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顶空-三重串联四极杆气-质联用法测定靖安白茶香气成分 被引量:9
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作者 邓静 王远兴 +5 位作者 陈赟喆 张娟 胡海涛 辛贞 廖俊昭 丁建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期115-118,共4页
为研究靖安白茶的香气成分,采用顶空自动进样器对靖安白茶的挥发性成分进行提取,使用三重串联四极杆气-质联用(GC-QQQ-MS)技术对其进行鉴定。结果表明:样品在90℃平衡30min后,共分离并鉴定出37种香气成分,其中烷烃类7种、酯类6种、醇类... 为研究靖安白茶的香气成分,采用顶空自动进样器对靖安白茶的挥发性成分进行提取,使用三重串联四极杆气-质联用(GC-QQQ-MS)技术对其进行鉴定。结果表明:样品在90℃平衡30min后,共分离并鉴定出37种香气成分,其中烷烃类7种、酯类6种、醇类6种、酮类6种、烯烃类4种、酸类3种、醛类2种、酚类1种,其他挥发性成分2种;香气成分中薄荷醇、柠檬烯、薄荷酮、异胡薄荷醇、壬醛、正己酸乙酯、长叶烯、芳樟醇、胡椒酮、棕榈酸的含量较高。靖安白茶香气成分主要为醇类和烯烃类,其中薄荷醇含量远高于其他组分。 展开更多
关键词 顶空吸附 靖安白茶 三重串联四极杆气-质联用 成分
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留
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作者 倪雪华 王恒鹏 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第11期118-125,共8页
建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-M... 建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 相色谱-串联谱法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药
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作者 马健生 张泽宇 王鑫 《安徽农业科学》 CAS 2024年第9期161-164,共4页
采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.4... 采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 展开更多
关键词 玉米 有机磷农药 QUECHERS 相色谱-串联
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μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留
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作者 彭汝林 殷卓均 +5 位作者 刘媛媛 龙美辰 唐俗 曾婷 张文龙 朱雨田 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第18期317-325,共9页
建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱... 建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。 展开更多
关键词 μ-QuEChERS 超高惰性相色谱柱 相色谱-串联谱仪 桃胶 农药残留
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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留
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作者 孟祥龙 王卉 +3 位作者 宋苏 夏梦 范广宇 魏云计 《中国饲料》 北大核心 2024年第21期101-109,共9页
本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-... 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联 增强型去除脂技术 多农残 水产饲料
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小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物
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作者 周宇齐 钟旭 +3 位作者 宋洲 罗火焰 卢显鹏 吉义平 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期27-34,52,共9页
建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.... 建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。 展开更多
关键词 小体积液液萃取 相色谱-串联谱法 半挥发性有机污染物 地下水
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分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留
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作者 王枭鹏 许诗尧 《食品安全导刊》 2024年第14期96-100,105,共6页
建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三... 建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。 展开更多
关键词 2 4-滴丁酯 分散固相萃取 相色谱联用 粮谷
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固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚和苯氧乙醇
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作者 万素琴 王多娇 +2 位作者 周雪 颜春荣 徐春祥 《现代食品》 2024年第5期150-152,159,共4页
目的:建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚、苯氧乙醇残留量的方法。方法:样品经提取后,通过固相萃取进行净化,采用DB-WAXUI色谱柱分离,检测模式为电子轰击离子源、动态多反应监测。结果:两种麻醉剂标准品线... 目的:建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚、苯氧乙醇残留量的方法。方法:样品经提取后,通过固相萃取进行净化,采用DB-WAXUI色谱柱分离,检测模式为电子轰击离子源、动态多反应监测。结果:两种麻醉剂标准品线性检测范围为10~500 ng·mL^(-1),检出限为0.005 mg·kg^(-1);选取阴性样品进行加标回收试验,回收率为87.5%~96.3%,相对标准偏差为0.9%~7.3%。结论:该方法能够满足水产品麻醉剂残留检测的需要。 展开更多
关键词 相色谱-串联谱法 水产品 鱼用麻醉剂 固相萃取
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯
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作者 林柏纬 《福建轻纺》 2024年第2期20-26,共7页
文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附... 文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989~0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%~109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1~2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。 展开更多
关键词 茶叶 邻苯二甲酸酯 相色谱-串联谱法
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气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物
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作者 谢春晓 陈海明 +2 位作者 陈小锐 李程瑶 余静怡 《广东化工》 CAS 2024年第8期138-142,163,共6页
目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色... 目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。 展开更多
关键词 相色谱-串联谱法 高效液相色谱-串联谱检法 禁用农药残留物 直接提取法 人参
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定食药同源物质中10种农药残留 被引量:2
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作者 张秋萍 王春民 +1 位作者 吴春霞 姚雪漫 《现代食品》 2023年第19期204-207,共4页
目的:建立基于保留指数原理气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛、灵芝、黄芪等药食同源物质中10种农药残留的方法。方法:采用Qu ECh ERS前处理方法进行样品中农药残留的提取、净化,结合气相色谱保留时间锁定技术,采用气质联用... 目的:建立基于保留指数原理气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛、灵芝、黄芪等药食同源物质中10种农药残留的方法。方法:采用Qu ECh ERS前处理方法进行样品中农药残留的提取、净化,结合气相色谱保留时间锁定技术,采用气质联用法测定,多反应监测模式,内标法定量。结果:在0.025~1.000 mg·L^(-1),10种农药线性关系良好,相关系数均大于0.997;在50μg·L^(-1)、100μg·L^(-1)、500μg·L^(-1)添加水平下,加标回收率在87.5%~109.3%,相对标准偏差在0.62%~6.35%;方法的检出限为0.001~0.002 mg·kg^(-1),定量限为0.0025~0.0060 mg·kg^(-1)。结论:该方法快速、方便,定性定量准确,结果可靠,适用于药食同源物质中多组分农药残留的测定。 展开更多
关键词 相色谱-串联谱法 QUECHERS 农药残留 药食同源
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溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水体和土壤中6种邻苯二甲酸酯 被引量:3
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作者 王亚 肖霞霞 +7 位作者 杨云 黄博闻 陈小龙 孙星 程金金 葛静 宋立晓 余向阳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期287-294,共8页
采用溶剂萃取分离法提取水体和土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),优化了提取剂及提取步骤,建立了简便、快速、高通量测定水体和土壤样本中6种PAEs的气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)。结果表明,水样和土样的最佳萃取剂分别为正己烷... 采用溶剂萃取分离法提取水体和土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),优化了提取剂及提取步骤,建立了简便、快速、高通量测定水体和土壤样本中6种PAEs的气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)。结果表明,水样和土样的最佳萃取剂分别为正己烷和乙腈,提取容器和涡旋时间是影响PAEs回收率的关键因素,离心温度、超声时间、提取次数和氮吹等步骤对PAEs回收率影响较小。在最优条件下,在0.5~100μg/L范围内6种PAEs的峰面积与浓度线性关系良好(相关系数R^(2)>0.9926)。选取了1种河水和2种土壤基质,分别在3个加标水平和2个加标水平下验证了提取方法的准确度和精密度,6种PAEs在水体和土壤中的平均回收率分别为85.6%~112.5%和94.3%~114.3%,相对标准偏差均小于10%。方法适用于水体和土壤等环境样本中PAEs残留的监测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 土壤 相色谱-串联谱法
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁的含量 被引量:1
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作者 倪海平 刘祥萍 +2 位作者 霍宗利 李登昆 张云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-78,共4页
提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5... 提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00 g样品,加入丙酮5.00 mL和2.0 mg·L^(-1)内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1 min,加入含6 g硫酸镁和1.5 g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1 min,离心5 min,上清液经0.45μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤,取滤液待测。以柱升温程序分离尼古丁和可替宁,以质荷比(m/z) 162.10/84.10和m/z 176.10/98.10为定量离子对,采用多反应监测模式扫描,内标法定量。结果显示:尼古丁和可替宁均存在基质增强效应,工作曲线的线性范围均为5.0~200.0μg·L^(-1),检出限分别为0.5,2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,尼古丁和可替宁的回收率分别为97.5%~108%和96.7%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.7%和2.9%~7.2%;方法用于15份鲜食用菌样品分析,其中有13份样品检出尼古丁,检出量为0.000 9~0.038 0 mg·kg^(-1),均未检出可替宁。 展开更多
关键词 相色谱-串联谱法 鲜食用菌 尼古丁 可替宁
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定畜肉中16种镇静剂药物残留 被引量:1
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作者 周颖 成昕 +2 位作者 宁军 沈习习 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期949-959,共11页
[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-Pest... [目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-PesticideⅡ毛细管柱分离,在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留,外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(R^(2)≥0.9928),检出限为0.01~0.30μg·kg^(-1),定量限为0.10~1.00μg·kg^(-1)。在0.10~10.00μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率为64.83%~112.04%,批内相对标准偏差为1.45%~8.96%,批间相对标准偏差为4.48%~14.88%。[结论]该方法操作简便,灵敏度和精密度高,分析时间短且重现性好,可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 镇静剂药物 畜肉 QUECHERS 相色谱-串联谱(GC-MS/MS) 检测
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固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中六种胆固醇氧化物
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作者 胡磊 谢庆超 +1 位作者 刘海泉 赵勇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期264-270,共7页
建立了固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中6种胆固醇氧化物(cholesterol oxides,COPs)的方法。确定了以V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶2混合溶液为提取剂;考察了3种固相萃取柱的净化效果,确定了利用Poly-Sery HLB固相萃取柱... 建立了固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中6种胆固醇氧化物(cholesterol oxides,COPs)的方法。确定了以V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶2混合溶液为提取剂;考察了3种固相萃取柱的净化效果,确定了利用Poly-Sery HLB固相萃取柱进行净化;对比了正己烷-乙醚、正己烷-乙酸乙酯和正己烷3种试剂的净化效果,选择了正己烷-乙醚为净化试剂;对比了乙腈、丙酮和乙酸乙酯3种洗脱剂的洗脱效果,采用丙酮为洗脱剂并确定洗脱体积为6 mL。洗脱后的样品经双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生,设置合理的色谱工作条件,采用单离子检测质谱扫描模式,对6种COPs的主要离子进行检测。结果显示,6种COPs的工作质量浓度在0.2~10.0μg/mL内均与其对应的定量峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.08~3.6 ng/g,平均回收率为77.64%~93.54%,相对标准偏差为2.34%~8.25%。该方法能满足蟹肉中COPs的定量分析。 展开更多
关键词 胆固醇氧化物 相色谱-串联谱法 蟹肉 固相萃取
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全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中甲基对硫磷 被引量:4
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作者 陈绍华 郑清林 《分析仪器》 CAS 2023年第3期40-44,共5页
应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%~1... 应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.3%~8.3%,方法检出限为0.045μg/L,根据方法分析结果,能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好,自动化程度高,所用试剂环境污染小,便于推广。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 相色谱-串联谱法 地下水 甲基对硫磷
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留 被引量:2
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作者 刘进进 《饲料研究》 CAS 北大核心 2023年第12期123-127,共5页
试验旨在建立改良的QuEChERS技术,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留。结果显示,通过优化前处理QuEChERS条件,选取乙腈-丙酮(1∶1)为农药残留提取溶剂,WondaPak QuEChERS净化管Ⅲ为净化剂,所测20种农药残留... 试验旨在建立改良的QuEChERS技术,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留。结果显示,通过优化前处理QuEChERS条件,选取乙腈-丙酮(1∶1)为农药残留提取溶剂,WondaPak QuEChERS净化管Ⅲ为净化剂,所测20种农药残留的加标回收率为75.98%~99.02%,相对标准偏差为0.12%~11.65%。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内,所测20种农药的线性关系良好,相关系数(r)≥0.996 7,方法检出限为0.032~0.453μg/kg,方法定量限为0.107~1.51μg/kg。研究表明,采用改良的QuEChERS技术,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测青贮玉米中的农药残留,具有前处理便捷、重复性好、灵敏度高等优势,为青贮玉米中农药残留分析提供参考。 展开更多
关键词 相色谱-串联谱法 青贮玉米 农药残留
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QuEChERS前处理-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定大米中莠去津、敌稗、乙草胺等除草剂残留 被引量:4
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作者 姬玲霞 刘萍 +2 位作者 夏辉 高璐 程梦蓉 《粮食与食品工业》 2023年第2期65-68,共4页
本试验建立了QuEChERS样品前处理法与气相色谱-质谱联用法相结合同时测定大米中莠去津、敌稗、乙草胺、丁草胺、丙草胺5种除草剂残留的方法。考察了基质效应的影响并通过基质匹配标准曲线定量,消除干扰。结果表明:5种除草剂在5~100 ng/m... 本试验建立了QuEChERS样品前处理法与气相色谱-质谱联用法相结合同时测定大米中莠去津、敌稗、乙草胺、丁草胺、丙草胺5种除草剂残留的方法。考察了基质效应的影响并通过基质匹配标准曲线定量,消除干扰。结果表明:5种除草剂在5~100 ng/mL浓度范围内线性良好。该方法的检出限在0.06~0.23μg/kg,定量限在0.20~0.76μg/kg,回收率在87.14%~118.12%,相对标准偏差在1.7%~6.8%。相关指标均满足检测要求,适用于大米中常见除草剂残留的分析检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-串联 大米 农药 除草剂
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7种己二酸酯类物质残留 被引量:1
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作者 陈克云 鞠香 +4 位作者 梁秀清 王艳丽 李海霞 沈祥震 刘艳明 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第4期120-126,共7页
目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量... 目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量分析要求。该方法线性关系良好,7种己二酸酯类物质的线性范围为0.01~0.40 mg/L,相关系数(r2)均大于0.999。在0.04、0.10、0.20mg/kg3个不同加标浓度水平下,7种己二酸酯类物质的回收率为73.5%~117.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.8%~8.2%。方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.03 mg/kg。对59份肉制品中的7种己二酸酯类物质含量进行检测分析,结果显示,有6份样品检出,其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为0.071~5.930 mg/kg,双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为0.056~0.480 mg/kg,其他己二酸酯类物质均未检出。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,实现了肉制品中7种己二酸酯类物质残留的同时测定。 展开更多
关键词 相色谱-串联谱法 己二酸酯类物 肉制品
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基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查
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作者 吴霜 陈磊 +2 位作者 罗云米 褚能明 余鹰 《南方农业》 2023年第15期34-37,共4页
为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^... 为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^(#)、金龟子绿僵菌2^(#)、球孢白僵菌、枯草芽孢杆菌1^(#)、枯草芽孢杆菌2^(#)、短稳杆菌、多杀霉素、春雷霉素、多抗霉素、中生菌素、多粘类芽孢杆菌和D-柠檬烯)进行了化学农药成分筛查。结果表明,购买的20个生物农药样品中共检出21种化学农药成分,检出化学农药成分的生物农药产品占比为45%。该结果不仅验证了前期建立的72种禁限用和高频检出化学农药质谱检测方法的可行性,而且为农产品质量检验,以及规范生物农药生产、生物农药产品检验和质量控制等提供了参考。 展开更多
关键词 生物农药 化学农药成分 相色谱-串联 超高效液相色谱-串联
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