三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐制备方法的研究

研究了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与浓H_(2)SO_(4)合成硫酸酯铵盐的工艺,探索不同反应条件如反应真空度、物料比、催化剂用量等对反应的影响。优化反应条件:物料比m(三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚)∶m(浓H_(2)SO_(4))=13∶1,反应真空度以400 Pa/min速度下降,催化剂尿素的质量分数为4%。优化条件下,产品活性物含量达93.9%。改进后的工艺方法相比于原硫酸生产工艺,三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐活性物含量高,且产品颜色浅。

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐的合成及其对染料的分散性能

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPOE-n)经五氧化二磷酯化,水解后得到三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐(TSPOEP-n,n=13,16,20,29),以其作为分散剂用于分散染料的液体化。利用红外光谱法表征了分散剂的化学结构;通过粒径分析仪考察了TSPOEP-n中环氧乙烷(EO)数对液体分散染料贮存稳定性的影响,并对比了液体与粉体分散染料染色性能的差异。结果表明:经TSPOEP-n稳定的液体分散染料的粒径均小于215 nm,具有较好的贮存稳定性和高温(130℃)分散稳定性,且上染率高于粉体分散染料,染色残液化学需氧量(COD)远低于粉体分散染料得到的对比样。

高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C_(18),50 mm×2.1 mm,5μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究。实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响。探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布。利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离。

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料,合成了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。讨论了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响,通过正交试验优化了合成工艺。在三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸摩尔比为1:0.98～1.00,反应温度120℃,以尿素为催化剂、用量(每摩尔醚)为0.05 mol,反应时间2 h的条件下,产物收率为89.56％。测定了产物的表面活性和应用性能,并对其性能进行了分析。

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的合成

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸为原料,化合物SA为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应直接合成了一种功能性单体——三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。初步探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响,确定适宜的合成工艺条件为:n(三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1.6,催化剂SA的用量为总反应物量的1.5%,反应温度165℃,反应时间4 h,阻聚剂的用量为甲基丙烯酸量的1%,采用通入N_(2)气的方法带走出生成的水,酯化率可达95.5%。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水体中三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L-1乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L-1,定量限为0.004—0.72 ng·L-1,平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定.

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的合成及性能研究

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料、尿素为催化剂、水为水解原料,合成了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)对产物进行了表征。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对产率的影响,最终得到产率达93%的较优合成工艺。该工艺为:三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素与水的物质的量比为1.0∶1.1∶1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为3 h。测定了产物的表面性能和应用性能,并与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚进行对比。

环氧乙烷(EO)链长对三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐性能影响的研究

以尿素为催化剂、氨基磺酸为硫酸化试剂,分别与系列三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(农乳600^#、601^#、602^#、603^#)进行反应,合成了4种三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐表面活性剂。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对表面活性剂结构进行了表征。分别测试其在水溶液中的表面性能,并计算最大吸附量Γmax、表面活性剂单位分子最小占据面积ACMC,形成胶束吉布斯自由能ΔGmic和吸附吉布斯自由能ΔGads。结果表明:随着环氧乙烷(EO)链长的增加,三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的γCMC(最低表面张力)增大,CMC(临界胶束浓度),Γmax,ACMC,ΔGmic和ΔGads均减小;硫酸盐产物的亲水亲油平衡值(HLB值)、增溶性、钙皂分散力、乳化力、去污力和润湿性逐渐增强,起泡性略有下降,而稳泡性几乎不变。最终,确定了EO链长与硫酸盐产物性能之间的构效关系。

苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的合成研究

研究了苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(600#)与氨基磺酸(NH2SO3H)进行磺化反应的合成工艺,探讨了反应物质量比、反应温度、反应时间、催化剂尿素用量对产品的影响,经优化得到了较佳合成工艺:m(600#)/m(NH2SO3H)=15,110℃反应2.0 h,w(尿素)=2%.测试了产品的分散力,结果表明:苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵具有较好的分散性,可以作为涤纶高温匀染剂的主要成分.

三苯乙烯基阴离子分散剂在液体分散染料制备中的应用

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚TSPOE-n[n代表环氧乙烷(EO)数,为13、16、20、29]为反应物,氨基磺酸为硫酸化试剂,尿素为催化剂,合成了一系列三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯盐(TSPOES-n)。利用TSPOES-n为分散剂制备了液体分散染料,通过粒径分析探究了液体分散染料的储存稳定性,优选储存稳定性好的液体分散染料研究了其染色性能。结果表明,TSPOE-n与氨基磺酸物质的量比为1∶1.6时,阴离子活性物(TSPOES-n)含量均在85%以上。分散剂TSPOES-n中随着n增大,制备的液体分散染料粒径和多分散指数(PDI)呈先降低后增大趋势。由分散剂TSPOES-20制备的液体分散染料粒径为165.9nm、PDI为0.195,储存稳定性较好。将其用于高温(130℃)染色时,染色匀染性好,染色后织物无需还原清洗耐摩擦色牢度仍达4~5级,且染后残液化学需氧量远低于粉体分散染料。

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。

海藻酸疏水衍生物水悬纳米胶囊的制备及其性能

采用海藻酸辛酰胺作为囊材,基于微乳模板制备了功夫菊酯水悬纳米胶囊。采用透射电镜对纳米胶囊的形貌进行了考察;结合激光粒度仪对胶囊的粒径进行了分析;讨论了不同海藻酸辛酰胺、氯化钙和表面活性剂的用量对制备的胶囊粒径的影响;并使用气相色谱测定胶囊中功夫菊酯的释放量,研究其释放性能。结果表明:随着加入表面活性剂量的增加,纳米胶囊的粒径逐渐减小;当w(功夫菊酯)=2.5%,w(表面活性剂)=17.5%,w(海藻酸辛酰胺)=0.1%,w(CaCl2)=0.05%时,水悬纳米胶囊平均粒径为7.76 nm;功夫菊酯纳米胶囊累积释放率达到60%时需300 min,微乳需200 min,纳米胶囊减缓了芯药的释放。