固相微萃取-GC-MS法测定水中的三苯胂和二苯胂酸

建立了一种同时测定水中痕量三苯胂和二苯胂酸的方法,使用巯基乙酸甲酯作为二苯胂酸测定的衍生化试剂,固相微萃取耦合气相色谱-质谱法(选择离子监测)同时测定三苯胂和二苯胂酸。优化了萃取纤维丝、萃取时间、衍生化等操作条件。同时对混合物测定的回收率、相对标准偏差和最低检测限进行了研究。方法的回收率大于95%,最低检测质量浓度分别为0.0005和0.0003 mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.3%、7.6%。

三苯胂氧和三辛氮氧萃取金的机理与应用

用萃取化学方法(包括斜率、等温线和Job′S法)测定了三苯胂氧和三辛氮氧萃取金萃合物的组成为〔TPAsOH〕AuCl_4和〔(TONO)_2H〕AuCl_4,′HNMR和IR谱表明H^+是与TPAsO和TONO中氧原子键合的。萃取反应属于离子缔合机现。还确定了两种萃合物的结构。TPAsO和TONO是金的有效萃取剂,可用于从工艺液中金的萃取精炼。

μ酰基铁硫配合物亲核取代反应的研究——若干三苯膦或三苯胂μ酰基铁硫配合物的合成及结构

μ-酰基铁硫配合物(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_6和PPh_3在苯中迴流2小时,或和AsPh_3在苯中迴流12小时可分别制得相应的单取代衍生物(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_5 PPh_3(Ar=Ph,R=Et或B_u^t;Ar=p-ClC_6H_4,R=B_u^t)和(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_5AsPh_3(Ar=Ph,R=Et或B_u^t).除用碳氢分析,IR和~1HNMR光谱表征了这五个新取代衍生物的结构外,还测得一个代表物(μ-p-ClC_6H_4CO)(μ-B_u^t S)Fe_2(CO)_5 PPh_3的单晶结构.该晶体属三斜晶系,空间群P1.晶胞参数a=10.536(2),b=11.714(4),c=14.841(8)A;a=98.47(4),β=102.70(4),γ=105.78(3)°;V=1677.1A^3;Z=2;D_C=1.468g·cm^(-3).最终偏离因子R=0.065.

三苯胂的合成

本文提出了适于较大量制备三苯胂的合成方法,此方法操怍简便,反应平稳,收率好,纯度高,副反应少,产物的IR、HNMR谱图与相应的标准谱图完全一致。

含砷毒剂降解产物三苯胂对大豆萌发及幼苗生长的影响

采用不同浓度三苯胂(Triphenylarsine,TPA)沙质室内培养东北代表性作物大豆,研究日本遗弃在华化学武器("日遗化武")装填毒剂的主要降解产物之——TPA(C18H15As)对大豆萌发和幼苗生长的影响。结果表明:在0 mg/kg～400 mg/kg TPA浓度范围内,大豆受到的毒性效应随浓度增大而增大,直至无法生长;试验大豆的萌发率、根长、下胚轴长和株高等形态指标均随着培养介质中TPA浓度的增加而出现抑制效应明显增加的趋势;其中根系是大豆幼苗期砷累积的主要器官,也是对环境TPA毒害效应最敏感、响应最早的部位之一。日遗华武泄漏造成的土壤污染若处理不当会对埋藏地种植的大豆作物生长产生影响。

高效液相色谱法分析环境样品中的苯基胂化合物

二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大.建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图.5种化合物的线性范围分别为8～30,5～40,20～4 000,120～8 000,1～60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L.对实际环境样品进行了分析,结果较好.

溴化(对乙氧羰基苯基)亚甲基三苯鉮的制备

本文报道了一种制备砷■ittig试剂的简便方法并已成功的应用于乙烯衍生物和环丙烷衍生物的合成。

有机胂化合物的研究——ⅩⅢ.胂业立德及其反应产物的质谱

我们曾报道了α-噻吩甲酰基次甲基三苯肺、Ⅰ)的合成及其质谱裂解的主要特征碎片峰。本文报道(Ⅰ)裂解途径及其反应产物的质谱。其质谱测试条件:质谱仪为 VG-ZAB-HF-3F 型。电子撞击电离电压70eV,离子源温度为200℃,直接进样杆的探头温度不加热。视样品的不同分辩本领在1800～5000范围。它的质谱除了分子离子峰(M_(·^+)m/e 430以外,还有 m/e 347(M-83)^+,m/e 306(M-124)^+,m/e 229(M-124-77)^+,m/e 227(M-124-77-2)^+,m/e 152(M-124-77-2-75)等特征峰,其结构式和裂解途径见图1.

一类新季鉮盐的合成

本文报道了两种新季鉮盐的合成,并对其相应的胂叶立德的性质进行了初步的研究,两种季鉮盐的结构均经红外光谱、核磁共振谱分析所证实。