四丁基脲代替磷酸三辛酯用于过氧化氢生产

采用四丁基脲作为蒽醌法生产H2O2工艺中的溶剂之一,取代目前生产中广泛使用的磷酸三辛酯,研究测定了四丁基脲的基本使用性能。结果表明,与磷酸三辛酯相比,四丁基脲对氢蒽醌的溶解度大;H2O2在两相中的分配系数大;四丁基脲与水密度差大、表面张力大。这些优势有利于减少工作液的循环量,提高氢化效率和萃取装置的生产能力。

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe-MMT催化合成柠檬酸三辛酯

通过离子交换法制备了铁柱撑蒙脱土(Fe-MMT),以硫酸改性得到SO42-/Fe-MMT固体超强酸,并用FT-IR和XRD对其进行了表征。研究了它对合成柠檬酸三辛酯的催化行为,结果表明,160℃时,当n(柠檬酸)∶n(正辛醇)=1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的15%,反应4h,酯化率可达97.0%。

微波加热促进功能化离子液体催化合成柠檬酸三辛酯

以柠檬酸和正辛醇合成柠檬酸三辛酯为探针反应,咪唑类、吡啶类和季铵盐类具有丙烷磺酸基(-PS)功能基团的杂多酸盐作催化剂,在传统加热及微波加热方式下,分别考察了其阴阳离子对催化活性的影响.并选择最优催化剂[MIMPS]3PW12O40,研究了酸醇比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对酯化率的影响.结果表明:杂多酸盐突出的特点是一种自分离催化剂,在传统加热和微波加热下都具有高活性,在反应温度为130℃时酯化率分别达到93.9%和93.5%.微波加热下[MIMPS]3PW12O40重复使用7次后酯化率保持在90%以上,表明该催化剂具有较高的反应活性和稳定性.

柠檬酸三辛酯的合成

以硫酸作催化剂,柠檬酸和辛醇(2 乙基己醇)酯化反应生成柠檬酸三辛酯,其最佳工艺条件为:酯化温度150～155℃,催化剂加入量0 20%,过量醇含量17%,碱洗碳酸钠溶液的浓度为4%,碱洗温度为90℃,脱醇真空为20kPa,脱醇温度为145℃,活性炭加入量为0 10%,产品收率大于98%。

坡缕石负载纳米SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以坡缕石(PGS)浸渍负载TiO2,H2SO4改性后制备了固体超强酸SO42-/TiO2-PGS,利用红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、比表面仪对催化剂结构进行了表征。用正交设计法探讨了SO42-/TiO2-PGS对合成偏苯三酸三辛酯的催化活性,实验结果表明,在油浴温度210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为总反应原料质量的3.7%,反应6 h酯化率可达94.15%。

活性炭负载硫酸锆催化合成柠檬酸三辛酯

实验以柠檬酸、正辛醇为原料,以活性炭负载硫酸锆为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯。探讨了反应温度、反应时间、原料的物质的量比、催化剂用量等对实验结果的影响,并对催化剂进行了重复利用研究。最佳工艺条件为:反应温度180℃,反应时间3 h,酸醇物质的量比1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,酯化率可达98.1%。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。

柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,无机盐硫酸氢钾为催化剂,非均相酯化反应生成柠檬酸三辛酯(TOC),考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对合成反应的影响。实验表明,该无机盐催化剂具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5.0,催化剂用量为反应物总质量的3%,150℃条件下反应2 h,酯化率达到96%以上;而且硫酸氢钾有较好的重复使用性,使用6次后酯化率仍达90.85%,且便于与产物分离,回收利用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较小。

树脂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯

以树脂作催化剂,合成柠檬酸三辛酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响。结果表明:在150℃,酸醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的10%,反应1.5 h后,酯化率达到97%以上。催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用。

疏水性SBA-15-SO3H介孔固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以SBA-15、3-巯丙基-三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷为原料,利用后合成法制备了正辛基三甲氧基修饰的疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸(C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H).通过XRD、TEM、BET和NH_3-TPD对其结构、酸强度进行表征.该介孔固体酸在制备偏苯三酸三辛酯中的催化活性大于SBA-15-SO_3H.正交试验结果表明,210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H用量为反应原料总质量的4%,反应5h,反应的酯化率为97.40%.该催化剂重复使用8次后,酯化率仍保持在92.2%.

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成柠檬酸三辛酯及动力学研究

以H3PW12O40/聚苯胺（PANI）为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯。考察了n（异辛醇）∶n（柠檬酸）、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。确定了较佳反应条件为n（异辛醇）∶n（柠檬酸）=5∶1、m（H3PW（12）O（40）/PANI）∶m（醇酸）=4%、反应温度≤140℃、反应时间4h。较佳反应条件下柠檬酸的转化率为96.6%;催化剂重复使用4次,柠檬酸的转化率为64.1%,反应总级数为二级,表观活化能为39.42kJ/mol,指前因子为1.972×10~2 L/（mol·min）。

稀土固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成柠檬酸三辛酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,柠檬酸和正辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯,考察了影响反应的因素,并对合成的产品进行红外光谱分析。结果表明,加入0.05 mol柠檬酸,醇与酸物质的量之比为5.5∶1,催化剂用量1.0 g,反应温度为170~180℃,反应时间60 min时,酯化率可达97.7%。该催化剂易于回收,且可重复使用,催化效果好、操作简单、无环境污染等。

复合固体超强酸催化合成柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3,SO42-/Fe2O3/A l2O3,SO42-/ZrO2/A l2O3,SO42-/SnO2/A l2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(TOC),探讨了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、醇酸物质的量比对反应结果的影响。结果表明,复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3催化合成TOC的最佳工艺参数为:反应温度220℃,反应时间2 h,催化剂用量为3.0%,醇酸比为1∶6,酯化率可达97.5%。

坡缕石负载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三辛酯

利用回流蒸发吸附法制备了酸化坡缕石负载的对甲苯磺酸催化剂,以红外光谱、X-射线粉末衍射进行了表征.通过一系列单因素实验探讨了载体的酸化浓度,对甲苯磺酸在坡缕石上的负载量,催化剂用量,酸醇摩尔比和反应时间等因素对合成柠檬酸三正辛酯反应的影响.结果表明:以柠檬酸和正辛醇为原料,在150℃,酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为0.8 g,反应1.5 h条件下,酯化率可达96.7%.催化剂性能较好,便于从反应体系中分离.

聚苯胺掺杂磷钨酸催化合成柠檬酸三辛酯

采用回流蒸发吸附法制备聚苯胺掺杂磷钨杂多酸,用红外光谱和X-射线粉末衍射表征其结构并进行了热重分析;以之为催化剂,通过柠檬酸和异辛醇反应合成了柠檬酸三辛酯(2-乙基己酯),探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性。利用单因素法系统考察了酸醇物质的量比,催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定了最佳的反应条件,即在柠檬酸为0.025 mol时,使醇酸物质的量比为1∶5,反应时间2.0 h,反应温度为150℃,催化剂使用量为1.4 g时,酯化率可达95.8%。另外,催化剂的稳定性试验表明,4次反应的酯化率依次有所降低。

SO_4^(2-)/Fe/Al-MMT固体酸催化合成柠檬酸三辛酯

用硫酸改性共聚法制备的聚羟基铁铝复合柱撑蒙脱土(Fe/Al-MMT)得到SO2-4/Fe/Al-MMT固体超强酸,用FT-IR、SEM和XRD对其进行了表征。研究它在柠檬酸三辛酯合成中的催化活性,结果表明,在160℃时,当n(柠檬酸)∶n(正辛醇)=1∶5,催化剂用量为柠檬酸质量的10%,反应5 h,酯化率可达96.6%,比SO2-4/Fe-MMT催化剂用量降低5%。

固体酸SO_4^(2-)/SnO_2催化合成柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,以自制的固体酸SO42-/SnO2为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(TOC)。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO42-/SnO2催化合成的最佳工艺参数:催化剂用量为3%,酸醇物质的量比为1∶5.5,反应时间为3 h,酯化率可达到98.03%。

活性炭负载金属离子催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用活性炭负载金属离子Sn4+、Fe3+、Ti4+为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯,分别考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、醇酸物质的量比对酯化反应的影响,并对产品进行红外光谱分析。实验结果表明,以活性炭负载四氯化锡催化合成的最佳工艺参数:反应温度为200℃,催化剂用量为2.3 g,醇酸物质的量比为1∶4.5,反应时间为1.5 h时,酯化率可达97.6%。

柠檬酸三辛酯(TOC)的催化合成研究

研究了几种固体酸催化合成柠檬酸三辛酯的催化活性。结果表明:四氯化锡的催化酯化活性最好,并讨论了以四氯化锡为催化剂时,醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间与酯化程度的关系,确定了合成柠檬酸三辛酯的最佳条件:醇酸物质的量比为5:1,催化剂用量为0.2g,反应时间为50min。在最佳条件下,酯化率可达95.58%。

纳米固体酸催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用自制的纳米固体酸SO42-/SnO2、SO42-/ZrO2、SO42-/TiO2及SO42-/Fe2O3催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(trioctylcitrate,TOC)。分别考察了纳米催化剂种类、催化剂用量、醇/酸物质的量比、反应时间、反应温度等因素对合成TOC反应酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO42-/SnO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯的最佳反应条件:催化剂用量为1.0g,酸醇比为1∶6.3,反应时间1.0h,反应温度190℃。在最佳反应条件下,柠檬酸三辛酯的酯化率可达到98.5%。