坡缕石负载纳米SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以坡缕石(PGS)浸渍负载TiO2,H2SO4改性后制备了固体超强酸SO42-/TiO2-PGS,利用红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、比表面仪对催化剂结构进行了表征。用正交设计法探讨了SO42-/TiO2-PGS对合成偏苯三酸三辛酯的催化活性,实验结果表明,在油浴温度210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为总反应原料质量的3.7%,反应6 h酯化率可达94.15%。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。

疏水性SBA-15-SO3H介孔固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以SBA-15、3-巯丙基-三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷为原料,利用后合成法制备了正辛基三甲氧基修饰的疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸(C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H).通过XRD、TEM、BET和NH_3-TPD对其结构、酸强度进行表征.该介孔固体酸在制备偏苯三酸三辛酯中的催化活性大于SBA-15-SO_3H.正交试验结果表明,210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H用量为反应原料总质量的4%,反应5h,反应的酯化率为97.40%.该催化剂重复使用8次后,酯化率仍保持在92.2%.

载Sn(Ⅱ)沸石催化合成偏苯三酸三辛酯

介绍了载Sn (Ⅱ )沸石催化剂的制备方法及其在催化合成偏苯三酸三辛酯中的应用 ,考察了反应温度、时间和催化剂量对反应深度和产品色泽的影响。研究表明 ,以载Sn (Ⅱ )沸石作催化剂 ,通过控制反应条件 ,可以不经水洗、脱色 ,得到合格的产品 ,有效简化了生产工艺。催化剂易于分离 。

浅谈偏苯三酸三辛酯的中和水洗

采用常规的中和水洗工艺无法降低偏苯三酸三辛酯 (TOTM)产品酸值 ;酯化反应的彻底进行酸值下降也很有限 ;采用碱的乙醇溶液可以有效降低产品酸值。

偏苯三酸三辛酯工业技术探讨

介绍了偏苯三酸三辛酯的工业制取方法，并对生产技术进行了经济分析，探讨了工业生产中存在的一些技术问题。

Nb_2O_5/坡缕石固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

利用离子交换法将Nb^(5+)引入坡缕石(Nb^(5+)/PG),经300℃培烧后得坡缕石负载Nb_2O_5的固体酸(300-Nb_2O_5/PG),运用X射线衍射、X射线光电子能谱、紫外漫反射、N_2吸附-脱附(BET)、ICP、NH_3-TPD对其结构、金属含量、酸强度进行表征。在催化合成偏苯三酸三辛酯(TOTM)中,当偏苯三酸酐与异辛醇的摩尔比为1∶4,300-Nb_2O_5/PG用量为酸酐质量的5%,210℃,反应5 h后,偏苯三酸三辛酯酯化率可达到95.3%,催化剂重复使用10次后,酯化率89.2%。

SO_4^(2-)/Al-SBA-15催化合成偏苯三酸三辛酯

异丙醇铝作为铝源通过直接法制备Al-SBA-15介孔分子筛,经1 mol/L硫酸浸渍,得到固体超强酸SO2-4/AlSBA-15,利用X-射线粉末衍射、透射电镜和N2吸附-脱附实验对其进行表征。合成偏苯三酸三辛酯中SO2-4/AlSBA-15的催化活性高于SBA-15、Al-SBA-15,在210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,催化剂用量为总反应原料质量的4%,反应6 h,偏苯三酸三辛酯的酯化率为96.7%。催化剂重复使用六次,酯化率仍为94.4%。

偏苯三酸三辛酯对肝细胞的毒性作用及其机制

目的 研究偏苯三酸三辛酯（TOTM）的肝细胞毒性作用及其毒性机制.方法 将TOTM0.062 5～1.0 mg/mL分别与HepG2、LO2、Hep 1-6肝细胞作用48 h.采用MTT法检测细胞存活率并计算半抑制浓度（IC50）值;倒置显微镜观察细胞形态变化;采用试剂盒检测细胞培养液中丙氨酸转氨酶（ALT）、天冬氨酸转氨酶（AST）和乳酸脱氢酶（LDH）含量;采用流式细胞技术检测细胞凋亡情况.结果 TOTM对肝细胞增殖有明显的抑制作用,MTT检测显示TOTM对HepG2、LO2、Hep1-6肝细胞的IC50分别为1.74 mg/mL、0.34 mg/mL和0.23 mg/mL.随着TOTM剂量的增加,TOTM能升高肝细胞上清中AST、ALT含量,促进LDH释放和细胞凋亡.结论 TOTM对肝细胞具有一定的毒性作用.

偏苯三酸三辛酯和均苯四酸四辛酯增塑剂的应用

综述了偏苯三酸三辛酯(TOTM)和均苯四酸四辛酯(TOPM)的毒性问题。与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)比较,TOTM的毒性低于DOP,而TOPM的毒性最低。用实例讨论了它们在医用塑料制品中的应用。

一次性使用聚氯乙烯输液器中邻苯二甲酸二乙基乙酯和偏苯三酸三辛酯溶出量对比研究

本研究通过对比研究邻苯二甲酸二乙基乙酯(phthalic acid diethyl ethyl ester,DEHP)和偏苯三酸三辛酯(rimellitic acid three dioctyl,TOTM)在不同药液中的溶出量,为安全使用DEHP或TOTM增塑的一次性使用聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)输液器提供依据。选用氯化钠注射液、单硝酸异山梨酯注射液、紫杉醇注射液、乙醇水溶液模拟临床滴注,分别收集通过两种输液器后的药液,采用高效液相色谱法(HPLC)检测药液中DEHP或TOTM的溶出量。结果显示,在氯化钠注射液、单硝酸异山梨酯注射液中未检出DEHP,在紫杉醇注射液、乙醇水溶液中有检出。在氯化钠注射液、单硝酸异山梨酯注射液和紫杉醇注射液中未检出TOTM,在乙醇水溶液中有少量检出。说明在临床上输注药物,选择合适材质的一次性使用PVC输液器非常有必要。

非酸催化合成偏苯三酸三辛酯的研究

描述了偏苯三酸酐与2-乙基己醇合成增塑剂偏苯三酸三辛酯。通过实验，从钛酸四丁酯、铝酸钠、氧化亚锡等非酸性催化剂中选择了酯化催化性能良好的氧化亚锡作为催化剂，并探讨了催化剂氧化亚锡的用量、酸醇物质的量比、反应时间及催化剂氧化亚锡的重复使用对反应结果的影响。实验结果表明，氧化亚锡催化合成偏苯三酸三辛酯的最佳条件是：酸醇比为n（偏苯酸酐）：n（2-乙基己醇）=1：4．5（摩尔比），催化剂用量为偏苯三酸酐质量的0．6％，反应时间为4h，反应温度为220～238℃，催化剂氧化亚锡可以重复使用，酯化率可达99．9％。

偏苯三酸三辛酯的合成与应用的探讨

题示增塑剂是由偏苯三酸酐:辛醇以摩尔比1:4.5,在催化剂钛酸酯的存在下,反应温度170～210℃酯化110～170分钟而制得,所得产品酯含量达99.5％,加热减量(125℃/3/小时)为0.12％,体积电阻系数为6.0×10^(11)Q·cm。该增塑剂用在105℃级电缆料中的拉伸强度20.3MPa,断裂伸长率295％,热变形23％,冲击脆化温度<-15℃,200℃热稳定时间120min。在135±2℃,168小时的热老化质量损失为15.6mg/cm,拉伸强度19.2MPa,断裂伸长率278％。

PVC输液器中偏苯三酸三辛酯向脂肪乳注射液中迁移量的HPLC法测定

目的建立了高效液相色谱法测定聚氯乙烯(PVC)输液器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)在脂肪乳注射液中的迁移量。方法使用Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6×50 mm,2.7μm)色谱柱,以水、乙腈、异丙醇为流动相,检测波长280nm。结果TOTM在0.1045~10.4524μg·mL^(-1)浓度范围类线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为87.95%~99.24%,相对标准偏差为0.1%~1.4%。3批次PVC输液器的检测结果显示:在37℃模拟临床使用条件下,脂肪乳注射液中TOTM的迁移量均小于1.3 mg,即小于成人的耐受摄入量(1日22 mg)。结论该方法简单、准确,可用于PVC输液器中TOTM在脂肪乳注射液中的溶出量的测定。

液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯的溶出量

使用C8色谱柱,以体积分数为90%的甲醇水溶液为流动相,等度洗脱,多反应离子检测模式,监测离子对为m/z547.7→m/z305.4,建立了一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)溶出量的液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.结果表明:TOTM质量浓度为5～150 ng/mL时,线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.5 ng/mL,相对标准偏差均小于2.27%,回收率在98.40%～100.22%之间.该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于一次性使用输液器中TOTM的溶出量分析.

偏苯三酸三辛酯的合成

偏苯三酸三辛酯(TOTM)是一种优良的耐热型增塑剂，常用于耐热电缆电线料和汽车用塑料制品中，TOTM用途在不断拓宽，消耗量增大较快。目前合成工艺是在浓硫酸或钛酸酯的催化下进行反应，工艺反应步骤多，三废严重，产品损失大等缺点。现介绍采用Sn(Ⅱ)沸石催化剂合成工艺。

PVC输液管中偏苯三酸三辛酯向肠内营养乳剂迁移量的LC-MS/MS法测定

以氘代邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯为内标,建立了液相色谱-串联质谱法测定肠内营养乳剂中的偏苯三酸三辛酯(1)。使用C_8色谱柱,以甲醇-丙酮-水为流动相,梯度洗脱,多反应离子检测模式,监测离子对m/z 547.7→m/z305.4(1)及m/z 395.6→m/z 149.1(内标)。1在10～1000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内、日间RSD<7%,准确度为96%～103%。并用该法测定了模拟临床使用状态下PVC输液管中1向肠内营养乳剂中的迁移量。

载Sn（Ⅱ）沸石催化合成偏苯三酸三辛酯

介绍了Sn(Ⅱ)沸石催化剂的制备方法及其在催化合成偏苯三酸三辛酯中的应用，考察了反应温度、时间和催化剂量对反应深度和产品色泽的影响。研究表明，以载Sn(Ⅱ)沸石作为催化剂，通过控制反应条件，可以不经水洗、脱色，得到合格的产品，有效简化了生产工艺。催化剂易于分离，可以重复使用。

氧化亚锡催化合成偏苯三酸三异辛酯(TOTM)

主要研究了偏苯三酸酐与2-乙基己醇合成增塑剂偏苯三酸三异辛酯的反应过程。从氧化亚锡、钛酸四丁酯、偏铝酸钠、固体超强酸等4种非酸性催化剂中选择了酯化催化性能良好的催化剂——氧化亚锡,确定了氧化亚锡的用量、原料配比以及反应时间对酯化反应的影响,最终确立了酯化过程的最佳工艺条件:醇酐比为4.0:1,在反应温度210℃下加热2小时,偏酐转化率为99.88%。