三苯甲基乙酰乙酸乙酯的合成

以无水乙醚作溶剂,室温下金属钠与乙酰乙酸乙酯反应生成乙酰乙酸乙酯钠盐,再与三苯甲基氯反应生成三苯甲基乙酰乙酸乙酯,并经红外光谱表征。

2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的全合成研究

对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使总收率达到48.8%,高于现有文献值(35.3%)。2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯结构经核磁共振氢谱确证。改进后的合成路线操作简单,收率高,易于实现工业化。

DBU催化去甲氨噻肟乙酯三苯甲基化反应的研究

以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,三苯氯甲烷为三苯甲基化试剂,研究了去甲氨噻肟乙酯的三苯甲基化反应。分析了反应机理,筛选了催化剂,考察了溶剂、反应温度、反应时间及摩尔配比等因素对实验结果的影响,得到了较佳的合成工艺。以四氢呋喃为溶剂,反应物摩尔比为1∶1.1,反应温度为40℃,反应时间为4h时,总收率可达到82.3%。对比了DBU和传统催化剂的优劣,可为工业化生产头孢地尼提供技术参考。

合成三苯甲基醚的一种简便方法

以PPE为脱水剂,将三苯甲醇与醇反应合成三苯甲基醚,其反应条件温和,易于控制,是合成三苯甲基醚的一种简便方法.

N-叔丁氧羰基-N^(im)-三苯甲基-D-型组氨酸的合成

报道了 D 型组氨酸先与三苯甲基氯反应得到 D-His(Trt)-OH,进一步在碱性条件下与叔丁氧碳酸酐反应,得到 N-叔丁氧羰基-N^(im)-三苯甲基-D-型组氨酸,结构经 MS,~1H-NMR,^(13)C-NMR,UV,IR 确证.

三氯蔗糖中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC分析

建立了三氯蔗糖合成过程中的中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC检测方法:采用Waters XTerraTMRP185μm,3.9×150mm色谱柱;以乙腈:水(84:16)作流动相;流速0.6ml/min;检测波长为234nm;TRISPA在0.05～0.8mg/ml范围内线性良好,检测限为5ng(S/N=3);平均回收率为99.2%;方法相对标准偏差为0.34%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,取得了很好的效果。

应用2-氯三苯甲基氯树脂固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺

以乙胺化多肽亮丙瑞林为模型肽,研究了应用2-氯三苯甲基氯树脂(2Cl-Trt)固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺的工艺。首先以Cl-Trt树脂为载体合成出全保护的肽片段,再以HBTU/HOBt/DIEA/乙胺(摩尔比为1∶1∶1∶10)为乙胺化试剂,在25°C下反应仅需5 min,浓缩后直接进行侧链切割,从而连续耦合完成C-末端乙胺化修饰与侧链切割,避免了中间产物的分离纯化步骤,充分继承了固相肽合成快速高效的优点。

三苯甲基自由基及其二聚体稳定性的理论研究

采用量子化学AM1MO方法优化了三苯甲基自由基及其两种二聚体的构型,并计算了反应物和二聚物的生成焓、活化能以及它们的电荷布居.计算结果表明,三苯甲基自由基是一种较稳定的自由基,在这个自由基中存在明显的共轭效应,分子中电子云呈平均化分布.它的二聚体1,4-环己二烯衍生物分子中的5个苯基排布在环己二烯环平面的两端,明显降低了苯基之间的空间排斥力,使二聚物-环己二烯衍生物分子的稳定性大大高于六苯乙烷.因此,三苯甲基自由基的二聚体是1,4-环己二烯衍生物而不是六苯基乙烷,得到了与实验事实一致的结果.

30-三苯甲基-11-脱氧甘草萜醇的制备与结构表征

目的:制备甘草次酸类衍生物30-三苯甲基-11-脱氧甘草萜醇(Ⅴ)。方法:对甘草次酸(Ⅰ)进行化学结构修饰,制备11-脱氧甘草萜醇(Ⅳ),并将它与三苯氯甲烷缩合而制备目标化合物——30-三苯甲基-11-脱氧甘草萜醇(Ⅴ)。结果:通过还原、脱水、催化氢化和缩合反应获得目标化合物(Ⅴ),经鉴定其(Ⅴ)为甘草萜醇类新化合物,反应产率达46%。结论:三苯氯甲烷在三乙胺和二甲氨基吡啶等碱性催化下与甘草萜醇的C30-位羟基进行选择性缩合反应,此反应产率较与C3-位羟基化反应的要高,此种反应条件在甘草萜醇C30-位羟基的选择性保护中具有重要的价值。此外,利用还原剂Red-Al对甘草次酸进行还原修饰要比用四氢锂铝容易、产率高。

中间体三氟乙酰乙酸乙酯的合成

一、产品和技术简介：三氟乙酰乙酸乙酯是重要的医药和农药中间体，物化性质如下：

中间体三氟乙酰乙酸乙酯的合成

一、产品和技术简介：三氟乙酰乙酸乙酯是重要的医药和农药中间体，物化性质如下：沸程：129—131 折光率（ND^20）：1．

6β-三苯甲基氨基青霉烷酸苄酯的合成

６β┐三苯甲基氨基青霉烷酸苄酯的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＢＥＮＺＹＬ６β┐（ＴＲＩＰＨＥＮＹＬＭＥＴＨＹＬＡＭＩＮＯ）ＰＥＮＩＣＩＬＬＡＮＡＴＥ沈舜义张芸徐屹军（上海医药工业研究院，上海２０００４０）ＳＨＥＮＳｈｕｎ－Ｙｉ，ＺＨＡＮＧＹｕｎ，ＸＵＹ...

磷酸三邻甲苯酯诱导鸡迟发神经毒性模型和苯甲基磺酰氟的预处理

背景:接触有机磷化合物可导致迟发神经病的发生,然而因为迟发性神经病发生的确切机制不清楚而尚无有效的治疗方法。目的:构建磷酸三邻甲苯酯诱导鸡迟发性神经毒性模型并观察苯甲基磺酰氟预处理的影响。方法:将成年罗曼母鸡随机分为2个磷酸三邻甲苯酯染毒组,苯甲基磺酰氟预处理组和对照组。其中磷酸三邻甲苯酯染毒组浓度分别为1 000 mg/kg和750 mg/kg,均一次性灌胃;苯甲基磺酰氟预处理组先将苯甲基磺酰氟按40 mg/kg剂量给鸡皮下注射,24 h后,再经灌胃一次性给鸡1 000 mg/kg的磷酸三邻甲苯酯;而对照组则给予等量生理盐水。使用6分制来评价迟发性神经病临床症状并记录鸡的体质量变化。在染毒第5,21天分别断头处死鸡,制备电镜切片并于电镜下观察。结果与结论:磷酸三邻甲苯酯染毒后鸡临床症状随着时间的延长而渐进性加重(P<0.05),体质量显著降低(P<0.05),但苯甲基磺酰氟预处理组鸡与对照组鸡实验期间则无任何迟发性神经病异常表现和体质量变化。磷酸三邻甲苯酯组染毒5 d后,发现一些线粒体有轻微肿胀,轴突内微丝微管排列发生可疑改变,但是其他细胞器没有明显异常改变。磷酸三邻甲苯酯组染毒21 d后,脑神经元退行性改变明显,内质网肿胀,线粒体异常改变,细胞骨架排列紊乱。1 000 mg/kg的磷酸三邻甲苯酯为最佳染毒剂量。结果显示,实验成功建立了磷酸三邻甲苯酯诱导鸡迟发性神经毒性模型和苯甲基磺酰氟预处理模型,苯甲基磺酰氟预处理能明显改善磷酸三邻甲苯酯染毒后鸡迟发性神经病的临床症状和病理改变。

用Witting反应合成三苯甲基取代烯烃

利用Wittig反应,合成了(E)-5,5,5-三苯基-2-戊烯和2-甲基-5,5,5-三苯基-2-戊烯两种三苯甲基取代的烯烃。探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件。

全硫取代三苯甲基自由基酯基衍生物与牛血清白蛋白的相互作用

采用荧光光谱、电子顺磁共振(EPR)波谱、紫外-可见吸收光谱和分子对接等技术研究了全硫取代三苯甲基(TAM)自由基酯基衍生物——ET-03与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,发现ET-03与BSA能自发发生结合作用;主要以疏水作用力结合在BSA亚结构域ⅡA(位点Ⅰ)和亚结构域ⅢA(位点Ⅱ)上;ET-03对BSA的荧光猝灭效应为动态、静态混合猝灭机制,且可能存在非辐射能量转移.研究结果表明,酯基衍生化TAM自由基与白蛋白能自发结合,有望用于蛋白构效关系研究;同时也提示将TAM自由基酯基衍生物用于活体成像或自旋标记物时应考虑其与蛋白相互作用的影响.

三苯甲基改性油溶性碳量子点合成及其在发光器件中的应用

碳量子点团聚将导致严重荧光猝灭,大幅降低其发光效率,阻碍了其作为发光材料在显示和照明器件中的应用。通过主客体掺杂方案可有效解决上述问题,但水溶性的碳量子点不能和有机的主体材料相匹配。针对该问题,本文通过在碳量子点表面接枝亲油性的芳香类官能团,保证碳量子点油溶性的同时使其具备一定的载流子传输性能,采用该方案制备出发光峰在533 nm、荧光量子产率为43%的黄色油溶性碳量子点。将该碳量子点分散到聚甲基丙烯酸甲酯中涂敷在紫外发光二极管(365 nm)灯珠表面,制备的光致发光器件发出明亮黄光(560 nm),最大亮度达到23000 cd/m^(2)。进一步将该碳量子点掺杂到聚乙烯基咔唑中作为发光层,制备了主客体掺杂的电致发光器件,器件的发射峰位于552 nm,最大亮度达到35.07 cd/m^(2)。上述研究表明,合成油溶性的碳量子点发光材料并将其掺杂到母体材料中作为发光层,可有效抑制碳量子点团聚诱导荧光猝灭问题,对发展高性能碳量子点基发光器件具有重要意义。

2-氯三苯甲基氯树脂的制备及其在多肽固相合成中的应用

以2-氯二苯甲酮为原料,与PCl5在130～140℃下加热合成1-氯-2-二氯苯甲基苯作为前体,与粒径小于30μm的1.5%二乙烯苯交联聚苯乙烯树脂进行Friedel-Crafts烷基化反应,所得2-氯三苯甲基醇用亚硫酰氯进行氯化处理,得到2-氯三苯甲基氯树脂.该制备方法简便易行且无需使用有机金属试剂,所得2-氯三苯甲基氯树脂首位氨基酸上载率和溶胀性质均优于同类树脂商品,使用该树脂合成的困难序列酰基载体蛋白65-74的固相合成收率为72%,产物纯度达到76.5%.

三苯甲基衍生物的合成

以二苯基(对甲氧基)苯基氯甲烷和溴乙酸乙酯反应得到3, 3- 二苯基-3 -(对甲氧基)苯基丙酸乙酯,然后水解和酰氯化得到3, 3- 二苯基- 3 -(对甲氧基)苯基丙酰氯,再用LiAlH4 还原得到其醇,再氧化得到3, 3 -二苯基- 3- (对甲氧基)苯基丙醛。

三苯甲基醚直接转化成丙酮化合物的反应

介绍了一种新的高效的由三苯甲基醚直接生成丙酮化合物的方法,也就是使三氟乙酸条件下脱三苯甲基的反应和生成丙酮化合物的反应在一个反应瓶中同时进行,使脱三苯甲基作用后生成的醇继续反应得到高产率的丙酮化合物.这种方法对于分子中同时含有对酸敏感的其他官能团的三苯甲基醚分子的脱保护非常有用.

三苯甲基保护的巯烷臂寡核苷酸的合成及荧光标记

用三苯甲基巯基乙醇与氯化甲氧基吗啡啉亚磷酰胺连接得到一种亚磷酰胺试剂 ( III)。用该试剂通过固相合成仪合成了 5′末端巯烷基修饰的寡核苷酸 ,用 Ag+ 脱去巯基的三苯甲基保护后与 ω-碘己基修饰的荧光基团反应 ,得到相应的荧光标记寡核苷酸探针。设计的 lmb H筛选探针与质粒 DNA进行杂交 ,杂交结果验证了这种标记的实用性 ,灵敏度可达 1