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两个基于1,5-萘二磺酸/三苯甲胺构筑的超分子化合物结构、热稳定性及荧光性能
1
作者 李亚男 邓兆鹏 《中国科技论文》 北大核心 2017年第6期697-701,共5页
以1,5-萘二磺酸(1,5-H_2NDS)和三苯甲胺(TPMA)为建筑块、水和二氧六环(DO)混合溶液为溶剂,分别在室温和70℃下合成了2个超分子化合物2(HTPMA)+·(NDS)^(2-)·2DO·2H_2O(1)和(HTPMA)+·(H_3O)^+·(NDS)^(2-)·D... 以1,5-萘二磺酸(1,5-H_2NDS)和三苯甲胺(TPMA)为建筑块、水和二氧六环(DO)混合溶液为溶剂,分别在室温和70℃下合成了2个超分子化合物2(HTPMA)+·(NDS)^(2-)·2DO·2H_2O(1)和(HTPMA)+·(H_3O)^+·(NDS)^(2-)·DO(2),并对其进行了单晶X-射线衍射、热重分析(TG)及荧光光谱(PL)分析。在化合物1中,[(SO_3)_2(NH_3)_2]簇通过N—H…O氢键与DO分子相互作用形成沿a方向的一维带状结构,相邻的带通过NDS^(2-)阴离子的萘环扩展为二维层,这些层进一步由水分子与HTPMA^+之间的C—H…O氢键连接形成三维超分子网络。化合物2中的[(S1O_3)_2(NH_3)_2]簇和[(S2O_3)_2(H_3O)_2]簇相互连接形成沿b方向的一维带状结构,这些带同样通过萘环扩展为二维层状结构。热重分析结果表明,化合物1和2分别于50℃和86℃开始失重。此外,2个化合物在390、392nm处均具有较强的室温固态荧光发射。 展开更多
关键词 超分子网络 1 5-萘二磺酸 三苯甲胺 荧光
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用三苯甲胺简便制备伯胺的方法
2
作者 Theodorou V 王盈(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期65-65,共1页
伯烷基卤或甲苯磺酸酯在乙腈中与三苯甲胺(有制法)温和反应得到N-取代三苯甲胺。18例收率62%~92%。再与TFA—CH2Ch搅拌10min或1NHC1甲醇中回流几小时脱保护基,蒸干,加1NHC1-CH3OH得标题物。
关键词 三苯甲胺 制备方法 产品收率
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3,4,5-三甲氧基苯甲酰茄呢基胺的合成 被引量:19
3
作者 赵瑾 宋金勇 +2 位作者 王超杰 刘蕾 孙心齐 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期95-97,共3页
Trimethoxybenzoyloxysolanesylamide(8) was first synthesized from solanesol in four steps. Thus, solanesyl bromide(5) prepared by the reaction of solanesol(4) and PBr3 was reacted with potassium phthalimide to gi... Trimethoxybenzoyloxysolanesylamide(8) was first synthesized from solanesol in four steps. Thus, solanesyl bromide(5) prepared by the reaction of solanesol(4) and PBr3 was reacted with potassium phthalimide to give N-solanesylphthalimide(6), which was refluxed with N2H4·H2O in 95%EtOH to give solanesylamine(7). Compound 7 was then reacted with 3,4,5-trimethoxybenzoyloxyl chloride to give the title compound. Its structure has been confirmed by IR, 1H NMR, MS and elemental analysis. 展开更多
关键词 3 4 5-甲氧基苯甲酰茄呢基 合成 茄呢醇 甲氧基苯甲酰茄呢基 有机药物
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新树型配体N,N′,N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺与镍的络合反应
4
作者 陈红 莫尊理 +1 位作者 栾妮娜 冯瑞丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1526-1526,共1页
关键词 光度法 电化学方法 树形分子 配体 N N′ N″-(苯甲酰)-乙氨基 络合反应
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Tren缩三(邻苯甲酰基乙基醚)胺穴合物的合成及表征 被引量:1
5
作者 张江润 杨绪杰 +2 位作者 陆路德 汪信 许兴友 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期45-47,共3页
为了进一步研究和分析新型配体过渡金属穴合物的结构及性质 ,以 tren和三 (邻苯甲酰基乙基醚 )胺为原料 ,在冰浴条件下 ,以无水甲醇为溶剂 ,通过席夫碱缩合反应 ,成功的制备了 tren缩三 (邻苯甲酰基乙基醚 )胺席夫碱穴合物配体 ,并通过... 为了进一步研究和分析新型配体过渡金属穴合物的结构及性质 ,以 tren和三 (邻苯甲酰基乙基醚 )胺为原料 ,在冰浴条件下 ,以无水甲醇为溶剂 ,通过席夫碱缩合反应 ,成功的制备了 tren缩三 (邻苯甲酰基乙基醚 )胺席夫碱穴合物配体 ,并通过金属的原地置换反应 ,制备了相应系列 Ni(II)、Cu(II)、Mn(II)、Zn(II)和 Cd(II)的穴合物。并通过元素分析、FT- IR、NMR。 展开更多
关键词 穴合物 缩合反应 谱学表征 TREN (邻苯甲酰基乙基醚) 2 2' 2“-氨基 席夫碱
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3,4,5-二三里氢基苯甲酸衍生物
6
作者 李德江 葛正红 《医药化工》 2004年第8期40-40,共1页
没食子酸广泛分布于植物体内,大量存在于五倍子中,是我国传统的出口产品,它可生成众多的衍生物。例如,三甲基没食子酸甲酯(即3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯)可用于合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛、3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼、三甲氧基苯... 没食子酸广泛分布于植物体内,大量存在于五倍子中,是我国传统的出口产品,它可生成众多的衍生物。例如,三甲基没食子酸甲酯(即3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯)可用于合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛、3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼、三甲氧基苯甲酰氯、三甲氧啉和苄胺嘧啶;3,4,5-三甲氧基苯甲酰茄呢基胺,可治疗心脏病、抗癌及抗溃疡等。合成工艺:以没食子酸为起始原料,在中间体3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成过程中。 展开更多
关键词 3 4 5-二里氢基苯甲酸衍生物 甲氧基苯甲酰氯 甲氧啉 3 4 5-甲氧基苯甲酰茄呢基
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头孢地尼的合成工艺研究 被引量:6
7
作者 叶连宝 罗艳 +1 位作者 周玉萍 陈育平 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期223-225,共3页
目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%... 目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%。结论本文为头孢地尼的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线。 展开更多
关键词 头孢地尼 (Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-苯甲氧亚基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯4-羧酸 缩合 合成
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新树型配体TBOAA与钴配合物的研究
8
作者 陈红 莫尊理 栾妮娜 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期16-18,共3页
研究了新配体N,N′,N″ (三苯甲酰) 三乙氨基胺(TOBAA)与二价钴离子生成配合物的光度特征和电化学特征。在较宽的pH范围内,新试剂和钴离子形成2∶1的配合物,并且在一定范围内其吸光度与浓度具有良好的线性关系。
关键词 树型配体 TBOAA 钴配合物 N N' N“-(苯甲酰)-乙氨基 光度法 电化学分析
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头孢托罗活性硫酯的合成工艺研究 被引量:1
9
作者 王松青 杜铁奇 +2 位作者 童乐仙 方祝君 钟为慧 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1322-1327,共6页
优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二... 优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺(5),收率为72%;采用亚硝酸异丙酯对中间体5进行肟化、然后与三苯基氯甲烷进行醚化制得(Z)-N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酰胺(7a),收率为78%;7a经碱性水解,制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酸(8),收率为65%;,在乙腈与甲苯的混合溶剂中,8与亚磷酸三乙酯、二苯并噻唑二硫醚混合反应,制得活性硫酯2,路线的总收率达24%。该合成工艺具有反应条件温和,操作简便,易于分离等优点,因而有较好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 头孢托罗 (Z)-2-(5-氨基-1 2 4-噻二唑-3-基)-2-苯甲氧亚基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯 合成
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头孢地尼的合成工艺研究 被引量:2
10
作者 杨春巧 秦丽艳 +1 位作者 刘光超 赵霞 《河北化工》 2011年第3期30-31,共2页
提供了一条较为合理的头孢地尼工业化生产工艺路线。由7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸(7-AV-CA)与(Z)-2-(氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧亚氨基乙酸(2-巯基苯并噻唑)硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物头孢地尼,产率达到88.0%。
关键词 头孢地尼 7-AVCA(Z)-2-氨基噻唑4-基-2-苯甲氧亚基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯 缩合 合成
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Syntheses and Crystal Structures of 4,4′Diformyl-diphenoxyethane and 4,4′4′′-Triformyl-triphenoxytriethylamine 被引量:3
11
作者 马震 刘世雄 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期533-537,共5页
Two title compounds, 4,4?diformyl-diphenoxyethane (compound 1, C16H14O4) and 4,4?4创-triformyl-triphenoxytriethylamine (compound 2, C27H27NO6), were synthesized by condensation of 4-hydroxybenzaldehyde with 1,2-dichlo... Two title compounds, 4,4?diformyl-diphenoxyethane (compound 1, C16H14O4) and 4,4?4创-triformyl-triphenoxytriethylamine (compound 2, C27H27NO6), were synthesized by condensation of 4-hydroxybenzaldehyde with 1,2-dichloroethane and tris(2-chloroethyl)amine, respectively in dimethyl formamide in the presence of anhydrous potassium carbonate. The crystal data are: monoclinic, P21/c, a = 7.571(2), b = 12.608(3), c = 7.357(2) ? b = 105.823(6)? V = 675.7(2) 3, Mr = 270.3, Z = 2, Dc = 1.328 g/cm3, F(000) = 284, m(MoKa) = 0.096 mm-1, R = 0.0537 and wR = 0.2189 for compound 1; and monoclinic, P21/n, a = 11.7162(6), b = 9.0042(6), c = 22.908(2) ? b = 99.505(1)? V = 2383.5(3) ?, Mr = 461.50, Z = 4, Dc = 1.286 g/cm3, F(000)= 976, m(MoKa) = 0.091 mm-1, R = 0.0464 and wR = 0.1462 for compound 2. The molecule of compound 1 (dialdehyde) is located at the crystallographic inversion center nearby the midpoint of C(8)C(8A) single bond. The three chains in the molecule of compound 2 (trialdehyde) are of non-crystallographic pseudo-C3 symmetry, and each of them is quite planar. 展开更多
关键词 crystal structure DIALDEHYDE trialdehyde
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SYNTHESIS AND STRUCTURAL CHARACTERIZATION OF IN-COMPLETE CUBANE CLUSTER C(MoCu_3S_3) (O)(μ-dtp)(PPh_3)_3] 被引量:1
12
作者 陈秋华 黄小荥 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1993年第5期391-396,共6页
A new mixed-metal sulfido incomplete cubane cluster [(MoCuS3) (O) (μ-dtp) (PPh3)3] Cdtp = S2P (OC2H5)2] has been prepared by reaction of (NH4)2MoOS3 with Cu(dtp) (PPh3)2 in dimethylformamide solution. It crystallizes... A new mixed-metal sulfido incomplete cubane cluster [(MoCuS3) (O) (μ-dtp) (PPh3)3] Cdtp = S2P (OC2H5)2] has been prepared by reaction of (NH4)2MoOS3 with Cu(dtp) (PPh3)2 in dimethylformamide solution. It crystallizes in the triclinic space group P1, a = 13.810(5), b = 19. 753(5), c=11. 719(4) A. α=99. 42(2), β=107. 24(3),γ=88. 05(3)°, V = 3012(2)A3, Dc = l. 51g/cm3and Z = 2. Final R=0. 046, Rw = 0. 056 for 7700 unique intensity data(I≥3σ(I)). The central unit [MoCu3S3]3+ can be described as a distorted incomplete cube with one missing corner. The Mo atom is tetrahedrally coordinated by three μ3-S atoms and one terminal O atom. Two Cu atoms are tetrahedrally coordinated whereas the third Cu atom has a highly distorted trigonal environment. The mean Mo - Cu bond length is 2. 752A. The Cu...Cu distances are in the range of 3. 200(1) -3. 740(1) A which are too long to form bonds. 展开更多
关键词 Synthesis Crystal Structure Incomplete Cubane Cluster Mo-Cu-S Cluster
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Red-emission organic light-emitting diodes based on solution-processable molecules with triphenylamine core and benzothiadiazole-thiophene arms 被引量:3
13
作者 ZHANG Jing YANG Yi +1 位作者 HE Chang LI YongFang 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2011年第4期695-698,共4页
We report red-emission organic light-emitting diodes (OLEDs) based on solution-processable organic molecules with triphenylamine (TPA) as core and benzothiadiazole-(4-hexyl)thiophene (BT-4HT) as arms.Bi-armed molecule... We report red-emission organic light-emitting diodes (OLEDs) based on solution-processable organic molecules with triphenylamine (TPA) as core and benzothiadiazole-(4-hexyl)thiophene (BT-4HT) as arms.Bi-armed molecule B(TPA-BT-4HT) and star-shaped (tri-armed) molecule S(TPA-BT-4HT) both show pure red-emission peaked at 646 and 657 nm,respectively.The red-emission OLED with S(TPA-BT-4HT) as the emitting layer displays a higher maximum luminance of ca.7794 cd/m2 and a maximum EL efficiency of 0.91 cd/A. 展开更多
关键词 red-emission organic molecules solution processability OLEDS
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