2-噻吩乙醛酸-三苯基氧化膦-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究

用硝酸铕、2 噻吩乙醛酸(HL)和三苯基氧化膦(TPPO)合成了一种新型固体发光配合物;用元素分析、电导率、红外光谱和核磁共振确定了该配合物的分子式为EuL3TPPO((H2O)2;在室温下测定了该配合物的荧光激发光谱和发射光谱;配合物中Eu(Ⅲ)离子的3个主要跃迁5D0→7F1,5D0→7F2和5D0→7F4分别位于593.4,618.8和699.4nm。该固体配合物于室温下被紫外灯照射可以发出很强的红色荧光。IR光谱中2 噻吩乙醛酸在与稀土铕离子形成配合物后,νas(-COO-)由钠盐的1632cm-1移至1612cm-1,νs(-COO-)由1389cm-1移至1409cm-1;νc=o(α 酮基)由HL的1654cm-1移至1662cm-1。配合物的νEu-O吸收峰出现在541cm-1。在1HNMR谱图中,噻吩环上的3个氢原子的化学位移在形成配合物后移向高场;三苯基氧化膦中苯环上5种不同环境的质子的化学位移在形成配合物后向低场移动。TG分析证明,该固态配合物于空气中在常温至190℃以内是稳定的。

三苯基氧化膦与氯金酸形成的萃合物晶体的合成、特性和结构

本文报道了三苯基氧化膦与氯金酸形成的两种配合物晶体的合成、特性和结构.由元素分析及谱学特性确定了萃合物的组成分别为HAuCl_4·2(C_6H_5)_3PO(1)和HAuCl_4·H_2O·4(C_6H_5)_3PO(2).X射线结构分析确定了两种单晶的结构.晶体(1)属于单斜晶系,空间群为C2/c,组成化学式为[(Ph_3PO)_2H]·AuCl_4,其中存在有对称氢键.晶体(2)属于三斜晶系,空间群为PI,组成化学式为(H_3O)·[AuCl_4]·4Ph_3PO,其中存在有分叉氢键.

四(三苯基氧化膦)二氯稀土(Ⅲ)-三氯化铜(Ⅱ)配合物的合成和谱学性质

合成了通式为[LnCl_2(Ph_aPO)_4][CuCl_3](Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Y)的12种新配合物,X射线衍射结构分析证实[GdCl_2(Ph_2PO)_4][CuCl_3]中Gd(Ⅲ)为六配位畸变八面体形,Cu(Ⅱ)为三配位平面三角形.测定了所有配合物的红外光谱、^(31)P NMR和Cu(Ⅱ)的顺磁共振谱,并对[LnCl_2(Ph_3PO)_4][CuCl_3]的生成进行了讨论.

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]与三苯基氧化膦对钐(Ⅲ)的协同萃取行为研究

研究了１，１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４－基）癸二酮－［１，１０］（ＢＰＭＰＤＤ，Ｈ２Ａ）与三苯基氧化膦（ＴＰＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液从硝酸介质中对Ｓｍ（Ⅲ）的协同萃取行为，计算了体系的酸性协萃系数ＲＡ和协萃系数Ｒ，用斜率法测得协萃合物的组成为ＳｍＡ·ＨＡ·Ｂ，计算了协萃平衡常数，用萃取法制得了固态协萃合物，并对其组成。

伯胺N1923和三苯基氧化膦萃取Au(Ⅲ)

在298±1K下,于恒温搅拌池中考察了伯胺N1923和三苯基氧化膦两个一元革取剂体系和二元萃取剂体系从盐酸介质中苹取AuCl_4^-的平衡,得协同萃取反应为RNH_3Cl·2TPhPO_(o)+AuCl_4-Kex,s AuCl_4 RNH_3·2TPhPO_(0)+C1^-协草常数Kex,s=6.61×10~3。

三苯基氧化膦萃淋树脂对金的吸附性能和机理的研究

从动力学和热力学的角度探讨了三苯基氧化膦(TPPO)萃淋树脂对金的吸附,考察了它吸附金时的吸附速率、吸附反应级数、热焓和吸附容量,得出TPPO 萃淋树脂对金的吸附是单分子层的化学吸附,初步认为符合Langmuir吸附理论.此树脂在酸性条什下对金的最大吸附量为42mg(Au)/g(干树脂).

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成

采用锡粉、苄基氯为原料，二甲苯为溶剂，少量水作催化剂，直接合成了二苄基二氯化锡（１），得率为９０％．还合成了其三苯基氧化膦配合物（２），得率为９５％．对（１）、（２）进行了熔点测定、元素分析、摩尔电导率、ＩＲ、１ＨＮＭＲ等研究．结果表明，（１）、（２）在丙酮中为非电解质；（２）是一个新化合物。

二苯并-18-冠-6和三苯基氧化膦协同萃取Co(Ⅱ)机理研究

目的 研究二苯并 18 冠 6和三苯基氧化膦的 1,2 二氯乙烷溶液 ,从KSCN KCl介质中对Co(Ⅱ )协同萃取。方法 用斜率法确定配合物组成及平衡常数。结果 协萃配合物组成为K(DB18C6 ) 2 ·TP PO·Co(NCS) 3,协萃平衡常数为K′ex=3.4× 10 8(2 5± 0 .5℃ )。结论 TPPO对Co(Ⅱ )萃取有协同效应。

三苯基氧化膦与氯金酸配合物的热分解反应动力学

本文报道了三苯基氧化膦与氯金酸形成的配合物 HAu Cl4.H2 O.4(C6H5) 3 PO的非等温热分解动力学 ,采用微分与积分相结合的方法 ,推断出了它的热分解反应机理 ,其热分解动力学方程为 :dα/dt=AΦe-E/ RT(32 ) (1 +α) ( 2 / 3 ) [(1 +α) ( 1 / 3 ) - 1 ]

伯胺N1923和三苯基氧化膦萃取金(Ⅲ)的动力学 Ⅰ.一元萃取剂体系萃取AuCl_4^-

研究了伯胺N1923和三苯基氧化膦(TPPO)两个一元萃取剂体系从盐酸介质中萃取AuCl_4^-的动力学.认为两体系的萃取速率均受界面化学反应控制;得到298K时两体系萃取反应的速率常数;计算出萃取反应的活化能.

伯胺N_(1923)、三苯基氧化膦的界面吸附特性

在25±1℃下考察了N_(1923)(或TPHPO)-CHCl_3/HCl(或HCl-AuCl_4)和N_(1923)-TPhPO-CHCl_3/HCl(或HCl-AuCl_4^-)等6个体系的界面吸附特性,得到了各体系C_(min)、Γ_∞、A_1等界面吸附特性参数。结果表明,N_(1923)的界面活性明显强于TPhPO.当N_(1923)-TPhPO共存时的Γ_∞值较之N_(1923)或TPhPO单独存在时均有增加,可用于解释萃取动力学行为。

三苯基氧化膦的溶解度参数与涤纶阻燃整理

通过分子动力学模拟计算阻燃剂三苯基氧化膦(TPPO)的溶解度参数,研究其用于涤纶织物阻燃整理的可行性。经阻燃整理后,涤纶LOI值从未整理时的21.5%提高到30.2%,阻燃剂利用率最高达16.5%。热重分析(TGA)结果表明,阻燃整理后涤纶织物受热时初始分解温度有所降低,降解速率变小,残炭量有所增加;扫描电镜(SEM)图像显示,残炭结构更为致密。TPPO与分散染料同浴加工时,可以在一定色泽范围内达到染色效果要求。

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成及表征

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成及表征李忠芳王素文（临沂师范专科学校化学系，临沂２７６００５）关键词：二苄基二氯化锡；配合物；合成导言二苄基二氯化锡（１）有着极其广泛的用途，它可用作农业杀虫剂、防霉剂、木材防腐剂和合成ＰＶＣ热稳定剂的中间...

钍(IV)与β二酮、三苯基氧化膦三元配合物的合成与表征

本文介绍在非水溶剂中合成了硝酸钍与β－二酮、三苯基氧化膦的两个三元配合物，并通过元素分析、红外、紫外光谱、差热热重及摩尔电导等分析手段，对它们的组成和性质进行了研究．

三(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰吡唑啉酮-5)二(三苯基氧化膦)合钕(Ⅲ)——协萃络合物的合成和晶体结构

自从Jensen于1959年合成了一系列1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑啉酮-5以后,作为一类重要的萃取剂和位移试剂,它们已被广泛地研究和应用。我们曾合成了一系列在4-位上为卤代乙酰基的吡唑啉酮,并就它对稀土元素的萃取性能进行了研究。这类萃取剂与中性萃取剂一起具有一定的协萃性能。作为系统研究的一部分,我们合成了稀土系列的1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(HPMTFP)和三苯基氧化膦(Ph_3PO)的协萃络合物RE(PMTFP)_3·(Ph_3PO)_2(RE=La—Lu及Y,除Pm外),并对其中Nd(PMTFP)_3(Ph_3PO)_2的红外光谱及单晶结构进行分析研究。

二氯合铜(Ⅰ)酸四(三苯基氧膦)二氯合希土(Ⅲ)配合物的合成和红外光谱研究

合成了通式为[(Ph_3P=O)_4LnCl_2][CuCl_2](Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、He、Er、Y)的新配合物共12个,测定了它们的红外光谱(100～4600m^(-1))和部分配合物的^(31)P NMR.比较了[(Ph_3P=O)_4LnCl_3]、[(Ph_3P=O)_4LnCl_2]^+和[(Ph_3P=O)_5LnCl]^(2+)的P=O伸缩振动频率.结果表明希土配合物的正电荷越高,P=O基对希土离子配合能力越强,P=O伸缩振动频率更多地移向低波数,ν_(P=O)的顺序为:[(Ph_3P=O)_4LnCl_3]>[(Ph_3P=O)_4LnCl_2]^+≥[(Ph_3P=O)_5LnCl]^(2+).讨论了希土配位键的共价性。

铽Ⅲ-均苯四甲酸-对苯二甲酸多核体系的荧光增强及其应用

研究表明,在铽Ⅲ-均苯四甲酸(PMA)-对苯二甲酸(TPA)体系中加入一定量三苯基氧化膦(TPPO)能使体系荧光强度增大约一个数量级,稀土离子La3+,Gd3+,Y3+与Tb3+-PMA-TPA-TPPO形成的多核发光体系,具有很强的发光效果,据此建立了测定稀土样品中痕量铽的新方法,并且优化了最佳反应条件。方法线性范围为8.0×10-9~2.0×10-6mol/L,检出限为6.0×10-11mol/L,用于人工合成稀土混合物样品的分析,结果满意。

Tb(N-PA)_3(TPPO)_2配合物的合成及荧光性能

合成了铽、N-苯基邻氨基苯甲酸(N-HPA)和三苯基氧化膦(TPPO)的稀土配合物,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱初步进行了结构表征,研究了配合物Tb(N-PA)_3(TPPO)_2的荧光性能.结果表明,铽、N-苯基邻氨基苯甲酸引入第二配体三苯基氧化膦后,敏化了铽离子的发光,配合物的发光强度显著增加,Tb(N-PA)_3(TPPO)_2三元配合物有较好的荧光性.

Ce(ph_(3)PO)(DBM)_(2)(NO_(3))_(2)的合成与鉴定

β-二酮络合物已获得广泛而深入的研究,Ce(Ⅳ)的β-二酮类络合物的研究也有报导.但是,关于Ce(Ⅳ)的β-二酮与其它混合配体络合物的研究至今未见报导.我们以(NH_(4))_(2)Ce(NO_(3))_(6)为起始物质,经由双-(三苯基氧化膦)硝酸铈(Ⅳ)中间络合物在混合溶剂中与DBM反应制得该化合物.通过紫外、红外光谱以及1HNMR谱等研究,对该络合物的性质进行了讨论.

{[(K·TPPO·DB18C6)_2(C_4H_8O_2)](HgI_3)_2}·3C_4H_8O_2单晶的合成、性质和结构表征

用二苯并-18-冠-6(DB18C6)和三苯基氧化膦(TPPO)的三氯甲烷溶液从KI介质中萃取Hg(Ⅱ),先制得固体协萃配合物,在二氧六环(C_4H_8O_2)中重结晶得标题物单晶,对单晶进行了熔点测定、热重和红外光谱分析,测定了结构.晶体属P(?)空间群,晶胞参数a=1.4211(2),b=1.4488(4),c=1.4934(4)nm;α=113.61(2),β=110.78(1),γ=87.29(2)°.晶体中每个K与一个DB18C_6上的六个O和一个TPPO上的一个O配位的同时,每两个K还与一个C_4H_8O_2上的两个O配位,桥连成中心对称的二聚[(K·TPPO·DB18C_6)_2(C_4H_8O_2)]^(2+)配阳离子;每两个Hg通过两个Ⅰ桥连成二聚[HgI_3]_2^(2-)配阴离子;阴阳离子相间排列.另外三个C_4H_8O_2分子填充于晶格间隙中.