三重管式空气分离器及自动化控制

制冷系统中含有的不凝性气体会使制冷压缩机功耗增加,制冷能力下降。手动操作的空气分离器不能及时有效的分离、排放不凝性气体,且需要操作人员要有较高的操作水平才能完成。本文设计的三重管式空气分离器通过二次冷却混合气体,能及时有效地分离和排放不凝性气体,实现不凝性气体的采集、分离、排放的全过程自动化控制。

活血止痛制剂中三七的专属性鉴别方法研究

目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中三七的专属性鉴别方法,并采用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对结果加以验证。方法:采用高效薄层色谱法研究三七与其混伪品人参、红参、三七茎叶的特征条带。以高效硅胶G薄层板为固定相,二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)展开,10%硫酸乙醇溶液显色,105℃加热至条带清晰。分别置紫外光灯(365 nm)和日光下检视。RRLC-QQQ/MS分析采用Agilent Rapid Resolution HT SB-C18 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。离子化模式为ESI-,碎裂电压100 V。结果:三七可检出三七皂苷R1,未检出人参皂苷Rb3、人参皂苷Rf。人参和红参可检出人参皂苷Rb3和人参皂苷Rf,未检出三七皂苷R1。三七茎叶可检出人参皂苷Rb3,未检出三七皂苷R1或人参皂苷Rg1。以三七对照药材、三七皂苷R1(应检出)和人参皂苷Rb3(不得检出)为对照,可实现活血止痛制剂中三七的专属性鉴别和人参(红参)或三七茎叶的非法掺杂投料检查。6个厂家的93批样品均未发现人参、红参或三七茎叶冒充三七非法投料。RRLC-QQQ/MS与高效薄层分析结果一致。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可为含三七中成药的质量控制提供参考。

高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查半夏和虎掌南星中水麦冬酸

目的建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry,RRLC-QQQ/MS)检测水麦冬酸。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(5∶95)为流动相。柱温30℃,体积流量0.2 m L/min,进样量1μL。离子化模式为ESI-,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对,进行多反应监测。结果检出限为4.6μg/L。11批半夏中有3批检出水麦冬酸,7批虎掌南星均检出水麦冬酸,半夏中水麦冬酸含量低于虎掌南星。结论所建方法专属、准确、快速、简便,可为半夏的质量控制提供参考。

全民所有自然资源资产“四权分治”改革探析

全民所有自然资源资产权利制度改革是加强生态文明建设、助推高质量发展、实现中国式现代化目标的内在要求。针对全民所有自然资源资产存在的归属不清、权责不明和监管缺位等诸多问题,其改革应遵循所有权和使用权、所有权和监管权、所有权和代理权“三重分离”的理论逻辑,构建全民所有自然资源资产所有权、代理权、使用权和监管权“四权分治”体系。基于“主体归属—客体对象—权能界定—运行机制”的四维内涵架构,全民所有自然资源资产“四权分治”改革可进一步遵循完善“分明有序”主客体界定、健全“公平合理”权能实现模式、强化“稳定高效”运行机制等改革路径,切实推进全民所有自然资源资产权利制度改革,构建人与自然和谐共生的中国式现代化建设新格局。

高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查消渴灵片中山麦冬

目的:建立消渴灵片中山麦冬的专属性检测方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)检测山麦冬。采用Thermo Accla imTM RSLC120 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-20 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,5%A→90%A),流速0.2 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL。离子化模式为ESI^(+),选择m/z723.4→251.2和m/z 723.4→269.2作为山麦冬皂苷B检测离子对,m/z 893.5→463.1和m/z 893.5→481.2作为短葶山麦冬皂苷C检测离子对,进行多反应监测。结果:山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的检测下限分别为0.28μg·片^(-1)和0.20μg·片^(-1)。111批次消渴灵片中有8家企业的25批样品掺伪,其中6批次样品同时掺入湖北麦冬和短葶山麦冬,4批次样品为湖北麦冬掺伪,15批次样品为短葶山麦冬掺伪。结论:所建方法专属、准确、快速、简便,可为消渴灵片的专项治理提供有力的技术支持。

半夏中水麦冬酸成分检测研究

构建半夏中水麦冬酸成分检测的方法。方法 半夏样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry,RRLC-QQQ/MS)检测方式对其进行检测。并使用 Agilent SB-C 18 (2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(5∶95)为流动相。柱温 30℃,体积流量 0.2 mL/min,进样量 1 μL。离子化模式为 ESI - ,选择 m/z187→143 和 m/z187→99 作为检测离子对,进行多反应检测。结果 经检测后得出的结果显示,半夏中水麦冬酸成分检出限值为4.5μg/L,检测的10批半夏中水麦冬酸检出3份。结论 将高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱检测方式应用于半夏中水麦冬酸成分的检测中具有较好的效果,能够实现高效、快速、便捷、简便的检测目的,可为半夏质量控制提供指导。

中药材中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2测定方法研究

目的建立测定中药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱分离-串联三重四级杆质谱分析（HPLC-MS/MS）法。方法中药材样本经70%甲醇溶液提取,并采用免疫亲和柱净化和浓缩后,以HPLC-MS/MS对4个黄曲霉毒素的含量进行测定。结果黄曲霉毒素G2和B2进样量在0.3-30 pg、黄曲霉毒素G1和B1进样量在1-100 pg范围内与峰面积呈良好线性关系（r〉0.999 0）,加样回收率为75.33%-92.29%。结论该法速度快、操作简便、灵敏度高、重复性好,适用于中药材中霉菌毒素的检测。

（e, 2e） Investigations of the Simultaneous Ionization and Excitation of Helium to He＋（n=2）

Three-Coulomb-wave method is employed to treat the process of （e, 2e） simultaneous ion- ization and excitation to the n=2 state of helium, with radial and angular correlated wave-function of He target. The triple differential cross sections are calculated and analyzed in very asymmetric coplanar geometry at incident energies of 5.50, 1.50 and 0.57 keV. Results are compared with the absolute measurements and the theoretical first and second Born approximation. The present triply differential cross section （TDCS） is found to be in good agreement with experimental data qualitatively. The distinguishing feature noted in TDCS structure is the presence of intense recoil peak that for certain parameters is even larger than the binary peak, an unusual feature for the single-ionization process at high and intermediate energies.

天王补心丸中炒酸枣仁掺伪情况的研究

目的:建立天王补心丸中炒酸枣仁的混淆品炒理枣仁的检查方法,测定127批天王补心丸(水蜜丸、大蜜丸)样品,以考察样品中炒酸枣仁的投料状况,予相关生产企业及监管部门警示。方法:应用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)技术,采用Agilent Eclipse C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描。结果:在所设立的色谱条件下,欧鼠李叶碱在相应线性范围内线性关系良好(r>0.999),水蜜丸与大蜜丸中欧鼠李叶碱的加样回收率(n=9)分别为99.13%、97.16%,RSD均<3.3%。用所建立的方法测定127批天王补心丸样品,检出炒理枣仁15批。结论:天王补心丸中存在以炒理枣仁代替炒酸枣仁投料的情况。