三苯基2-吡啶乙酸脂硫氰酸根离子电极的研究

该文首次研究以三苯基2-吡啶乙酸脂为中性载体,制备了一种呈现出反Hofmeister选择性行为的PVC膜电极,其对硫氰酸根离子(SCN-)具有优良的电位响应特性,该电极在pH5.0的磷酸盐缓冲体系中具有最佳的电位响应,在1.0×10-1-5.0×10-5mol/L SCN-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为52.7 mV/dec(25℃),检测下限为2.0×10-5mol/L。采用交流阻抗和光谱分析技术初步研究了载体与SCN-之间的作用关系。

溴化5-[4-(2-吡啶-乙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉对铜离子的显色反应研究

本文研究了溴化 5- [4 - ( 2 -吡啶 -乙氧基 )苯基 ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉与 Cu2 +的显色反应条件 ,在 p H=4 .0时 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm,试剂最大吸收波长为 4 4 3.5nm。对比度大约为 30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,其络合物表观摩尔吸光系数为 3.4× 10 5L·mol-1· cm-1,铜含量在 0— 0 .5μg/ 10 m L范围内符合比耳定律 。

稀土-2,6-吡啶二甲酸-氧化三苯基膦配合物的合成及其荧光性质

Four new rare earth solid complexes with 2,6-pyridinedicarboxylic acid and triphenylphosphine oxide were synthesized for the first time.Their structures and properties have been studied by means of elemental analysis,complexometric titrations,IR,TG-DTA and molar conductivity,and the composition of these complexes can be represented as [RE2(L1)3(L2)(H2O)2]·nH2O(RE=Sm,Eu,Tb,Dy;L1 = 2,6-pyridinedicarboxylic acid;L2 = triphenylphosphine oxide).The fluorescence spectra of them have been determined and they all show the characteristic fluorescent properties of the central ions(Sm3+,Eu 3+,Tb3+,Dy3+).

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸及其衍生物的合成

报道了2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸及其衍生物的合成.化合物4、5、6a-6f、7-10为尚未见报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析所证实.

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯的合成及其对小鼠学习记忆能力的影响

为探讨2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸2-取代胺基乙酯衍生物对小鼠学习记忆能力的影响，使用2-乙基吡啶为起始原料，经Whol-ziegler反应得到2-（1-溴乙基）吡啶（2）,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸乙酯（3）,化合物3与2-取代胺基乙醇在二丁基氧化锡催化下反应，得到目标产物2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯（4~12）。采用通道式水迷宫法测定了化合物（5,6,10）对小鼠学习记忆能力的影响。结果显示化合物6和10对400 mL/L乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用（P＜0.05）。

2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸的制备

研究了一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体米诺膦酸的制备方法。实验以二乙氧基膦酰乙酸乙酯和2,2-二甲氧基乙醛为起始原料,经维蒂希-霍纳反应、水解、环合、水解4步制备得到标题化合物。其熔点与1HNMR和文献报道的结果一致,总收率87.5%(以2-氨基吡啶计)。该方法克服了文献报道的工艺缺陷,与现有技术相比,后处理更简单,更适合工业化生产。

2-亚氨基-1,2-二氢吡啶-1-乙酸的合成

为合成新的先导化合物及高活性除草剂,以2-氨基吡啶为起始原料,合成了中间体2-亚氨基-1,2-2-氢吡啶-1-乙酸。采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、质谱仪（MS）、核磁共振（H NMR）及元素分析等手段对产物的结构进行了分析和表征。实验结果表明,该反应适宜的反应时间为4~5 h,适宜的反应温度为75~78℃,缚酸剂的加入可提高产物收率并大大减少副反应发生。

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-苄基取代哌嗪]乙酯的合成及对小鼠学习记忆的促进作用

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-苄基取代哌嗪]乙酯类化合物,探讨其对小鼠学习记忆能力的影响.[方法]使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-(1-溴乙基)吡啶,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯.无水哌嗪与不同取代的氯苄反应分别得到化合物4a～4l.化合物4a～4l分别与溴乙醇反应得到化合物5a～5l.化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯与化合物5a～5l经酯交换反应得到目标化合物6a～6l.采用通道式水迷宫法测定化合物6j的促进小鼠学习记忆活性.[结果]设计合成了12个尚未见文献报道的新化合物,结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.与模型对照组比较,化合物6j大、小剂量组到达时间显著缩短,错误次数明显减少,相比较差异均有统计学意义(P<0.05).[结论]化合物6j具有良好的促进小鼠学习记忆作用.

2-甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸乙酯的合成

介绍了标题化合物的合成方法。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经一锅法反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便且收率较高,适合于工业化生产。反应总收率86%。

2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸的合成工艺改进研究

以2-氨基吡啶和(E)-4-氧代-2-丁烯酸乙酯为原料,以水为溶剂,在室温下用一锅法制得米诺磷酸的重要中间体2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸,其结构经1HNMR进行了确认,此工艺较文献报道的方法收率更高、能耗更低、操作更简便、环境更友好,为工业化生产提供了参考。

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯的合成及对小鼠学习记忆能力的影响

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯(4a～4i),并探讨其对小鼠学习记忆能力的影响.[方法]由2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯(3)与醇类在二丁基氧化锡催化下反应得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯(4a～4i).采用通道式水迷宫法和避暗法测定化合物4h,4i对小鼠学习记忆能力的影响,并检测化合物4h,4i对乙醇模型小鼠脑组织中丙二醛含量及超氧化物歧化酶活性的影响.[结果]4h,4i大、小剂量组小鼠的记忆再现成绩明显高于模型对照组.[结论]4h,4i明显对抗东莨菪碱所致记忆获得障碍;对于氯霉素引起的记忆巩固不良及乙醇引起的记忆再现障碍均有拮抗作用.

一锅法合成4,6-二苯基-3-氰基-2(1H)-吡啶酮及其晶体结构

以二苯甲酰甲烷、氰乙酸乙酯、氨水为原料,在乙醇溶剂中一锅法合成4,6-二苯基-3-氰基-2(1H)-吡啶酮,其结构通过~1H NMR、^(13)C NMR、IR、质谱、元素分析以及单晶X-射线衍射等技术进行表征,实验结果相互佐证。晶体结构测试结果表明:该化合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.0985(8)nm、b=0.49229(13)nm、c=1.9282(5)nm、α=90°、β=111.341(13)°、γ=90°、V=2.7395(12)nm^3,Z=8。CCDC:1587899。

米诺膦酸中间体2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸的合成

以2-氨基吡啶和反式4-氧基2-丁烯酸乙酯3为原料,经过缩合、成环反应得到2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸乙酯4,最后水解得到米诺磷酸关键中间体2-(咪唑并[1,2-α]吡啶-3-基)乙酸1。该方法重点是反式4-氧基2-丁烯酸乙酯3合成,通过氯乙醛与三苯基膦反应生成磷叶立德2,磷叶立德2与乙醛酸乙酯反应得到反式4-氧基2-丁烯酸乙酯3。该方法具有产品收率高、纯度高、外观好,且该路线工艺稳定、操作简单等特点,适于工业化大生产。

5-氯-4-羟基-2-(1H)吡啶酮的合成

以丙二腈、原乙酸三甲酯等为原料合成标题化合物,经缩合、环和、氯代、水解反应而得,通过改进其生产工艺,总产率可达到65.6%。跟其他合成方法比较起来,此方法步骤短、反应时间短、总收率高,更容易工业化生产。

由2-氯吡啶制备2-溴吡啶

把 2 -氯吡啶溶解在乙酸溶剂中 ,加热到 115 - 12 5℃ ,然后通入HBr气体制备 2 -溴吡啶。即 5 5gHBr气体在10h内慢慢通入到温度为 12 0℃的含有 30 .8g 2 -氯吡啶的 5 0 0mL乙酸中 ,生成 81.4 %的 2 -溴吡啶 ,纯度 98.6 %。研究了反应温度和时间对 2 -溴吡啶收率的影响。

4-羟基-2-吡啶酮的合成

以氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯为原料,经缩合反应制得2-氰基-3-甲氧基丁烯-2-羧酸乙酯(1);1与二甲基甲酰胺缩二甲醇缩合得2-氰基-5-(二甲氨基)-3-甲氧基-2,4-戊二烯酸乙酯(2);2在80%醋酸中环合得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-甲酸乙酯(3);3在HBr中脱甲基和脱羧合成了4-羟基-2-吡啶酮,总收率31%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成乙酸仲丁酯的研究

研究了以固体超强酸TiO2 /SO42 -为催化剂 ,乙酸和仲丁醇为原料合成乙酸仲丁酯 ,考察了影响反应的因素 .结果表明 :TiO2 /SO42 -催化剂用量为 2 .0g、醇酸体积比为 1.5、反应时间为 1.5h、带水剂苯的用量为 8mL是最适宜的反应条件 ,脂化率达 97.6 %

一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究

以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。

2-吡啶甲醇的合成研究

2-吡啶甲醇不仅是一种新开发的治疗心血管疾病药物的中间体,也是很多重要药物的中间体。介绍以2-甲基吡啶为原料,经氧化,酰化重排,水解制备2-吡啶甲醇的工艺路线。简述了反应的机理、合成方法及研究进展,并对影响反应的各种因素进行了比较。