甲基丙烯酸三苯基甲酯与甲基丙烯酸甲酯光学活性共聚物的结构特征

采用１３Ｃ－ＮＭＲ，ＩＲ及ＷＡＸＳ表征了甲基丙烯酸三苯基甲酯（ＴｒＭＡ）与甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）光学活性共聚物结构．阐明了具有单向螺旋链的光学活性共聚物组成的非均一性及其光学活性随组成变化呈ｓ型曲线的特征．

柔性链段的引入对聚甲基丙烯酸三苯基甲酯性能的影响

为了改善聚甲基丙烯酸三苯基甲酯(PTrMA)的热稳定性和加工性,采用热聚合法引入甲基丙烯酸甲酯(MMA)的柔性链段,合成了三种不同比例的共聚物(PTrMA-co-MMA),通过红外光谱和核磁共振氢谱对所制备的单体、均聚物和共聚物进行了结构表征,并利用差示扫描量热仪、热重分析仪及X射线衍射仪对均聚物和共聚物进行了性能测试.结果表明:通过引入1∶5,1∶15和1∶25三个比例的MMA后,PTrMA的DSC曲线中玻璃化转变峰发生了左移现象,玻璃化转变温度由150℃分别降低至140℃、138℃和132℃,使分解温度得到了很大的提高,即引入MMA可以使聚合物的玻璃化转变温度减小,热稳定性提高;PTrMA在2θ=12.6°,30.2°和42.3°存在三个特殊衍射峰,不同比例的PTrMA-co-MMA也出现了与均聚物类似的三个衍射峰,即2θ=12.5°,31.1°和42.2°;随着MMA引入量的增大,衍射峰的面积有递减趋势,说明MMA的引入并不影响共聚物的结晶行为,但可使结晶度逐渐降低,大大提高了PTrMA材料的柔性.

医药中间体(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯己酸甲酯的液相色谱分析

采用液相色谱法测定(3R)-叔丁基二甲硅氧基-5-氧代-6-三苯基磷烯己酸甲酯有关物质的含量。选择C18硅胶色谱柱,流动相A为缓冲液PH7.0,流动相B为四氢呋喃-乙腈,主峰对称性良好,方法的精密度和准确度均能满足常规分析要求。