电子级三酚A的合成工艺研究

探究了A,A,A-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(三酚A)新的合成方法和合成工艺。以α-甲基苯乙烯为原料,经过烷基化、酰基化、酯化、缩合、水解的过程合成出三酚A;并且着重探索了关键步骤以硫酸为催化剂合成三酚A的反应温度、反应时间、酚酮物质的量比、催化剂及助催化剂的用量的反应工艺条件;并且探索了三酚A的精制工艺条件,得到了纯度达到99.872%的电子级三酚A;此方法原料易得,产品纯度高,在工业上容易实施且效率较高。

麝香草酚三甲氧基肉桂酸酯抑制黑色素生成、转移及AGEs合成的功效研究

基于皮肤细胞模型研究了麝香草酚三甲氧基肉桂酸酯的美白功效,采用CCK-8法和观察细胞状态检测麝香草酚三甲氧基肉桂酸酯对B16-F10细胞活率的影响;分别采用NaOH裂解法和多巴氧化法分析B16-F10细胞中黑色素含量和酪氨酸酶活性变化;采用细胞划痕法和Transwell小室法测定B16-F10细胞迁移能力变化;利用荧光分析法检测体外糖化实验中荧光性AGEs含量变化。结果表明麝香草酚三甲氧基肉桂酸酯质量浓度在10μg/mL及以下时对细胞活率没有明显影响,并且在10μg/mL时对黑色素合成、酪氨酸酶活性以及细胞迁移能力抑制率最高;200μg/mL时在体外对荧光性AGEs生成的抑制率达到97.75%。研究结果表明麝香草酚三甲氧基肉桂酸酯可以明显抑制黑色素的生成并抑制酪氨酸酶的活性,具有较好的美白功效;由于其同时具有较好的抗糖化能力,可作为潜在的抗衰老原料。

羟基邻位三齿[OSO]双酚钛络合催化剂催化乙烯聚合性能的研究

以4-叔丁基苯酚为原料,通过改变羟基邻位取代基经过溴甲基化、亲核取代以及金属络合反应得到了4种三齿[OSO]双酚钛络合催化剂[S(2-CH_(2)-4-^(t)Bu-6-R-C_(6)H_(2)O)2]TiCl_(2)(R^(1)=CMe_(3),R^(2)=CPhMe_(2),R^(3)=CPh_(2)Me,R^(4)=CPh_(3))。在温度30,50,70℃,压力0.6 MPa的条件下探讨乙烯聚合反应性能,通过改变催化剂的Al/Ti比和反应时间,得到不同条件下的聚烯烃产物,并利用凝胶色谱(GPC)对产物进行表征分析。对不同反应条件下的这4种催化剂进行比较,由于R基团位阻效应的影响,位阻越大催化剂的活性越高,结合实验结果得出,在50℃条件下[S(2-CH_(2)-4-^(t)Bu-6-CMePh_(2)-C_(6)H_(2)O)_(2)]TiCl_(2)催化剂的活性最高,为6.7×10^(6)g PE/(mol Ti·h)以及得到的聚烯烃产品M W为1.68×10^(5),分子量分布为3.2。

GC-MS/MS测定植物油中生育酚和生育三烯酚

建立一种气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚含量的方法。样品经异辛烷超声提取后,采用动态多反应监测离子模式分析。结果表明:8种维生素E异构体可实现基线分离,在1~500 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02~0.05 mg/kg和0.10 mg/kg,平均回收率为81.5%~109.5%,相对标准偏差为3.3%~7.2%。方法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于植物油中生育酚和生育三烯酚含量的测定。

米糠油及其脱臭馏出物中生育酚和生育三烯酚的分析检测

对米糠油及其脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量进行检测分析,结果表明,米糠来源和米糠油精炼工艺对米糠油及其脱臭馏出物中α、β、γ、δ-生育酚和生育三烯酚的含量有显著影响。米糠毛油中生育三烯酚占维生素E总量的60%～70%,脱臭馏出物中生育三烯酚占维生素E总量的25%～40%,米糠油脱臭馏出物维生素E总量中生育三烯酚的含量较米糠毛油有较大的损失。通过对米糠油脱臭馏出物不皂化物的分析检测可知,米糠油脱臭馏出物中主要甾醇的种类为豆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇,总甾醇含量很少,仅为0.32%;除此之外,还有少量日耳曼甾醇、羊毛甾醇、3,5-二烯豆甾烷等。

测定裸大麦中生育酚和生育三烯酚的正相高效液相色谱法

建立了同时测定裸大麦中α_、β_、δ_生育酚和α_、γ_、δ_生育三烯酚以及γ_生育酚 +β_生育三烯酚含量的正相高效液相色谱法;采用国产YWG_SiO2 柱 (250mm×4mmID ,5μm) ,V 正己烷∶V 异丙醇=99∶1体系为流动相 ,流速为1.2mL/min,荧光检测器检测 ,激发波长290nm ,发射波长330nm,并采用正交设计法优化样品的皂化工艺。

棕榈油中生育酚和生育三烯酚的HPLC测定

建立了棕榈油中生育酚和生育三烯酚的准确、快速的HPLC分析方法。选用Nucleosil硅胶柱正相分离,以正己烷-异丙醇为流动相,梯度洗脱,在紫外波长292nm下进行检测,获得较理想的分离效果。该方法线性范围为0.2275～1.3031mg/mL,平均加样回收率为100.17%,RSD=0.5905%。

生育三烯酚的研究进展

综述了近 10年来生育三烯酚的研究进展。具体介绍了生育三烯酚的结构、粮食和油脂中的含量、提取纯化技术及生理功能。

硅胶和硝酸银硅胶柱层析分离生育酚与生育三烯酚

本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液 ,探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明 :通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离 ;硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显高于硅胶柱层析 ,其洗脱液中生育三烯酚可占VE 总量的 90 %以上 ,最高达 98.4 7%。

均苯三酚的流动注射-化学发光分析法测定

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,均苯三酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-均苯三酚化学发光体系测定均苯三酚的新方法.均苯三酚的浓度在2.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的均苯三酚11次测定的相对标准偏差为1.5%;并对河水中均苯三酚进行了测定,结果满意.

裸大麦中生育三烯酚的超临界CO_2流体萃取工艺

采用四元二次通用旋转设计研究了裸大麦中生育三烯酚的超临界CO2流体萃取工艺。结果表明:萃取温度对生育三烯酚提取率有显著影响,乙醇添加量和萃取时间对生育三烯酚提取率有极显著影响,而萃取压力对生育三烯酚提取率无显著影响,但萃取压力和乙醇添加量的交互项对生育三烯酚提取率有显著影响;在本实验条件下,生育三烯酚最佳超临界CO2萃取条件为:萃取温度51.8℃、萃取压力34.7MPa、乙醇添加量9%、萃取时间120min。

水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % 。

新试剂均三溴氯磺酚的合成及其分析性能的研究

合成了四种氯磺酚的衍生物,并对它的光度分析特性作了研究。指出这些试剂中,均三溴氯磺酚在弱酸性介质中与钪有较好的选择性。均三溴氯磺酚是暗棕色粉末,易溶于水中。在pH3～5弱酸性介质中,试剂与钪形成2:1配合物,其最大吸收在640nm处,摩尔吸光系数为2.98×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),在0—16μg/25ml范围内符合比尔定律。100～200倍的铈与镧不干扰钪的测定,该性能优于对氯偶氮氯膦。

棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的测定

建立的高效液相色谱法快速、准确测定棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物的含量。选用LiChrospher 100 Diol色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以正己烷和四氢呋喃为流动相(96∶4,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温30 oC,VWD检测器,在紫外波长292 nm下测定。结果显示四种生育酚及四种生育三烯酚均能达到基线分离,获得很好的分离效果,该方法线性范围为0.2μg/mL～0.6 mg/mL,最底检测线浓度为0.05776 ug/mL,操作简便,重复性好,样品不需特殊处理,适合用于棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物含量的测定。

生育三烯酚分离纯化研究进展

生育三烯酚是一种高品质的天然维生素E,具有广阔的开发前景和市场需求。介绍了生育酚及生育三烯酚的来源,重点论述了生育酚及生育三烯酚分离纯化的常用方法、相关技术路线及其对应的优缺点和适用范围。结果表明:离子交换法选择性高,特异性强,适合提取高含量的生育酚及生育三烯酚;柱色谱法仪器设备简单,理论上是分离生育酚和生育三烯酚的有效方法,但普遍存在洗脱时间过长、溶剂消耗量大等问题;超临界流体色谱在制备生育三烯酚及其单体方面具有良好的应用前景。最后介绍了当前国内外生育三烯酚的产业化情况,以期为今后国内生育三烯酚深入研究提供一定的参考。

三硝基间苯三酚5-氨基四唑盐的晶体结构及热分解(英文)

制备得到标题化合物并对其进行了元素分析与红外光谱分析.用X射线衍射方法测得其晶体结构属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=0.6624(2)nm,b=1.7933(4)nm,c=2.3117(5)nm,V=2.7458(9)nm3,Z=4,Dc=1.849g·cm-3.其分子式可写作(ATZ)TNPG·2H2O.5-氨基四唑阳离子(ATZ+)和三硝基间苯三酚阴离子(TNPG-)通过氢键在b轴和c轴方向上联成二维层面,然后在a轴方向通过不同层中的水分子之间的氢键联接起来.用差示扫描量热法(DSC),TG-DTG结合傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析了其热分解过程.在氮气气氛下用10℃·min-1的升温速率测定发现,该化合物经历一个峰温为76℃的吸热过程及一个峰温为203℃的放热过程.前者为脱除结晶水的过程,后者为产物中的TNPG-与ATZ+的热分解过程,放热的焓变为-212.10kJ·mol-1.对该过程估算动力学参数:采用Kissinger法得活化能E=132.1kJ·mol-1,ln(A/s-1)=12.54,r=0.9990;采用Ozawa-Doyle法得E=133.1kJ·mol-1,r=0.9992.

生育三烯酚的研究进展

生育三烯酚是生育酚的同分异构体 ,由一个色原烷醇核和一个亲脂性的异戊二烯链构成。生育三烯酚在棕榈油、大米麸中富含。具有抗氧化、抑制脂质过氧化性 ;通过抑制胆固醇合成途径关键酶羟甲基戊二酸单酰CoA还原酶 (HMGCoA还原酶 )的活性 ,降低胆固醇的合成 ;并有抗肿瘤和神经保护作用。本文综述了生育三烯酚的分子结构及生物学功能。

气相色谱法同时测定三川丹皮酚膏中4种成分含量

目的建立同步测定三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚4种成分含量的气相色谱法。方法使用气相色谱仪,ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,采用程序升温,外标法测定含量。结果三川丹皮酚膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚等4种物质在规定范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%、99.28%、98.72%、97.35%。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚的含量测定。

正相液相色谱法测定饲料添加剂天然维生素E中的生育酚和生育三烯酚的含量

天然维生素E因具有促进动物生长、提高肉品质等功能,已被逐步用于宠物及畜禽饲养,但行业中尚无规范该类饲料及饲料添加剂产品的标准及检测方法。本研究旨在建立采用正相液相色谱-紫外检测器(NPLC-UV)测定饲料添加剂中8种天然维生素E含量的分析方法。样品经甲醇浸润后,以乙酸乙酯/正己烷(3∶97,V/V)为提取溶剂在室温下进行超声浸提。使用Kromasil 60-5 diol(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,正庚烷/四氢呋喃(100∶4,V/V)等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,紫外检测波长为292 nm。结果表明:生育酚和生育三烯酚含量在0.2~50.0μg/mL时线性关系良好(R2≥0.9990),方法定量限为0.01%,加样平均回收率为81.3%~109.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.9%。通过对实际样品测定,该方法操作简单,结果准确可靠,有助于规范天然维生素E饲料产品市场。