2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的全合成研究

对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使总收率达到48.8%,高于现有文献值(35.3%)。2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯结构经核磁共振氢谱确证。改进后的合成路线操作简单,收率高,易于实现工业化。

(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚胺基乙酸合成的改进

（Ｚ）┐２┐（２┐氨基噻唑┐４┐基）┐２┐三苯甲氧基亚胺基乙酸合成的改进ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ（Ｚ）┐２┐（２┐ＡＭＩＮＯＴＨＩＡＺＯＬ┐４┐ＹＬ）┐２┐ＴＲＩＴＹＬＯＸＹＩＭＩＮＯＡＣＥＴＩＣＡＣＩＤ朱阳刘国庆陆建忠杨玲（上海三维制...

水杨醛缩3,4,6-三甲氧基苯甲酰肼铜(Ⅱ)配合物的合成及表征

基于酰腙类及其配合物较强的生物活性及稳定性,设计了将没食子酸甲基化、酯化、酰肼,然后与水杨醛结合形成配体与氯化铜反应,形成金属螯合物的合成路线;采用紫外、红外、原子吸收分光光度法以及电喷雾质谱(ESI-MS)对金属配合物进行结构表征。结果表明,配体的紫外(UV)吸收最高峰为264 nm,另外两个特征峰为326 nm与388 nm;红外(IR:KBr,cm^(-1)):v(OH)3060,v(C=O)1601,v(N-N)2872,v(C=N)1548,v(C-N)1317。酰腙配合物的紫外(UV)吸收最高峰为273 nm,另外两个特征峰为315 nm和385 nm;红外(IR:KBr,cm^(-1)):v(C=O)1527,v(N-N)3054,v(C=N)1463,v(C-N)1339;ESI-MS:理论值为793.11,实测值为793.945;原子吸收计算值(8.01±0.5)%,实测值8.4%。经过以上分析,可推测出该金属配合物的结构为双配体结构,符合最初的预想,具有一定的科研价值。

3,4,5-三甲氧基苯甲酰茄呢基胺的合成

Trimethoxybenzoyloxysolanesylamide（8） was first synthesized from solanesol in four steps. Thus, solanesyl bromide（5） prepared by the reaction of solanesol（4） and PBr3 was reacted with potassium phthalimide to give N-solanesylphthalimide（6）, which was refluxed with N2H4·H2O in 95%EtOH to give solanesylamine（7）. Compound 7 was then reacted with 3,4,5-trimethoxybenzoyloxyl chloride to give the title compound. Its structure has been confirmed by IR, 1H NMR, MS and elemental analysis.

3,4,5-三苄氧基苯甲酰腙类化合物的合成及生物活性研究

以没食子酸为起始原料,设计合成了10个新的3,4,5-三苄氧基苯甲酰腙类化合物4a^4j,其结构经元素分析、1HNMR和MS表征。初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中,4f的活性最好,在50 mg.L-1浓度下对水稻纹枯病菌和小麦赤霉病菌的抑制率达90%以上。

3,4,5-三甲氧基苯甲酰壳聚糖的制备与表征

甲磺酸体系中,通过3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯与壳聚糖的反应制得了3,4,5-三甲氧基苯甲酰壳聚糖。采用红外光谱、广角X射线衍射、紫外光谱等方法对目标产物进行了结构表征。结果表明,产物具有3,4,5-三甲氧基苯甲酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有较好的应用价值。

取代苯甲醛-3，4，5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究

合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00°,β=99.854(16)°,γ=90.00°,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936;2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00°,β=100.210(16)°,γ=90.00°,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969;3.a=0.5119(2)nm,b=0.8210(4)nm,c=2.0276(9)nm,α=101.055(7)°,β=92.362(7)°,γ=101.459(7)°,V=0.8169(7)nm3,Z=2,Dc=1.418g/cm3,F(000)=364,R=0.0516,wR=0.1276。

合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸的新工艺

实验以焦性没食子酸为原料,经醚化、溴代、氰化和水解等合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。在醚化过程中,以离子液体为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成连三苯甲醚,收率为92%;连三苯甲醚经NBS溴代反应,合成2,3,4-三甲氧基溴苯,收率为92.2%;2,3,4-三甲氧基溴苯与氰化亚铜反应,合成2,3,4-三甲氧基苯腈,收率为69.5%;2,3,4-三甲氧基苯腈水解合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸,收率为80%。

1-(3,4,5三-甲氧基苯甲酰基)-苯并三唑的合成研究

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,酰氯化后与苯并三氮唑反应合成了1-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)-苯并三唑,对其合成工艺进行了优化选择,得到了较佳的合成工艺。结果表明:以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,苯并三唑、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯和三乙胺的物质的量之比为1∶1∶1.2,0℃加料,在20℃下反应3 h,得率可达99%以上。

3、4、5－三甲氧基苯甲酸的合成研究

本文采用对羟基苯甲酸甲酯和３、４、５－三甲氧基苯甲醛为原料来合成标题化合物。

2,3,4-三甲氧基苯甲酸的合成研究

研究以焦性没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲酸为原料经过甲基化、水解、酸化和精制成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。研究结果表明,甲基化的最佳条件:硫酸二甲酯与原料的物质的量比为4∶1;催化剂用量为原料质量的5%。精制产品经IR和1HNMR确认了结构,产品质量用HPLC分析,纯度为99.54%。

2,3,4-三甲氧基苯甲酸的合成

1,2,3-苯三酚经碳酸二甲酯甲基化、N-溴代丁二酰亚胺溴代、氰化亚铜氰代制得2,3,4-三甲氧基苄腈,再经碱性水解制得曲美他嗪中间体2,3,4-三甲氧基苯甲酸,总收率约38%。

3,4,5-三甲氧基苯甲酰甲壳素的制备与表征

在甲磺酸体系中,将具有较好紫外吸收性能的3,4,5-三甲氧基苯甲酸分子键接到甲壳素的分子链上,制得了3,4,5-三甲氧基苯甲酰甲壳素.采用红外光谱、1H-NMR、广角X-射线衍射、紫外光谱等表征方法对改性产物进行了结构表征.通过对改性产物的紫外光谱表征发现产物具有一定的吸收紫外线能力.产物在有机溶剂中有一定的溶解性能.

1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的合成工艺改进

以D-核糖为原料经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖。系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。较佳的制备工艺为:5.0g(0.033mol)D-核糖溶于20mL盐酸/甲醇中,于20℃下反应3h,所得产物再溶于50mL吡啶中,滴加15mL(0.129mol)苯甲酰氯,于10℃下反应15h,所得产物溶于40mL冰醋酸和5mL(0.083mol)醋酸酐中,滴加3mL浓硫酸于10℃反应15h,即得产品,总收率达74.34%(HPLC纯度98.1%)。整个路线反应条件温和、原料价廉易得,有利于工业化规模生产。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对产物进行了表征。

3,4,5-三甲氧基苯甲酰-3,5-二甲基苯甲酰甲壳素的制备与表征

用共酰化方法制备了3,4,5-三甲氧基苯甲酰-3,5-二甲基苯甲酰甲壳素,获得了一类新型的具有良好溶解性能的高分子紫外线吸收剂.通过元素分析的数据计算了两种酰基的取代度,FTIR表征表明了取代反应的发生,采用X射线衍射和TG等手段对酰化产物的结晶性能和热稳定性进行了研究,通过紫外吸光度的测定计算出两种取代基的摩尔消光系数分别为9329·1L·mol-1·cm-1和652·7L·mol-1·cm-1,并对产物中的酰基进行了定量分析,结果与元素分析结果基本一致.

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的制备

以没食子酸为起始原料 ,在无机载体试剂 K2 CO3/ Al2 O3存在下 ,丙酮为反应介质 ,与硫酸二甲酯反应 ,一步合成 3,4 ,5 -三甲氧基苯甲酸甲酯 ,并确定了最佳反应条件 ,以没食子酸 -硫酸二甲酯 - K2 CO3(1.0∶ 6 .6∶ 3.7,摩尔比 )投料、于 5 6°C反应 8～ 10 h,总收率 87.2 %。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量测定方法的研究

比较了采用高效液相色谱法和化学滴定法2种方法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸的含量,提出了测定操作的实验条件,并对测定结果进行统计分析,以判断和评价2种方法的准确性和实用性。经过Grubbs检验表明2种方法的测定数据均无异常值;通过偏态系数和峰态系数来检验方法的正态性分布,统计结果表明2种方法均遵从正态分布;同时进行了2种方法测定值的均数检验(t检验),结果表明二者的测定值无显著性差异。高效液相色谱法的测定值有更高的准确度和精密度,可以作为首选,在不具备色谱仪的情况下也可使用化学滴定法。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸化学研究进展

介绍了3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法、化学反应和在药物合成中的应用等研究进展,叙述了甲基化法、酯水解法和醛氧化法的优缺点,在化学反应中对3,4,5-三甲氧基苯甲酸的羧基、苯环和甲氧基3个不同反应部位发生的反应进行了总结;叙述了3,4,5-三甲氧基苯甲酸作为药物中间体的用途。认为目前3,4,5-三甲氧基苯甲酸的来源比较单一,合成方法和生产工艺需要进一步探索和改进,对其衍生物作为一个合成砌块没有得到充分发挥。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸衍生物的合成与结构表征

由没食子酸合成３，４，５－三甲氧基苯甲酰氯 ，然后 与醇和酚反应 ，合成了８个 ３,４，５－三甲氧基苯甲酸 类化合物。通过元素分析、ＩＲ ，１Ｈ ＮＭ Ｒ 和 Ｍ Ｓ 对其结构进行表征，并对 它们的裂解途径进行了探讨。