DBU催化去甲氨噻肟乙酯三苯甲基化反应的研究

以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,三苯氯甲烷为三苯甲基化试剂,研究了去甲氨噻肟乙酯的三苯甲基化反应。分析了反应机理,筛选了催化剂,考察了溶剂、反应温度、反应时间及摩尔配比等因素对实验结果的影响,得到了较佳的合成工艺。以四氢呋喃为溶剂,反应物摩尔比为1∶1.1,反应温度为40℃,反应时间为4h时,总收率可达到82.3%。对比了DBU和传统催化剂的优劣,可为工业化生产头孢地尼提供技术参考。

三苯甲基类保护基在有机合成中的应用进展

综述了三苯甲基类保护基在羟基、氨基及巯基保护中的应用进展,重点总结了保护(三苯甲基化)和去保护(去三苯甲基化)的试剂及主要反应条件,并介绍了国外近年的发展趋势。

三氯蔗糖中间体Trispa的合成研究

以蔗糖为起始原料，经三苯甲基化和乙酰化合成了三氯蔗糖中间体6，1′，6′-三氧-三苯甲基-五乙酰基蔗糖（Trispa）。考察了物料配比和反应温度对反应的影响，确定了以下较佳的反应条件：n（蔗糖）：n（三苯基氯甲烷）：n（醋酐）-1：3．3：10．5，在55-60℃下进行三苯甲基化反应3．5h，在100～105℃下进行乙酰化反应3h，此时最终产物收率达到67．5％、纯度为97．24％。

α-D-甲基葡萄糖苷的伯羟基选择性保护及工艺改进

以α D 甲基葡萄糖苷为原料 ,采用常用的 3种方法选择性保护伯羟基 ,改进了工艺 ,得到 3种重要的衍生物 :①用对甲苯磺酰氯将 6位羟基对甲苯磺酰化 ,再直接加入乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTs 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄苷 (Ts :对甲苯磺酰基 ) ,收率达 5 6 % ;②用三苯基膦和四氯化碳将 6位羟基氯化 ,除去三苯基膦氧 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 Cl 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄糖苷 ,收率为 4 8% ;③用三苯氯甲烷将 6位羟基苯甲基化 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTr 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基萄萄糖苷 (Tr :三苯甲基 ) ,收率为 80 %。