纤维素三苯甲酯的合成及醇类的气相色谱分析

用超声反应合成了纤维素三苯甲酯，并将其涂布于ＧＤＸ－１０２上，用作气相色谱的耐高温固定相。研究了脂肪族醇类和一些芳香族化合物的分离。计算了各物质在纤维素三苯甲酯－ＧＤＸ柱上的吸附热数值（－△Ｈ＿ａ）。

纤维素三苯甲酯的合成及其作为气相色谱固定相的性能研究

本文将超声合成的纤维素三苯甲酯沉积于载体Chromosorb GAW DMCS上,用作气相色谱固定相,探讨了其分离特性,成功地分离了正构醇(C_1～C_6)

纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分

用微晶纤维素和苯甲酰氯的超声反应合成了纤维素三苯甲酯 ( CTB) ,并将其涂敷于硅胶上 ,用作液相色谱手性固定相。在正相条件下 ,用此手性固定相对一系列外消旋缩水甘油芳香基醚类化合物进行了拆分 ,并对拆分机理进行了探讨。

丙烯酸三苯甲酯及其衍生物的不对称聚合反应

含有大位阻基团的1,1-双取代α,β-不饱和酯,诸如甲基丙烯酸三苯甲酯(TrMA)、甲基丙烯酸邻甲苯基二苯基甲酯(DPIMA),在不对称聚合反应中,能够形成具有单手螺旋构象的旋光性聚合物。这类聚合物因具有独特的手性识别能力而一直为人们所瞩目。现有的研究结果表明,在这类单体的不对称聚合反应中,手性配体如鹰爪豆碱[(—)

光学活性聚甲基丙烯酸三苯甲酯系列聚合物的热学性质

光学活性聚甲基丙烯酸三苯甲酯是单手螺旋链构象的聚合物,其链构象具有较高的热稳定性。这样一个手性螺旋链聚合物的热学行为是人们所关心的。本实验室合成了光学活性聚甲基丙烯酸三苯甲酯(PTrMA),聚甲基丙烯酸邻甲基苯基二苯甲酯(o-PDPTMA),聚甲基丙烯酸邻甲氧基苯基二苯甲酯(PMTrMA)和聚甲基丙烯酸对甲基苯基二苯甲酯(p-

纤维素三苯甲酯手性填料稳定性初步研究

对手性填料纤维素三苯甲酯的水解稳定性进行了初步考察，结果表明，其在常温及低温使用时具有很长的使用寿命。

气相色谱法测定三苯甲基奥美沙坦酯中基因毒性杂质4,5-二氯-4,5-二甲基-二氧戊环-2-酮

建立了气相色谱法检测三苯甲基奥美沙坦酯中基因毒性杂质 4,5-二氯 -4,5-二甲基-二氧戊环-2-酮的方法。三苯甲基奥美沙坦酯和基因毒性杂质 4,5-二氯-4,5-二甲基-二氧戊环-2-酮经二氯甲烷溶解后,加入正庚烷使三苯甲基奥美沙坦酯析出。取上清液,用 DB-624 色谱柱(30m×0.32mm,1.80μm)分离,使用氮气为载气,流速 2.0ml/min,分流比 1:1,程序升温,电子捕获检测器进行检测。研究结果表明,该检查方法具有重复性好、灵敏度优、准确度高的特点。

纤维素三苯甲酸酯作为薄层色谱固定相拆分手性化合物

用超声的方法合成了纤维素三苯甲酸酯(CTB),并将得到的产物用红外光谱与元素分析进行了表征。将该种手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性化合物,分别采用TEAA,乙腈∶TEAA=2∶1及乙酸乙酯∶水∶冰乙酸=6∶2∶1作为展开剂,使2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸及苯丙氨酸都获得了完全分离。

3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯防治番茄青枯病的物理作用方式及其对番茄根系次生代谢物质的影响

通过生物学方法测定3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯(MG)防治番茄青枯病的物理作用方式,采用气相色谱-质谱联用方法分析该化合物对番茄根系组织次生代谢物质的影响。结果表明,3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯对番茄青枯病有较好的预防作用,持效期较长,施药15d后接种青枯病菌,防效仍达52.12%;该化合物可快速扩散到番茄根系组织内,但其向植株顶部和基部的输导作用弱,对番茄青枯病的治疗效果差。番茄根系中共鉴定出36种次生代谢物质,与对照相比,3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯处理对番茄根系次生代谢产物的组成和相对含量有明显影响,其中与抑菌活性相关的物质有香叶醇、豆甾醇、β-谷甾醇和木栓醇等4种,前3种物质在3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯处理植株体内表现为含量显著升高,木栓醇则为苗期用3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯处理后番茄根系新增的化合物。

纤维素三苯甲酸酯手性柱的制备及应用

以微晶纤维素和苯甲酰氯为原料合成了纤维素三苯甲酸酯 ,经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全 .用不同的方法 (沉积法和蒸发法 )将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素三苯甲酸酯手性柱 ,对柱进行了评价并在正己烷 -异丙醇 (90∶10v/v)为流动相 ,流速为 1 0ml·min-1,柱温 2 5℃下拆分了几种手性物质 .

β-环糊精衍生物在纤维素三苯甲酸酯手性柱上的应用

以微晶纤维素和苯甲酰氯为原料合成了纤维素三苯甲酸酯,涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相。并以β 环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分。结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6 三甲基 β 环糊精(TM β CD)为流动相添加剂时的效果最好。

纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定

采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%(v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的制备

以没食子酸为起始原料 ,在无机载体试剂 K2 CO3/ Al2 O3存在下 ,丙酮为反应介质 ,与硫酸二甲酯反应 ,一步合成 3,4 ,5 -三甲氧基苯甲酸甲酯 ,并确定了最佳反应条件 ,以没食子酸 -硫酸二甲酯 - K2 CO3(1.0∶ 6 .6∶ 3.7,摩尔比 )投料、于 5 6°C反应 8～ 10 h,总收率 87.2 %。

纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及对映异构体拆分

以微晶纤维素和对甲基苯甲酰氯为原料,合成了纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯),并以3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)液相色谱固定相,对该固定相进行了表征,并在正相条件下对13种对映异构体进行了拆分,其中9种得到了分离,该柱表现出良好的手性分离性能.

毛细管气相色谱法分析2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,SE-30毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器。对2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.088%,平均回收率为100.50%,线性相关系数为0.999 9。

8-(N,N-二乙铵)-n-辛基-3,4,5-三甲氧基苯甲酸酯对谷氨酸诱导神经细胞DNA损伤的影响

目的研究 8 (N ,N 二乙铵 ) n 辛基 3,4 ,5 三甲氧基苯甲酸酯 (TMB 8)对谷氨酸诱导神经细胞DNA损伤的影响。方法用谷氨酸诱导培养的大鼠皮层神经细胞DNA断裂 ,观察TMB 8对神经细胞DNA断裂和线粒体功能的影响。结果TMB 8能明显减轻谷氨酸诱导的大鼠皮层神经细胞DNA断裂并能改善线粒体功能。结论TMB 8具有抑制神经细胞DNA损伤的作用 ,其机制可能与其降低细胞内游离钙。

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的生产工艺

本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯反应总收率为57.7%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。

一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

以没食子酸为原料,甲苯为有机溶剂,在碱性催化剂作用下与硫酸二甲酯反应,一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,收率89.9%。

2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-三氟甲基苯甲酸为原料经酯化反应制备4-三氟甲基苯甲酸甲酯,在硝酸硫酸组成的混酸作为硝化剂的条件下,对4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行硝化,通过改变反应温度、反应时间、硝酸比、混酸比等因素达到提高2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选择性,实验表明,在反应温度为50℃,反应时间为4h,原料(4-三氟甲基苯甲酸甲酯)与硝酸的比例为1∶3(物质的量比),硝酸与硫酸的比例为1∶3(物质的量比)时,2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选择性达69%。