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气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留
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作者 田丽 胡佳薇 +1 位作者 尹丹阳 王敏娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第7期225-233,共9页
目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~... 目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 农药残留 黄芪
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液相色谱-三重四级杆质谱法测定化妆品中51种抗组胺类药物的含量
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作者 张静 孙磊 +3 位作者 曾敏珊 李思源 严小红 丁怡 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第2期152-164,共13页
建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus... 建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源在正、负离子模式下进行多反应监测,外标法定量。结果表明,51种抗组胺类药物在2~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.15μg/g和0.5μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0μg/g加标水平下的平均回收率为70.3%~127.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好,可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四级杆质谱法 化妆品 抗组胺类药物
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑
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作者 吴旭 金鹏 +4 位作者 刘洋 邢海艳 吴义春 孙俪 苏晶 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期22-27,共6页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 新康唑 达克罗宁 化妆品
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱
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国外青年爱国主义教育的三重向度及其启示
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作者 代玉启 董智慧 《学校党建与思想教育》 北大核心 2024年第3期51-56,共6页
在全球化背景下,现代民族国家纷纷致力于探索爱国主义教育的有效实践路径。研究国外青年爱国主义教育,有利于拓展思想政治教育的比较视野,为我国爱国主义教育提供理论与实践借鉴。遵循归纳与演绎的逻辑思维方法,可以将国外青年爱国主义... 在全球化背景下,现代民族国家纷纷致力于探索爱国主义教育的有效实践路径。研究国外青年爱国主义教育,有利于拓展思想政治教育的比较视野,为我国爱国主义教育提供理论与实践借鉴。遵循归纳与演绎的逻辑思维方法,可以将国外青年爱国主义教育的实践探索划分为三重向度:知识向度,以学校课程引导青年爱国认知;情感向度,以仪式符号激发青年爱国情感;行为向度,以实践行动深化青年爱国责任。立足我国实际,可探索“知—情—行”爱国主义教育模式,推动爱国主义教育的制度化发展,建构全社会共同参与的爱国主义教育生态,持续深化新时代青年爱国主义教育。 展开更多
关键词 爱国主义教育 青年 国外 三重向度
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基于三重底线理论的企业社会责任审计体系构建
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作者 王海兵 张蓉莲 《重庆理工大学学报(社会科学)》 CAS 2024年第2期74-87,共14页
企业社会责任报告、ESG报告和可持续发展报告方兴未艾,正在同步加速我国社会责任信息披露和审计的进程。不久的将来,我国企业社会责任审计需求将激增,亟待构建企业社会责任审计体系,为企业社会责任审计实践提供指导。企业社会责任审计... 企业社会责任报告、ESG报告和可持续发展报告方兴未艾,正在同步加速我国社会责任信息披露和审计的进程。不久的将来,我国企业社会责任审计需求将激增,亟待构建企业社会责任审计体系,为企业社会责任审计实践提供指导。企业社会责任审计从现有资源和经济发展、社会发展及环境发展之间的平衡点出发,将在推动我国经济平稳健康发展中发挥重要作用。在梳理现有国内外专家学者对企业社会责任审计的研究基础上,结合我国实际情况,分析我国企业社会责任审计基础理论研究和实践发展现状。基于三重底线发展理念,从审计理念、法律法规、审计方法、评价指标以及人力资源5个层面,构建企业社会责任审计体系,旨在降低我国企业社会责任审计风险,提高企业社会责任审计工作质量。 展开更多
关键词 社会责任 社会责任审计 三重底线理论 经济高质量发展
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基于三重混合采样和集成学习的潜在高价值旅客发现
7
作者 冯霞 胡昉 《计算机应用与软件》 北大核心 2024年第1期12-17,35,共7页
考虑潜在高价值旅客特有的数据高度不平衡、旅客特征和价值类别弱相关等问题,提出一种基于三重混合采样和集成学习的潜在高价值旅客发现模型。采用RFM(Recency Frequency Monetary)方法标注旅客类别;使用三重混合采样对不平衡旅客数据... 考虑潜在高价值旅客特有的数据高度不平衡、旅客特征和价值类别弱相关等问题,提出一种基于三重混合采样和集成学习的潜在高价值旅客发现模型。采用RFM(Recency Frequency Monetary)方法标注旅客类别;使用三重混合采样对不平衡旅客数据集进行重采样;使用融合特征选择算法遴选旅客特征;使用梯度提升决策树作为分类器,构建旅客价值预测模型,识别潜在高价值旅客。在PNR数据集上的实验结果表明,与基准算法相比,该模型能取得更好的AUC值和F1值,可以较好地识别潜在高价值旅客。 展开更多
关键词 航空运输 三重混合采样 特征要性排序 潜在高价值旅客 不平衡分类 集成学习
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新时代大学生爱国主义教育的三重维度
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作者 齐斌 《湖北开放职业学院学报》 2024年第8期38-40,共3页
新时代背景下,从国家认同、党的认同和中国特色社会主义认同三重维度入手,对大学生开展爱国主义教育,可以取得理想教育效果,帮助当代大学生成长为可以担当民族复兴大任的优秀人才。文章介绍了新时代加强大学生爱国主义教育的重要意义,... 新时代背景下,从国家认同、党的认同和中国特色社会主义认同三重维度入手,对大学生开展爱国主义教育,可以取得理想教育效果,帮助当代大学生成长为可以担当民族复兴大任的优秀人才。文章介绍了新时代加强大学生爱国主义教育的重要意义,细致分析了新时代大学生爱国主义教育的三重维度,总结了大学生爱国主义教育现存问题,最后从更新爱国主义教育观念、构建完整课程教育体系、创新爱国主义教育形式、强化学生爱国主义实践、壮大爱国主义教育力量等方面入手,提出几点有效培育新时代大学生爱国主义教育的措施。 展开更多
关键词 新时代 大学生 爱国主义教育 三重维度 实施策略
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美日科学城创办的实践及对中国科创中心建设的启示——基于三重螺旋和创新生态系统视角的分析
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作者 王成军 王佳莲 +1 位作者 徐雅琴 何美萱 《湖北工程学院学报》 2024年第2期73-82,共10页
党的二十大报告中提及:“加快建设世界重要人才中心和创新高地,促进人才区域合理布局和协调发展,着力形成人才国际竞争的比较优势”“以海纳百川的宽阔胸襟借鉴吸收人类一切优秀文明成果,推动建设更加美好的世界。”那么,如何加快建设... 党的二十大报告中提及:“加快建设世界重要人才中心和创新高地,促进人才区域合理布局和协调发展,着力形成人才国际竞争的比较优势”“以海纳百川的宽阔胸襟借鉴吸收人类一切优秀文明成果,推动建设更加美好的世界。”那么,如何加快建设适应中国式现代化发展进程的人才中心与创新高地?这其中,该有着怎样可能的建设途径?能否更有效借鉴吸收像美日等发达国家在相应人才中心和创新高地建设方面的已有成果经验?鉴于这些考虑,本文先回顾了三重螺旋理论的来源、文献梳理及实践应用,接着回顾了创新生态系统理论的组成要义、作用机理,从而建立了结合三重螺旋理论的创新生态系统模型图。基于此,进而以硅谷、筑波为例,从创新核心层和创新支撑层深入探究这一独特、高效且持续引领创新发展的国外著名科学城建构过程和机理,进一步分析中国科技创新中心建设实践中所存在的一些问题、困境或障碍,并给出了一些相应的引领性建议和可能性借鉴。 展开更多
关键词 三重螺旋 硅谷模式 筑波模式 创新生态系统
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三重因素下社区社会组织项目孵化培育研究--以L省福利彩票公益金项目为例
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作者 曹迪 唐春红 《青少年研究与实践》 2024年第1期81-88,共8页
社区社会组织作为社会建设的重要力量之一,正在引发社区治理模式的积极变迁。在三重因素视角下,对孵化培育社区社会组织项目进行分析,既可以有效考量项目实施绩效,也可以回应资方购买服务需求、提升组织服务能力、优化此类项目管理。运... 社区社会组织作为社会建设的重要力量之一,正在引发社区治理模式的积极变迁。在三重因素视角下,对孵化培育社区社会组织项目进行分析,既可以有效考量项目实施绩效,也可以回应资方购买服务需求、提升组织服务能力、优化此类项目管理。运用登记备案、激发活力、能人骨干三要素分析L省孵化培育社区社会组织项目的实施情况及其实践行动逻辑。从登记备案要素来看,项目孵化的社区社会组织在数量的不均衡,组织类别趋同;从活力激发要素来看,项目的活动数量与活力激发程度不匹配;从能人骨干要素来看,项目挖掘能人骨干数量充足,但尚未充分发挥作用。项目实践的行动逻辑,首先是宏观行政赋能推动项目实施,但扶持力度有限;其次是中观专业赋能孵化培育,但组织间能力建设存在差距;最后是微观环境赋能多方协同孵化培育,但培育方专业性薄弱。 展开更多
关键词 三重因素 社区社会组织 孵化培育社区社会组织
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PPP项目商业模式能否实现三重价值?——以江苏省为例的定性比较分析
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作者 李永发 黄伟丽 广磊 《长春理工大学学报(社会科学版)》 2024年第2期109-114,122,共7页
企业能否获取可持续价值和竞争优势,可持续商业模式发挥重要作用,但是经济、环境和社会三重价值共同发展却很难实现,可持续组织尚未解释商业模式三重价值“何以存在”与“何以发展”的问题。以PPP项目作为研究对象,运用清晰集定性比较分... 企业能否获取可持续价值和竞争优势,可持续商业模式发挥重要作用,但是经济、环境和社会三重价值共同发展却很难实现,可持续组织尚未解释商业模式三重价值“何以存在”与“何以发展”的问题。以PPP项目作为研究对象,运用清晰集定性比较分析(csQCA)方法,获得构建PPP项目商业模式实现三重价值的成功路径。结果表明,每个关键属性都不能单独构成产生PPP项目商业模式三重价值的必要条件;PPP项目商业模式三重价值的实现是多种复杂因素的协同作用;在一定情况下,组织文化与价值共创、活动结构、活动结构与组织文化与价值共创与原型三组前因变量之间存在相互替代关系,为可持续发展提供一定的理论和管理启示。 展开更多
关键词 商业模式 PPP项目 csQCA方法 三重价值
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马克思恩格斯“解放自然”思想的三重维度与时代启示
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作者 王辉 《中共成都市委党校学报》 2024年第2期34-42,110,共10页
马克思恩格斯认为,解放回复大自然的应有地位并重置人与自然世界的关系,是对劳动阶级的解放和社会制度的革新。马克思恩格斯“解放自然”思想的第一重维度是打破“变异自然论”,解放人在自然世界中主导的历史地位;第二重维度是打破“形... 马克思恩格斯认为,解放回复大自然的应有地位并重置人与自然世界的关系,是对劳动阶级的解放和社会制度的革新。马克思恩格斯“解放自然”思想的第一重维度是打破“变异自然论”,解放人在自然世界中主导的历史地位;第二重维度是打破“形而上学自然论”,解放人面对自然世界的应有认识;第三重维度是打破“有限自然论”,解放人类世界历史发展的时空界限并开拓自然空间和适度利用自然资源。马克思恩格斯“解放自然”思想对新时代具有一定的启示,即要坚持树立劳动者在自然世界中的主体地位;重新认识自然世界与人类存在的一切关系,以科技创新回复自然世界的客观规律;主张世界历史的全球化,为人类与自然世界共同发展创造历史基础。 展开更多
关键词 马克思恩格斯 解放自然 人与自然:三重维度 时代启示
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液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养
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作者 许晓辉 李坚 +7 位作者 王小乔 吴福祥 潘秀丽 李赟 李运 王月玲 邵长春 张生萍 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第2期130-137,共8页
液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机... 液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考. 展开更多
关键词 液相色谱串联三重四极杆质谱仪 三重四极杆 使用 故障处理 维护保养
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柱面坐标计算三重积分的截面法
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作者 张立国 《高等数学研究》 2024年第2期66-68,共3页
文章尝试利用柱面坐标的截面法计算三重积分,为学生理解和掌握三重积分的计算提供一点经验与帮助.
关键词 三重积分 柱面坐标系 截面法
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伟大建党精神融入民办高职院校思政课教学的三重维度
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作者 唐辉 《中国军转民》 2024年第7期178-179,共2页
伟大建党精神是中国共产党的精神之源,具有丰富精深的内涵和育人价值。推进伟大建党精神融入思政课教学成为当下民办高职院校思政课教学工作的重要任务。将伟大建党精神融入民办高职院校大学生思想政治教育中,不仅丰富了思政课教学的内... 伟大建党精神是中国共产党的精神之源,具有丰富精深的内涵和育人价值。推进伟大建党精神融入思政课教学成为当下民办高职院校思政课教学工作的重要任务。将伟大建党精神融入民办高职院校大学生思想政治教育中,不仅丰富了思政课教学的内容,还扩展了伟大建党精神的宣传渠道。文章从思政教师、课堂教学、实践教学三个维度分析了伟大建党精神融入民办高职院校思政课教学的路径。 展开更多
关键词 伟大建党精神 民办高职院校 思政课教学 三重维度
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中华优秀传统文化融入马克思主义基本原理课程的三重逻辑
16
作者 管金玲 《时代人物》 2024年第6期0248-0251,共4页
中华优秀传统文化融入马克思主义基本原理课程是在思政课教学中践行“两个结合”思想的现实要求和具体体现。中华优秀传统文化中生动的素材为马克思主义基本原理课程提供了丰富的教学资源;马克思主义基本原理为弘扬中华优秀传统文化,实... 中华优秀传统文化融入马克思主义基本原理课程是在思政课教学中践行“两个结合”思想的现实要求和具体体现。中华优秀传统文化中生动的素材为马克思主义基本原理课程提供了丰富的教学资源;马克思主义基本原理为弘扬中华优秀传统文化,实现创新发展和创造性转化提供科学指导。厘清二者之间契合相通的理论逻辑,剖析融入中的问题逻辑,在问题基础上探讨融入路径的现实逻辑。 展开更多
关键词 中华优秀传统文化 马克思主义基本原理 三重逻辑
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“后乡村”语境下成都竹艺村的空间生产研究——基于三重乡村空间模型的视角 被引量:1
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作者 张文力 朱喜钢 +1 位作者 何思琪 严永红 《热带地理》 CSCD 北大核心 2024年第2期280-291,共12页
政府引导城市资本发展乡村旅游已成为实现乡村振兴的重要路径,然而外力介入常导致“后乡村”场域内乡村主体的式微,探究“后乡村”社区的空间演变机制对可持续旅游发展具有参考意义。文章套用空间生产理论,借助多元利益主体分析,建立基... 政府引导城市资本发展乡村旅游已成为实现乡村振兴的重要路径,然而外力介入常导致“后乡村”场域内乡村主体的式微,探究“后乡村”社区的空间演变机制对可持续旅游发展具有参考意义。文章套用空间生产理论,借助多元利益主体分析,建立基于三重乡村空间模型的整体性研究框架。以成都竹艺村为案例,运用深度访谈和参与式观察等质性方法,分析“后乡村”多维空间的生产过程和机制。结果表明:1)竹艺村旅游发展通过租赁经营模式和社区治理模式的转换融合实现内外部驱动力量的优势叠加;2)租赁经营模式下乡村表征成为三重空间中的主导,作为权力主体的外部企业通过制度建构引导空间生产、实现旅游构想;3)社区治理模式明确了社区作为日常生活主体在乡村经济发展中的地位,保障了村民和村集体在空间生产中的话语权;4)“后乡村”社区的空间生产主要由乡村振兴政策的地方响应、资本通过下乡实现再循环、现代性流动下的主体行动和消费需求变迁下的视觉营销4种动力驱使。文章进一步拓展了三重乡村空间模型的本土化实证研究,有助于引导大都市郊区乡村旅游社区的健康发展,达到促进乡村经济发展和优化社会生态的双重目的。 展开更多
关键词 三重乡村空间模型 空间生产 后乡村 旅游地 竹艺村
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构建医院“三重一大”集体决策流程评分体系研究
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作者 刘慧明 陆嘉惠 +3 位作者 唐晓丹 罗云 曹芳 邹雨婷 《中国医院》 北大核心 2024年第4期60-64,共5页
本研究以文献研究、专家咨询为基础,通过对上海市8所市级医院开展深度访谈,全面梳理“三重一大”决策流程各关键环节和特色经验,最终聚焦“前期论证”“沟通酝酿”“协调督办”等9个主要环节构建评分体系,确定25项评分指标,实现“三重... 本研究以文献研究、专家咨询为基础,通过对上海市8所市级医院开展深度访谈,全面梳理“三重一大”决策流程各关键环节和特色经验,最终聚焦“前期论证”“沟通酝酿”“协调督办”等9个主要环节构建评分体系,确定25项评分指标,实现“三重一大”集体决策流程的量化与评估。通过评分积累,有针对性地解决个性化科室问题与共性化薄弱环节;通过持续梳理改进、良性循环,强化“三重一大”过程管理和反馈机制建设,推进民主科学决策规范化开展。 展开更多
关键词 医院 三重一大” 议事规则 过程管理 评分体系
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量
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作者 朱佐银 郭文博 +3 位作者 赵含珂 王杰 杨俊花 周新丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期345-351,共7页
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴... 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 腺苷 心脏组织
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 董冰洁 王荟 胡冠九 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期24-37,共14页
药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须... 药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大体积直接进样 药品和个人护理品 环境水体
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