维链状聚合物[(o-FC_6H_4CH_2)_3SnOCOC_5H_4N-3]_∞.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.

两个有机锡杂环羧酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性

合成了2个有机锡杂环羧酸酯配合物:二(邻溴苄基)锡二(2-吡啶甲酸)酯(1)和三(2-甲基-2-苯基丙基)锡3-吲哚丁酸酯(2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^(1)H、^(13)C和^(119)Sn)、X射线衍射、热重分析进行了表征,用X射线单晶衍射方法测定了配合物的晶体结构,进行了配合物的结构量子化学从头计算和体外抗癌活性研究。结果显示:配合物均为单锡核分子,锡原子分别为六配位的畸变八面体构型和四配位的畸变四面体构型;配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)、人结肠癌细胞(HCT-116)和乳腺癌细胞(MDA-MB-231)的抑制活性均比临床使用的顺铂强。

一维链有机锡配合物[(C_5H_4N-3-CO_2)Sn(CH_2Ph)_3]_n的合成、结构和量子化学

通过吡啶-3-甲酸与双三苄基氧化锡反应,合成三苄基锡吡啶-3-羧酸酯。经IR、~1H NMR和元素分析表征。并用X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构,属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为:a=1.06160(7)nm,b=1.46940(10)nm,c=1.60558(11)nm,β=106.4830(10)°,Z=4,V=2.401.6(3)nm^3,Dc=1.422 g·cm^(-3),F(000)=1 040,μ(Mo Kα)=1.086 mm^(-1)。R_1=0.0247,ωR_2=0.0544。中心锡原子与周围原子形成五配位三角双锥结构,N与Sn之间的弱作用形成一维链配聚合物。经分子结构的量子化学计算,探讨化合物的稳定性、分子轨道能量、原子净电荷布居规律以及一些前沿分子轨道的组成特征。