气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量

取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定猪肉及猪肝中56种抗生素残留量

目的建立一种检测猪肉和猪肝中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类、林可酰胺类、截短侧耳类共6类56种抗生素残留的固相萃取(solid phase extraction,SPE)-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法使用2种不同的提取液[2 mL乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid,EDTA)-McIlvaine缓冲液、1.5 mL甲醇和4.5 mL乙腈与8 mL乙腈]先后提取样品中目标药物,经正己烷去脂,使用HLB固相萃取柱净化,3 mL洗脱液(甲醇:乙酸乙酯=7:3,V:V)洗脱,采用UPLC-MS/MS检测。结果56种抗生素在2~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。该方法检出限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.6~4.5μg/kg。猪肉样品中大部分抗生素(83.93%)回收率为60.04%~106.59%,猪肝样品中大部分抗生素(83.93%)回收率为50.04%~124.41%。采用本方法对市售20份猪肉样品和13份猪肝样品检验,只有1份猪肝样品中检出恩诺沙星残留,且残留浓度低于国家标准。结论此方法灵敏度较高、重现性好,可用于猪肉和猪肝中目标抗生素残留含量准确检测,满足日常动物源性食品安全监测和风险监测的需求,为保障动物产品安全提供技术支撑。

基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量

佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌梅中25种多环芳烃及其污染来源分析

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin,MRM)采集,内标法定量。结果25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数r 2>0.997),检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.40μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.20~1.40μg/kg,在1、5和20μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为63.3%~119.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.2%~6.5%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的污染分布存在明显差异。结论本方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜;溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量。结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在0.1~2.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.031 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.9%~92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品,其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg^(-1);水基型涂料中有1个样品检出三丁基氧化锡,检出量为0.48 mg·kg^(-1)。

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法在水产品兽药残留检测中的研究进展

高效快速的水产品兽药残留检测分析方法是保障水产品质量安全的有效技术手段。超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(Super-High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrum,UPLC-MS/MS)具有特异性强、灵敏度高等特点,适用于水产品兽药残留检测分析。本文阐述水产品中兽药残留检测的重要意义,介绍UPLC-MS/MS法的原理及优势,并对UPLC-MS/MS法在水产品兽药残留检测的应用进行概述。

液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中苯胺和3,3'-二氯联苯胺的研究

从土壤样品的前处理改进研究、方法检出限、方法精密度和准确度等方面分析,建立了土壤中苯胺和3,3'-二氯联苯胺的液相色谱-三重四极杆质谱法的检测方法。实验结果表明,样品前处理过程中加入适量氨水对目标物的稳定性和提取效果有明显的作用;质量浓度范围内(0.5~100.0μg/L)目标物的曲线相关系数≥0.9998,苯胺和3,3'-二氯联苯胺方法检出限(MDL)分别为0.2μg/kg和0.9μg/kg,精密度相对标准偏差分别为0.7%~2.0%和1.8%~7.2%,准确度加标回收率分别为92.4%~97.8%和99.1%~120%。该方法具有较高灵敏性及良好的精密度,回收效果好,可应用于实际的监测工作中。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药的残留量

目的:建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,过800 mg硫酸镁,120 mg PSA和10 mg GCB净化管净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定。结果:4种农药在0.1~1.0 μg·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数(R)在0.997 2~0.999 6,加标回收率在80.0%~111.0%,相对标准偏差在0.82%~1.18%(n=6),定量限均为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可以用于梨中4种农药残留量的分析。

超高效液相串联三重四极杆质谱法测定果冻中胭脂红酸

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定果冻中胭脂红酸含量的方法。样品通过盐酸水溶液酸化提取,并经过HLB固相萃取柱净化后,上机测定,基质外标法定量。胭脂红酸在5~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数>0.999,方法的检出限为3.36 ng·g^(-1),定量限为11.21 ng·g^(-1)。在不同浓度的加标水平下,回收率为91.2%~98.2%,相对标准偏差均<2%。本方法污染小,操作简便,结果准确,适用于果冻中胭脂红酸的检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中8种N-亚硝胺

N-亚硝胺具有强致癌性,保健食品中N-亚硝胺含量的测定鲜有报道。本文利用QuEChERS技术对保健食品中的N-亚硝胺进行提取净化,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪分析测试N-亚硝胺类化合物,建立QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中8种N-亚硝胺的方法。结果表明,8种N-亚硝胺化合物浓度在0.5~10.0μg·L^(-1)线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.12~0.32μg·kg^(-1),定量限为0.40~1.08μg·kg^(-1),3个浓度水平的平均加标回收率为88.7%~115.4%,相对标准偏差为2.0%~9.5%。利用该方法对市面上常见的10种保健食品进行测定,均未检出8种N-亚硝胺。该方法操作简单、取样量少、灵敏度与精密度良好,适用于测定保健食品中的N-亚硝胺化合物。

液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中12种苯胺类化合物

本研究采用超声萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法,对土壤中12种苯胺类化合物的前处理方法和标准曲线配制方式进行优化研究,确定了超声提取、离心、浓缩等前处理条件,并通过性能指标和实际样品的测定,考察了实验方法的适用性。实验证明:采用优化后的方法进行实际样品前处理和配制校准曲线,除2,4-二甲基苯胺和4-硝基苯胺相关系数>0.995外,其余化合物相关系数均在0.999以上。12种苯胺类化合物方法检出限为1~4μg/kg,低、中、高空白加标样品相对标准偏差为1.5%~7.3%,加标回收率为76.2%~110%。该方法条件明确,操作简便,在检测土壤样品时,可提高样品检测的准确性和工作效率。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁

建立可同时测定化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。待测样品经甲醇超声提取,经0.2μm滤膜过滤后进样检测,在优化的色谱、质谱条件下,经ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测。用基质匹配外标曲线法进行定量分析。结果表明,西咪替丁、雷尼替丁的检出浓度分别为0.03和0.02 ng/g,在1~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),低、中、高3个质量浓度水平下的样品加标回收率为84.9%~116.2%,RSD不超过5%。建立的方法前处理过程简单,灵敏度、线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可同时对化妆品中的西咪替丁和雷尼替丁进行测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)作为分析柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,以氟苯尼考作为内标物,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%～110%,相对标准偏差为5.1%～14.6%(n=6),血浆中马桑亭和马桑宁的检出限(S/N=3)分别为0.01μg/L和0.1μg/L,尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03μg/L和0.3μg/L。本法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质含量的方法。选用Hypercarb(100 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在正离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,对检测的6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质分别选择一个定性离子对和一个定量离子对。测定Wistar大鼠海马和大脑皮层中6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质的含量,对比两种不同脑组织样品前处理方法对神经化学物质含量测定结果的影响。17种神经化学物质在10 min内即可完成同时测定,检测方法线性关系良好,日内和日间精密度、加标回收率和重复性满足分析要求。本方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于脑组织中生物胺类及氨基酸类神经化学物质的含量测定,可为生物胺类及氨基酸类神经化学物质提供有效的样品前处理方法和检测手段。

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定水中苯系物和有机含氧汽油添加剂

使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式下12种待测物的前级离子和产物离子及最优的碰撞能量。12种待测物的线性范围为0.05~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)在0.52~32ng·L^(-1)之间,测定下限(10S/N)在1.6~96ng·L^(-1)之间。加标回收率在80.2%~120%之间。日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别在2.0%~8.9%和1.2~13%之间。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人参中22种有机氯农残

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种有机氯农残的GC-MS/MS检测方法。结果22种有机氯农药在2.5~1000μg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9992~0.9999;加标回收率良好为81.40%~118.29%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为9.25%;重复性良好,RSD值为1.46%~3.28%;检出限为0.01~2.57μg/kg,定量限为0.03~8.63μg/kg。结论该方法能满足中国药典的检测要求,检测结果通过了中国食品药品检定研究院开展的人参中22种有机氯农残能力验证项目,表明本实验室具备该项目的检测能力,对人参及其它中药材中有机氯农残的监控,保障人们的安全食用和身体健康具有积极意义。