气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量

采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量

取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。

配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。

液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养

液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考.

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定铼含量

铼(Re)是自然界中最稀有的元素之一,因其含量低而测定较为困难。三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)为解决该难题提供了技术支持。本文利用ICP-MS/MS建立了快速分析Re含量的方法。结果表明,ICP-MS/MS的灵敏度较传统的单杆ICP-MS显著提高,能够准确分析Re含量低至0.5 pg/mL的样品;样品中基体(Ca、K、Mg、Na)浓度在较低时对Re的分析没有影响,浓度高于2000μg/mL时基体干扰会降低分析结果的准确性。因此,分析时可先通过离子交换纯化或稀释以减小基体效应的影响再进行样品测试。采用该方法对河水标样SLRS-6、岩石标样BHVO-2和BCR-2的Re含量进行分析,其结果分别为(14.4±0.4)pg/mL、(0.59±0.05)ng/g和(12.46±1.21)ng/g,均与报道结果一致。最后,利用建立的方法分析常见的自然样品(如河水、岩石、土壤、沉积物等)的Re含量,获得了与前人报道一致的分析结果,这些结果丰富了自然界Re含量储库,也增加了对自然界Re变化的认识。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量

佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测植物油中21种全氟及多氟烷基化合物

食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重要。本研究建立了乙腈提取-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸三类21种PFASs的分析方法。实验对色谱分离条件、质谱检测参数进行优化,并考察了提取溶剂、固相萃取净化填料等样品前处理条件对样品回收率和净化效果的影响。确定植物油样品经乙腈直接提取,采用弱阴离子WAX SPE柱净化后,通过C18反相色谱柱进行分离;质谱检测器在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,通过特征离子对及保留时间定性,采用内标法定量。结果表明,21种目标分析物在其相应的范围内线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法的检出限和定量限分别为0.004~0.015μg/kg和0.015~0.050μg/kg,方法回收率为95.6%~115.8%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=9)。本方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,抗干扰性强,稳定性高,适用于多种植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌梅中25种多环芳烃及其污染来源分析

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin,MRM)采集,内标法定量。结果25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数r 2>0.997),检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.40μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.20~1.40μg/kg,在1、5和20μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为63.3%~119.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.2%~6.5%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的污染分布存在明显差异。结论本方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物

目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量

目的建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A。色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为25,55,55 psi,离子化电压为4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为227.1/133.0。结果双酚A的质量浓度在5.42~216.8 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.1084 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;加样回收率为90.44%,RSD为1.27%(n=6)。市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为9213.34 ng/g。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水果和蔬菜中43种杀菌剂残留量

[目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法(LC-QTRAP-MS/MS)同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,使用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C 18)、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,质谱采用增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)及谱库检索技术,通过对化合物保留时间、离子对及EPI谱库检索对比,外标法定量。[结果]43种杀菌剂在0.2~5.0,2.5~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);方法检出限为0.1~5.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;在3个质量浓度添加水平下,43种杀菌剂的回收率为65.1%~119.8%,相对标准偏差为0.8%~13.0%。[结论]该方法适用于水果和蔬菜中43种杀菌剂的筛查确证和定量检测。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。